平行挤压方向MgDyZn合金板材的显微组织和力学性能的研究.docx

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平行挤压方向MgDyZn合金板材的显微组织和力学性能的研究

LANZHOUUNIVERSITYOFTECHNOLOGY

毕业设计（论文）

题目平行挤压方向Mg-Dy-Zn合金板材的显微组织和力学性能的研究

学生姓名

学号10080903

专业班级金属材料（3）班

指导教师

学院材料科学与工程学院

答辩日期20130616

摘要

本次实验通过模具和合金原料在200°C下预热，在隔绝水和空气的前提下进行熔炼，熔炼Mg-Dy-Zn合金成型并冷却后进行合金的挤压。

通过与挤压方向平行的方向取样。

得到样品后，利用光学仪器观察铸态Mg-Dy-Zn合金与平行挤压方Mg-Dy-Zn合金的金相组织。

利用SEM扫描通过观察铸态Mg-Dy-Zn合金以及与平行挤压方向Mg-Dy-Zn合金的显微组织图片。

利用XRD分析合金的力学性能以及温度对力学性能的影响及其原因。

结果表明：

得出铸态的Mg-Dy-Zn合金挤压后晶格发生了畸变，LPSO相更加紧密，并且分布更加广泛有规律性，使材料获得更大的应变，挤压态的Mg-Dy-Zn合金挤压力学性能好于铸态Mg-Dy-Zn合金。

挤压态的Mg-Dy-Zn合金抗拉压性能要高于铸态的Mg-Dy-Zn合金。

且随着温度的增高，挤压态合金的最大应力变小，从而得出挤压态合金的力学性能随着温度的升高而下降。

关键词：

Mg-Dy-Zn合金，力学性能，LPSO相。

ABSTRACT

Theexperimentandthealloymaterialinamoldat200°Cpreheatedsmeltingisolatedinthecontextofwaterandair,meltingthealloyMg-Dy-Znalloyextrusionmoldingandcooling.Withthedirectionparalleltotheextrusiondirectionofthesample.Obtainedafterthesamplewasobservedusinganopticalinstrument-castMg-Dy-ZnalloyextrusionmicrostructureparallelsideMg-Dy-Znalloy.ScanthroughtheuseofSEMobservationofcastMg-Dy-ZnalloymicrostructureandparalleltotheextrusiondirectionpicturesandMg-Dy-Znalloy.XRDanalysisoftheuseofthemechanicalpropertiesofthealloyandthetemperatureonthemechanicalpropertiesoftheircauses.Theresultsshowedthat:

afterMg-Dy-Znalloyextrusioncastdrawnlatticedistortion,LPSOphasemorecloselyandmorewidelydistributedregularity,andthematerialgreaterstrain,squeezingstateMg-Dy-ZnalloyextrusionmechanicalpropertiesbetterthancastMg-Dy-Znalloys.TensileextrudedalloypressureperformanceMg-Dy-ZnthanMg-Dy-Znalloyascast.Andasthetemperatureincreased,themaximumstressextrudedalloybecomessmaller,soastoarrivemechanicalpropertiesofextrudedalloydecreaseswithincreasingtemperature.

Keywords:

paralleltotheextrusiondirectionMg-Dy-Znalloy,mechanicalproperties,LPSOphase.

第一章文献综述

1.1镁合金的发展研究现状

镁合金是工程应用中最轻的金属结构材料，具有密度低、比强度高、比刚度高、减震性高、易加工、易回收等优点，在航天、军工、电子通讯、交通运输等领域有着巨大的应用市场，特别是在全球铁、铝、锌等金属资源紧缺大背景下，镁的资源优势、价格优势、产品优势得到充分发挥，镁合金成为一种迅速崛起的工程材料。

