丹东通达TD3500X射线衍射仪操作规程.docx

丹东通达TD3500X射线衍射仪操作规程.docx

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丹东通达TD3500X射线衍射仪操作规程

丹东通达TD-3500X射线衍射仪操作规程

1、开机

1.1检查XRD仪器是否正常，冷却水循环水机是否漏水；

1.2打开墙上电源、冷却水循环水机，再打开XRD系统电源（右侧橘黄色开关），预热10-15分钟。

2、制样、测试

2.1制样，并放入到设备样品夹具中；

2.2打开电脑，开启软件桌面快捷方式；

2.3依次点击：

“控制”—“手动控制”—“联机”—“关闭”；

“采集”—“扫描参数设置”，进行参数设置；

扫描方式—连续；驱动方式—双轴

起始角度—不少于1度；终止角度—不大于140度

步宽—0.02度或0.04度；采样时间—0.5度或1度

默认管压30KV，管流20MA，如需修改请与负责人员联系；

2.4点击“应用”开始，即开始XRD谱图测试；

2.5当显示“工作结束”，点击“确定”，然后“保存谱图”保存数据；

2.6连续测量多个样品时，此时可以更改样品，再进行测试；

如无需改变参数继续测试，点击“开始扫描”即可连续测试；

如需改变扫描参数，点击“扫描参数”，重新设置参数。

3、关机

3.1测试结束后，依次关闭软件和XRD系统电源；

3.2等待15分钟后，关闭冷却水循环水机，墙上电源。

美国TAQ2000差示扫描量热仪操作规程

1、开机

1.1确定Purgegas、AirCool气体管线已经开启与冷却配件开机妥善；

1.2打开主机“POWER”键；

1.3打开计算机，于计算机桌面点选，取得与DSC的联机；

1.4设定PurgeGas流量，通常约为50ml/min；

1.5如连接了制冷附件，需先点击“Control-GotoStandbyTemp”，再点击“Control-Eventon”，启动制冷附件。

2、制样、测试

2.1将样品秤重后依照其型态的不同，而选择使用液态或固态样品盘，再用压片机压片。

（样品量需根据样品种类、测试目的等进行调整，Table2-1列出各类样品建议使用的样品量）

Table2-1

类型

样品量

金属或化学品熔点

＜5mg

高分子Tg或Tm

5~10mg

复合物或聚掺物

＞10mg

2.2将压好的样品置入DSCCELL样品平台上（靠近自己的一方）；

2.3准备一个和样品盘型式相同的空的参比盘放在DSCCELL参比平台上（远离自己的一方）

2.4选取工具列中【ExperimentView】键，于Summary中输入样品信息；

2.5于Procedure中【Editor】编辑测试条件方法（其中温度不能超过样品的分解温度）；

2.6于Notes中输入批注，并确认连接气体及气流量；

2.7编辑完后按【Apply】，按【Start】开始进行实验。

3、关机

3.1如开启了制冷附件，首先点击“Control-Eventoff”；

3.2等待“FlangeTemperature”回到室温后，点击“Control-Shutdown

Instrument”，执行关机程序；

3.3关掉主机后电源开关；

3.4关掉其它外围配备，如冷却配件、气体等，结束实验与结果分析后，可将计算机关闭。

美国TAQ500热重分析仪操作规程

1、开机

1.1检查实验过程中使用的PurgeGas是否已开启；

1.2打开主机“POWER”键，并打开计算机，于计算机桌面点选QSeriesExplorer，取得与TGA联机。

2、制样、测试

2.1准备一个干净的铂金盘，放在样品台上，选择Tare功能键，自动归零此空盘；

2.2将待测试样品放入已归零的空盘内；

2.3选取工具列中【ExperimentView】键，于Summary中输入样品信息；

2.4于Procedure中【Editor】键编辑测试的方法；

2.5于Procedure中【PostTestParameters】可以选择实验结束后加热炉自动开启或闭合，是否启动强制空气冷却；

2.6于Notes中输入操作者、备注、调整吹扫气体流量；

2.7编辑完后按【Apply】，待重量读数稳定，即可按下【Start】执行实验。

3、关机

3.1结束实验与结果分析后，可将计算机关闭，关闭时将打开的窗口一一关掉后，再按“ShoutDown”，关闭测试仪器。

英国MalvernZS90粒度分析-Zata电位仪操作规程

1、开机

1.1打开仪器电源后至少预热15-30分钟；

1.2打开电脑，启动Zetasizersoftware软件，确认仪器被正确联机；

2、制样、测试

2.1新建（或打开）测量文件。

选择菜单中的File->New（或者Open）->Measurementfile，在弹出的窗口中选择文件存放路径与名称；

2.2样品测量，点击菜单Measure中的Manual，在弹出的窗口中选择测试目Measurementtype为Size或者ZetaPotential，并进行以下相应设置：