面临国际镁金属材料的高速发展，我国作为镁资源生产和出口大国，对镁合金开展深入研究和应用前期开发工作意义重大。

然而普通镁合金强度偏低、耐热耐蚀等性能较差仍然是制约镁合金大规模应用的瓶颈问题。

目前使用最广的是镁铝合金，其次是镁锰合金和镁合金以镁为基加入其他元素组成的合金。

其特点是：

密度小，比强度高，弹性镁锌锆合金。

主要用于航空、航天、运输、化工、火箭等工业部门。

按成型方法分为变形镁合金和铸造镁合金两类。

我国有丰富的稀土和镁资源，是稀土和镁资源储备、生产、出口的第一大国。

因此，研究开发稀土镁合金在我国有独特优势，合理利用稀土资源，开发含稀土的高强、耐热、耐蚀性能镁合金，不但能进一步增加镁合金材料在汽车工业、通讯电子业等行业领域中的应用，也可促进镁合金材料在新领域中的进一步发展和利用，也为稀土材料的应用开辟出十分广阔的领域。

大部分稀土元素与镁的原子尺寸半径相差在±15%范围内，在镁中有较大固溶度，具有良好的固溶强化、沉淀强化作用；可以有效地改善合金组织和微观结构、提高合金室温及高温力学性能、增强合金耐蚀性和耐热性等；稀土元素原子扩散能力差，对提高镁合金再结晶温度和减缓再结晶过程有显著作用；稀土元素还有很好的时效强化作用，可以析出非常稳定的弥散相粒子，从而能大幅度提高镁合金的高温强度和蠕变抗力。

因此在镁合金领域开发出一系列含稀土的镁合金，使它们具有高强、耐热、耐蚀等性能，将有效地拓展镁合金的应用领域。

镁合金的特点：

在实用金属中是最轻的金属，镁的比重大约是铝的2/3，是铁的1/4。

它是实用金属中的最轻的金属，高强度，高刚性。

应用范围：

镁合金广泛用于携带式的器械和汽车行业中，达到轻量化的目的。

镁合金的比重虽然比塑料重，但是，单位重量的强度和弹性率比塑料高，所以，在同样的强度零部件的情况下，镁合金的零部件能做得比塑料的薄而且轻。

另外，由于镁合金的比强度也比铝合金和铁高，因此，在不减少零部件的强度下，可减轻铝或铁的零部件的重量。

近年来，北美、欧洲和日本等发达国家相继加大了对镁合金开发与应用研究的投入。

镁合金应用和研究重点开始从宇航和兵工等领域扩展到民用高附加值展业（如汽车、电脑、通信和家电等）。

特别是由于节能和环境保护的要求。

其实将成为镁合金应用的重要领域。

为此美国、德国、澳大利亚、日本等国都相继出台了各自的镁研究计划。

我过目前在镁工业方面拥有三项“世界冠军”。

在青海盐湖蕴藏着氯化镁32亿吨，硫酸镁16亿吨。

尽管如此，我国的镁工业还存在着不少问题，主要表现在：

原镁生产技术叫落后，质量不够稳定没锭中夹杂物和有害元素海量大大超标，难以满足压铸、板材轧制和中亚等高端产品的生产需求。

出口产品绝大多数是廉价的纯镁锭，镁合金出口比重只有15%左右。

镁合金的新发展方向是：

耐热性镁合金、耐蚀性镁合金、阻燃镁合金、高强韧性镁合金、变形镁合金。

一种合金如果能够满足众行业的需求，且拥有非常可观的发展前景，将钢材和铝合金比下去的，那镁合金当之无愧。

归纳其特点为再生利用能力好，易回收，回收耗能少，对环境造成的影响小。

拥有很强的抗冲击能力，是塑料的几十倍。

吸震能力差不多为铝合金的20倍。

高的比强度，优于钢和铝合金。

材质较轻，其密度仅为1700kg/m

，是钢的1/4，铝合金的2/3。

如果要使使用构件尽可能轻量化，那么镁合金无疑是比较合适的对象。

加工、焊接方面性好，较铝合金更容易加工，且成品的制造期较短。

我国在发展镁合金的应用上主要是从两个大方向把握，一方面是汽车零件及电动车，另一方面是轻工消费产品。

具体应用如在汽车行业上，镁合金制品的应用开始差不多是二十世纪的九十年代。

到现在的短短十几年中，镁合金已经成功应用在汽车、摩托车及电动车零部件上，实现减轻车身重量，降低发动机汽油消耗以及CO2的释放，甚至降低加工和装配成本。

自镁合金应用于电子领域以来，数码相机，手机，甚至笔记本电脑，我们经常看到镁合金在其中起到关键的基体作用[3]。

这种种现象和镁合金具有极好的抗震能力和轻质量脱不了关系。

电子产品不断倾向于小型化和集中化，而镁合金作为产品外壳正是发挥了其独特的优势。

在很多航空器上大量应用各种变形镁合金，特别是卫星、导弹以及航天飞机。

除此，镁合金还应用在建筑装饰、自行车等行业中，逐渐成为新的市场热点。

应用比较广泛的镁合金主要有四个系列：

Mg-Al-Mn（AM系列）、Mg-Al-Zn-Mn（AZ系列）、Mg-Al-Si（AS系列）、Mg-Al-稀土（AE系列）。

其中AZ系列又是最为普遍的商业用途镁合金。

1.2镁合金的研究背景

刘欢、薛烽、白晶[1]等人制备并研究了Mg--（2,3,4）Y一1Zn（原子分数,%）三元合金在铸态、退火、挤压和固溶处理时的显微组织和力学性能。

结果表明,随着Y/Zn原子比的升高,铸态合金的显微组织由WZZI和WZ31合金的两相组织（a一Mg+MglZYZn）转变为WZ41合金的三相组织（a一Mg+MglZYZn十MgZ-YS）。

其中MglZYZn相连接成网状,为18R一LPSO结构,MgZ-YS相分布于MglZYZn相之间。

退火时,WZZI和WZ31合金中部分18R相溶解,基体中析出大量14HesLPSO层片。

经过挤压,18R一LPSO相沿挤压方向呈带状排列,退火析出的14H层片整体平动,在a一Mg中仍相互平行。

固溶处理后,18R相继续溶解,14H相析出并长大。

此时,随Y/Zn原子比升高,合金中14一LPSO相体积分数增加。

3种合金挤压态的性能优于相应的铸态、退火态和固溶处理态,随着Y含量的增加,合金强度不断升高,塑性下降,挤压态WZ41合金在室温时抗拉强度达到350MPa以上。

毕广利[2]以二元Mg-2Dy（at.%）合金为基础，研究了添加不同含量Zn对Mg-2Dy合金的显微组织，时效行为和拉伸力学性能的影响规律并探讨了相关机理。

首先，通过合理的固溶和时效处理，优化出了含有高体积分数的新型长程有序（LPSO）相增强的耐热Mg-2Dy-0.5Zn（at.%）合金。

进而研究了挤压Mg-2Dy-0.5Zn合金的显微组织，时效行为及室温和高温的拉伸力学性能。

并探讨了挤压Mg-2Dy-0.5Zn合金在不同温度和应变速率下的变形机理。

本合金中这种高体积分数具有优异耐热性的LPSO相的形成和发展增强了合金的时效硬度，显著的提高了合金的高温拉伸强度并使合金呈现超塑性行为。

刘文娟[3]采用析氢测试和电化学手段相结合,如开路电位测试、极化曲线、电化学阻抗谱等,研究了CT浓度对AM60镁合金在本体溶液中腐蚀行为的影响,结果表明随Cr浓度的增加,镁合金的耐蚀性下降。

腐蚀形貌和产物研究结果表明Cr浓度升高促进镁合金局部腐蚀的发生和表面膜的破裂,验证了电化学阻抗谱中低频区扩散弧随Cr浓度升高向感抗弧转变的过程。

结合电化学和物理表征结果,我们建立了CT浓度对镁合金在本体溶液中腐蚀行为影响机制的模型,NaCl浓度升高时,更多的Cr吸附在镁合金表面,与腐蚀产物中的Mg（OH）2发生反应生成可溶性MgCl2,加速镁基体的溶解和表面膜的快速水化,同时由于CO2扩散到电解液中受限,形成的不溶性碳酸镁化合物相对较少,因而镁合金腐蚀越来越严重。

t图1-1AM60合金在不同浓度NaCl溶液中浸泡96h后服输产物的FTIR光谱图

夏长清,武文花,吴安如,王银娜[4]采用GLEEBLE-1500热模拟机对Mg-Nd-Zn-Zr稀土镁合金在温度为250450e、应变速率为0.002、0.100s-1、最大变形程度为60%的条件下,进行高温压缩模拟实验研究。