（1）Size：

Sample下的SampleName中输入样品名字，Notes中可以输入备注；

Material中可以设定待测颗粒。

在光强分布时无须设定；

Dispersant中选择相应的分散介质；

Temperature中设定测试温度及稳定时间；

Cell中选择正确的样品池（塑料DTS0012或玻璃PCS8501）；

Measurement中设定测量角度、测量持续时间、测量次数及间隔时间；

其他参数选择默认值即可。

（2）ZetaPotential：

Sample下的SampleName中输入样品名字，Notes中可以输入备注；

Material中可以设定待测颗粒。

在光强分布时无须设定；

Dispersant中选择相应的分散介质；

GeneralOptions中选择F（Ka）的值（极性溶剂选择smoluchowski，非极性Huckel）；

Temperature中设定测试温度及稳定时间；

Cell中选择正确的样品池（DTS1060或者DTS1070）；

Measurement中设定测量持续时间、测量次数及间隔时间（一般设定20-30s）；

其他参数选择默认值即可。

2.3设定完毕，将样品池放入仪器中，点击Start开始测量；

2.4测量完毕，仪器会发出响声提示，数据自动保存。

3、关机

3.1结束实验与结果分析后，关闭仪器电源，再将计算机关闭，关闭时将打开的窗口一一关掉。

德国DataphysicsSVT15N旋转滴张力仪操作规程

1、开机

1.1开启冷却水浴电源；

1.2开启样品恒温循环水浴电源，并设置温度；

1.3打开主机电源；旋转张力仪测试室电源。

2、制样、测试

2.1打开电脑SVT20测试软件；

2.2注射样品：

用注射器先注入溶剂；再注入“油”等样品；

2.3将测试室右侧的防护盖向上转动后向右移动取下，将锁置于Open（横向）位置，将样品管细端从右向左插入测试室到底，并将锁转向Close（纵向）位置。

再将防护盖边孔对准测试室右侧的固定钉向左压紧、向下转动后固定；

2.4在相应软件位置输入：

已知测试温度下内相（低密度相、油相）、外相（高密度相、水溶液相）的密度和外相的折光率及折射率；

2.5待内相和样品管恒温后，逐步提高转速，移动摄像机及改变倾斜角度（Window中Devicecontrol）使油滴处于显示图像的中部。

当转速达到需要值（根据密度差及界面张力确定，3000rpm～7000rpm）时开始测定界面张力；

2.6形成的油滴可以被识别，根据油滴的形状，设定油滴类型（完整可见Full，左端可见Left，右端可见Right或两端不见的柱状Cylinder），经过选择测量方式（手动Manual、轮廓拟合ProfileFittin、快速拟合FastFitting）、轮廓提取（探测油滴轮廓）、检查确证后测定。

3、关机

3.1关掉主机电源开关；

3.2关掉其它外围配备，如却水浴、样品恒温循环水浴等，结束实验与结果分析后，可将计算机关闭。

iCAPQ电感耦合等离子体质谱仪操作规程

一、开机步骤

1.操作前请仔细阅读安全须知

2.打开循环水。

3.打开电脑。

双击InstrumentControl程序。

4.逆时针打开氩气阀门，调节载气压力至0.6Mpa，点击控制系统中的“On”点火至出现“Operate”提示，点击“Autotune”进行仪器自动调谐（一般一个星期调谐一次即可）。

5.双击“Qtegra”软件进入工作界面，点击“Labbook”创建任务列表—“CreatLabBook”选择待测元素，在“Standards”设置各元素浓度，在点击“Simplelist”创建样品列表添加至计划器中。

6.待仪器自动调谐结束后，开始分析测试（根据提示操作）。

7.分析结束后，继续用2%的稀硝酸清洗进样管数分钟，已达到清洗整个管路的目的。

二、关机步骤

1.点击“Off”开关至火焰熄灭。

2.待冷却系统提示可以关载气和循环水时，在顺时针关闭载气（氩气），关闭循环水。

3.关闭照明设备，不要关闭仪器总开关。

万通797伏安极谱仪操作规程

一、打开系统：

1.依次打开797电源，高纯氮气（99.999%）阀，准确调节减压阀至0.1MPa（可根据实际情况调节）；

2.双击电脑桌面软件图标797VAComputrace，一般不设用户名和密码，点击Startmeasurements,仪器自检。

自检完成进入软件；

3.修改存储路径（新装软件设置）

点击User——Userrights——UserDirectories,把Userdefaultlocations前的钩去掉，按Browse修改数据和方法的存储路径