分析了实验合金在高温变形时的流变应力和应变速率及变形温度之间的关系,计算了变形激活能和应力指数,并研究了在热压缩过程中组织的变化,为确定该稀土镁合金的挤压温度提供了实验依据。

结果表明:

合金的峰值流变应力随应变速率的增大而增加,随温度的升高而降低；合金的变形激活能在300400e内变化不大,而在400450e时增加很大；根据实验分析认为该稀土镁合金挤压温度定在350400e左右为宜；在350e左右顺利挤出的实验合金有很好的力学性能:

Rb=275.5MPa,D=13.5%。

图1-2Mg-Nd-Zn-Zr合金在不同应变速率和变形温度时的真应力-真应变曲线

张景怀，唐定骧，张洪杰，王立民，王军，孟健冶[5]综述了稀土元素在镁合金中的主要作用和效果,从金物理化学角度对稀土元素在镁合金中的作用行为进行了初步分析。

结合中国科学院长春应用化学研究所的初步研究成果介绍了含稀土镁合金Mg-Zn-RE,Mg-Al-RE,Mg-RE等系列的性能及其应用,展示了含稀土镁合金的优良综合性能,特别是高强、高韧、耐热和抗蠕变性能、耐腐蚀性能,稀土镁合金将成为研制高性能镁合金的重要方向。

图1-3压铸AZ91合金和AZ91-0.8Ymm合金的显微组织图

苏桂花[6]以创建节约型社会为指导思想，从节约原料成本出发，研究了低含量添加稀土元素Y对Mg-Al-Mn合金铸态、轧制态下的显微组织和力学性能的影响，并以富钇稀土替代纯稀土，研究了Y含量对Mg-Mn-Ce合金铸态、挤压态下的显微组织和力学性能的影响，为新型含稀土变形镁合金的开发以及在工程上的应用提供可靠的理论依据。

针对目前稀土镁合金的半固态工艺研究较少的情况，对Mg-8Gd-2Y-1Nd-0.3Zn-0.6Zr镁合金的半固态组织演变进行了研究，为稀土镁合金的半固态触变成形提供参考。

图1-4铸态Mg-6Al-0.3Mn-xY合金的技晶：

（a）x=0:

（b）x=0.9图

徐永东[7]基于对耐蚀、高强韧镁合金材料的需求，本文研究了Gd、Nd和Y等稀土元素对镁合金耐蚀性能和力学性能的影响规律，并具体结合两类不同的稀土镁合金，研究了铸造、热处理和热挤压变形等工艺对合金组织和性能的影响。

通过研究稀土元素对镁合金耐蚀性的影响机制发现：

添加稀土元素后形成的第二相与镁基体的镁合金的电极电位差变小，导致微电偶腐蚀的驱动力相应减弱，微电偶腐蚀的极化电流变小，腐蚀速率降低；稀土元素可以通过改变金属表面氧化膜的结构提高致密度、细化晶粒、改变了镁合金中第二相的组成、形态和分布等，从而改善了镁合金耐腐蚀性。

稀土镁合金材料制备工艺过程中，保持成分均匀稳定、减少熔剂夹杂和熔体吹洗等途径有利于合金耐蚀性的改善；挤压铸造、金属型铸造和砂型铸造三种方法相比，挤压铸造制备的合金组织晶粒更细、力学性能和耐蚀性更好[7]。

图1-5不同成分的镁合金形成的氧化膜图

刘先兰[8]采用光学显微镜（OM）、X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、机械动态分析仪（DMA）等检测手段，系统地研究了Mg-Zn-Nd-Cd-Zr合金的组织、力学性能和阻尼性能,并对Mg-Zn-Nd-Cd-Zr合金的强化机制和阻尼行为进行了较全面的分析。