二、准备样品：

1.测量金属离子时，样品中若含有机成分，需经充分消解；

2.试验必须使用18.2MΩ超纯水；

3.配置标准溶液，加0.1%硝酸稀释。

三、分析样品：

1.点击主窗口图标，打开相应测量方法，例如：

可以点击查看方法参数；

2.按分析方法在测量杯中加入水、样品和支持电解质；

3.点击，打开“monitor”窗口。

点击按“monitor”中Start；

4.在弹出对话框中输入样品名sampleID，样品量Volumeproductionbath和测量杯中液体总体积Cellvolume，点击OK；

5.仪器测量样品信号值；

6.按仪器提示加入所需标准溶液体积，测量加标后信号值；

7.重复第6步测量第二次加标信号值；

8.经两次加标后得到样品结果；

9.可点击主窗口，打开“Determinationcurve”窗口，查看测量曲线、信号值和测量结果；

10.若测量完毕后须修改计算参数和测量峰参数（出锋电位、积分范围），点击“Determinationcurve”窗口的；

11.用超纯水清洗测量杯和电极。

注意冲洗时水不要溅出测量杯，以防腐蚀仪器。

四、关闭系统：

1.清洗测量杯和电极，将电极浸没在超纯水中；

2.关闭软件和电脑。

关闭797电源；

3.关闭氮气总阀。

美国PE900T原子吸收光谱仪操作规程

1开机

1）操作前仔细阅读安全须知。

2）打开工作区排风系统。

（本实验室无排风系统则打开窗户）。

3）打开稳压器电源（2个供电开关）。

4）打开空压机开关（注意排气阀门关闭）。

5）打开电脑。

6）装灯。

7）打开原吸开关（待空压机达到额定压力后，再打开）。

8）双击WinLab32forAA软件进入工作界面。

9）选方法（文件→建方法→选择元素→进入方法编辑器；标准→标样浓度→设置校准标样浓度→保存方法文件）→点灯（灯预热3～5min,使灯电流稳定）→逆时针开乙炔气（1/3圈）→点火。

10）开始分析。

2关机

1）分析结束后，关闭元素灯。

2）吸软管吸取蒸馏水3～5min，以达到清洗的目的。

3）关火→关闭空气压缩机→顺时针关闭乙炔钢瓶总阀门→在关火界面处点击“排气”排除管路中残留的乙炔。

4）关闭原吸主机电源，拆下元素灯放好，轻轻将盖子盖上。

5）关闭电脑所有窗口，关闭WinLab32软件，关电脑。

6）关闭2个供电开关，关闭门窗，离开实验室。

MultiX2500总有机卤素测定仪操作规程

一、开机

1、打开O2，调节输出压力约0.2-0.4Mpa；

2、往硫酸干燥管中加入15ml硫酸；

3、往电解池中加入15mL电解液；

4、电解池上盖中的出口软管不要插入；（留做联机后作终点值测定时，往该入口加入100μL的0.01N的盐酸。

）

5、打开高温模块电源；

6、打开库伦池模块电源，等待Lockin亮；

7、打开电脑，双击“mulitiWin”图标。

用户名：

User；密码：

User”，点击OK。

点：

Initializeanalyzer仪器进入初始化联机过程；

8、建立新方法或调用已保存的方法并激活方法；如要调用已经保存的方法，点：

Activatemethod；

9、联机完成后，等待炉温升到950℃。

当达到950℃时，泵自动启动。

此时，调节库伦池检测器流量针形阀设定PUMP流量0.4L/min（16NL/h）。

二、测量滴定终点值

点击Measurement→点击EndpointRoutine→点击START→出现让用户注入100μL0.01NHCL的对话框。

此时，抽取100μL的0.01NHCL注入电解池，同时插上黑软管，点击OK，开始滴定终点值，直到测量完毕。

终点值会自动更换为新值，如：

3000。

三、测量样品

1．样品前准备：

如APU2柱吸附法，AFU3柱吸附法，AFU3振荡吸附法等；（见后面描述：

样品前处理方法）；

2．分析样品：

建立一个分析序列：

Analysissequence->new输入样品名称,测量样品数在表格输入：

样品号并打勾确认点：

StartMeasurement，开始测量按提示把石英填充小管投进燃烧管（手动模式）测量之后，显示结果。

四、测量结果

点击Results->Resultsanalysis获取样品的结果报告。

五．关机

1、退出“mulitiWin”软件，点击“EXIT”。

2、关闭电脑。

3、关闭高温模块电源。

4、关闭CL模块电源。

5、关闭O2。

BrukerAV400NMR谱仪操作规程

液体样品测试：

1.换探头（液体探头）

2.打开Topspin操作系统

3.生成新实验：

在“Start”菜单中点击“CreateDataset”功能，在弹出的菜单中设置新实验，填写实验名、实验号、处理号、存放路径、用户名、溶剂名、实验参数类型、谱图抬头。

选择“OK”生成新实验。

4.放样品：

在“Acquire”菜单中点击“Sample”功能，在弹出的菜单中选择“Turnonsampleliftair（ej）”项，当磁体内腔明显出气时，将量好深度的样品转子放在磁体内腔出气口处，感觉有气体托住样品时方可松手；然后在“Acquire”菜单中点击“Sample”功能，在弹出的菜单中选择“Turnoffsampleliftair（ij）”项，磁体内腔气路将被缓慢关闭，样品最终落入磁体中，样品状态图标将会改变。

5.锁场：

在“Acquire”菜单中点击“Lock”功能，在弹出的菜单中选择相应的氘代试剂。

6.调谐：

在“Acquire”菜单中点击“Tune”功能，软件将会自动调谐实验设置的通道。

7.旋转：

如果采样需要旋转，可以在“Acquire”菜单中点击“Spin”功能，在弹出的菜单中选择“Turnsamplerotationon（roon）”项，样品将旋转到指定转速，样品状态图标也将会随之改变。

8.匀场：

在“Acquire”菜单中点击“Shim”功能，程序将运行自动运行Topshim匀场。

9.设90度参数：

在“Acquire”菜单中点击“Prosol”功能，程序会调用该探头的90度标准参数。

10.算增益：

在“Acquire”菜单中点击“Gain”功能，程序会临时采样，以确定信号放大倍数rg的值。

11.采样：

在“Acquire”菜单中点击“Go”功能，程序将开始采样。

12.在采样过程中可以在“Acqu”窗口中实时观察采样的累加状况。

13.数据导出：

请使用盘光将数据导出。

固体样品测试：

1.换固体探头：

将两个滤波器分别连接到前放的1H通道及BB通道输出端，开启MAS单元的电源。

用“edhead”指令更换并确认当前默认的探头；用“rsh”读出MAS探头的匀场文件；用“mascontrol”指令打开MAS选项菜单，选取“SB4”选项，开启MAS控制窗口；MAS控制窗口上的“Mode”键可以切换窗口按键显示模式。

关闭匀场键盘上的“SWEEP”灯。

2.在标准品相应实验下建立新实验。

3.样品填充：

用玛瑙研钵研细样品，用填样工具填装固体转子。

转子底部斜台上的半个黑圈要色泽均匀。

塑料盖（透明）用于常温，氮化硼盖（白色）用于变温。

4.样品放置及旋转：

确保探头内无样品且探头线圈朝上，将样品帽子朝上丢入MAS导管中，将导管入口旋盖旋上，只留一条缝隙。

在MAS控制窗口内点击“setangle”键，十秒钟之后设定转速，点击“start”键启动旋转。

半分钟之内无转速表明样品填充不均匀，需要取出重新填样。

5.采样：

预设好实验参数，调谐前将氢通道接回常规位置。

调谐后一定要将前置放大器的氢通道旁路短接！

检查扫场是否已经关（BSMS键盘上的SWEEP灯应该熄灭），计算增益然后开始采样。

6.处理：

与液体实验相仿。

7.取出样品及拆卸样品：

停止实验，在MAS控制窗口内点击“stop”键，样品转速为零时点击“eject”键，要在十秒钟之内取出样品。

用专用开盖器小心开启盖子，掏空样品管，用纸擦净以备用。

8..数据导出：

请使用盘光将数据导出。

日立L-8900全自动氨基酸分析仪操作规程

1开机

1.1打开电脑,打开主机电源。

1.2双击桌面图标EZchromElite，进入画面后，单击L-8900图标，进入程序。

在菜单栏中依次点击Control和InstrumentStatus,进入后，单击connect联机。

大约两分钟，初始化完毕。

2.手动各组件控制操作

2.1泵点击泵1后设置泵1，流量为0.1mL/min，B1为100%。

点击pump1SW，打开泵1。

泵打开后，泵的背景颜色由灰色变成黄色。

点击泵2后设置泵2，流量为0.1mL/min，R3为100%。

点击pump2SW，打开泵2。

泵打开后，泵的背景颜色由灰色变成黄色。

2.2自动进样器设置samplerwash不少于3次

2.3反应柱柱温箱设置柱温135℃，设置ON，打开柱温箱，柱温箱打开后背景颜色由灰色变成黄色。

2.4编辑方法将方法另存L8900分析方法，文件名及路径均可自选。

注意:

不要覆盖原来的方法，需另存

2.5依次点击File>>sequence>>sequenceWizard，进入后，

选中Foracquisition。

其余参数默认。

2.6依次点击进入序列表后，通过复制、编辑，最终编辑好Sequence,第一行为再生程序（RG），进样体积为0，Runtype选择unknown，第二行为标样，第三行起是未知样。

另存Sequence.

3.数据采集

3.1点击ControlSingleRun,运行Stand－By方法，进样体积为0。

点击Control、SequenceRun，运行Test。

数据采集完后，机器自动进入清洗程序，清洗一个小时，自动关泵，关灯，关柱温箱。

4.关机

4.1点击disconnect断开连接,关闭程序,关闭主机电源。

UltraWAVE操作规程

1.称样：

4/5位，1-3g；15位，0.1-1g。

2.加酸：

4/5位，6mlHNO3+2mlH2O2；15位，4mlHNO3+1mlH2O2。

加酸后盖上PTFE盖子。

向上拉起定位销，将顶盖移到左侧后放下定位销，以便固定顶盖。

3.取出PTFE容器，向里面加入基体溶液（min110ml，max400ml），建议120mlH2O，2mlH2SO4，5mlH2O2。

放入PTFE容器。

4.关闭容器：

点击

图标，运行到某位置会停止，提醒用户样品架是否在中心位置。

确认后再次点击

图标。

顺时针旋紧夹具，注意对准孔位。

5.打开软件：

进入参数界面标准设置测定挥发性元素（如Hg、As）时，Releaserate可降至5bar/min，Temperaturebelow设为50℃。

6.点击ValveClose图标，关闭泄压阀。

手动缓慢地充入氮气40bar，边充气边观察仪器压力，充好氮气后将钢瓶关闭，点击start运行，程序结束后当T1＜Temperaturebelow值后仪器会自动泄压，逆时针旋开工具，打开夹具。

7.打开容器：

点击

图标，当盖子上提到某高度时会停止，以便容器内酸气被抽走。

酸气抽完后再次点击

图标上提盖子。

8.当盖子到顶部时，放上酸收集盘，避免酸滴落不锈钢容器壁上小心取走样品架，进行后续处理。

9.擦净PTFE盖子、夹具、不锈钢容器边缘，以及台面上所有可见的冷凝液。

注：

严禁使用王水做反应试液，HCl也请尽量少用。

DXR激光共聚焦显微拉曼光谱仪操作规程

1、打开电脑。

2、开机：

插上电源插头，将Laser至On，长按power打开仪器，power蓝色灯亮。

3、打开OMNIC软件，点击实验设置，在光学台下打开激光，激光预热，预热完毕后，出现对话框，点击休息两次，此时激光灯亮，点击实验设置中ok，实验设置完毕。

4、准直聚焦：

如果仪器换激光器，如532nm换成780nm或仪器移动需做准直，方法选择10倍物镜，然后22目观察，在x轴和y轴方向上移动光学台，旋动至黄色小光斑在十字交叉处。

5、校准仪器（检查光斑是否在中心）：

如果光斑不在中心，可以通过移动光学台，使光斑在中心。

6、采集样品，采集完成后，点击文件另存为，在图谱文件CVS下保存，采样完成。

7、关机：

点击实验设置，在光学台下关闭激光，将Laser至off，长按power关闭仪器，power熄灭，拔下电源插头，关闭OMNIC软件，关闭电脑。

注意事项:

1、拉曼光谱仪操作台在测样品时，禁止放置任何物品。

2、样品仓要轻开轻关。

FP-8500荧光光谱仪操作规程

操作步骤：

1、开机：

插上电源插头，打开仪器power，再打开电脑。

2、双击桌面“SpectraManger”，打开测试软件，双击SpectraMeasurement。

3、点击SearchMaximun进行Ex、Em的最大波长扫描（最大波长扫描时Ex、Em灯打开）。

3、单击“Measure”菜单中“Paramenters”，进行参数设置，

测量Em：

固定Ex，起始波长与Ex相差10-20nm波长，终止波长不作要求；测量Ex：

固定Em，终止波长小于Em，起始波长不作要求；参数设置好后点ok，设置完毕。

4、关闭“E