图1-6Zn含量不同的挤压状态合金的TEM形貌

稀土对镁合金磨损性能的改善作用在高载荷下更为显著。

在材料摩擦过程中，磨损表面不可避免会发生温度升高，在大气环境中，金属摩擦副的摩擦性能几乎无法避免氧化作用的影响，摩擦表面的氧化物层对摩擦磨损起着非常重要的作用。

稀土元素在氧化物膜与基体界面发生了偏聚，提高了氧化物膜的粘着力[9]。

根据国际镁协会（IMA）分析，经过挤压、锻造、轧制等工艺生产出的变形产品具有更高的强度、更好的延展性，更多样化的力学性能，同时生产成本更低，可以满足更多样化结构件的需要[10]。

前苏联的RokhlinLL等研发的Mg-10Gd-5Y-0.5Mn合金在热挤压态（挤压比λ=34.8）-T5态的室温抗拉强度为400-435MPa，屈服强度为345-385MPa，但是室温伸长率仍然很低，只有4%。

Mg-Gd-Y-Zr合金系作为一种高强耐热镁合金，在研究和实际应用中受到越来越多的关注。

WangJ等研究Mg-10Gd-5Y-0.4Zr合金在峰时效表现出的最大抗拉强度和屈服强度分别为：

室温时为302MPa，289MPa；250°C时为340MPa，267MPa。

AnyanwuIA等使用Zr代替Mn，研究Mg-10Gd-3Y-0.4Zr合金发现：

经过热轧制和时效处理后室温伸长率达到5%，但是，最高抗拉强度不足400MPa[11]。

1.3镁合金渐进成型中存在的问题

合金渐进成形中存在的问题在板材数控渐进成形工艺中，由于成形工具球头的半径远小于板料尺寸，所以板料每次产生的变形仅发生在成形工具头的周围，靠逐次的变形累积产生整体的变形。

成形区板料承受剪切变形，板料厚度减薄，减薄到一定程度，必然因材料失稳而破裂。

图7所示为AZ31B薄板方形锥体样品的照片。

根据实验得到的数据，对镁合金渐进成形中出现破裂现象进行分析，破裂产生的主要原因如下：

1）板料毛坯本身有裂纹和夹层，如图7（a）所示，金相组织不均匀，晶粒太大，硬度不均匀等；2）成形半锥角α大于极限半锥角，减薄量太大，金属产生破裂，如图7（b）所示；3）被加工板料的温度不均匀，变形不均匀，晶粒大小不一[12]。

图1-7成形温度150℃和成形角50˚时AZ31B薄板方形锥体的显微组织

1.4镁合金拉伸和压缩时屈服强度变化

在很多情况下，我们可以看到，当我们对相同材料进行拉伸或是压缩的时候，流变应力和屈服强度会出现一定的变化。

很多的研究展示，当对镁合金材料棒进行拉伸压缩测试的时候，拉伸屈服强度比压缩屈服强度高出一些，这是一种普遍现象，无论是在镁合金还是镁基复合材料中。

这也使得我们需要从定量的角度从机理上出发考虑镁合金的拉压不对称性，进而对引发的镁合金性能特性进行掌握和控制，这对镁合金应用无疑起到关键推动作用。

拉伸孪生{

}<

>是具有结构的镁及镁合金产生拉伸-压缩屈服不对称的主要原因。

因此，凡是影响孪生的因素也必然将影响不对称性能，孪生作为镁合金变形过程中一定会产生的行为是有着一定原因的。

首先在于镁合金是密排六方结构，这肯定会使得其塑性变形变的更加不容易，而且仅有的2个滑移系还是分别有柱面滑移和基面滑移提供的。

要想使得镁合金无论是在拉伸还是压缩的情形下都拥有较好的塑性变形能力，孪生或是使得锥面滑移系的开动都是解决的办法。

然而，众所周知，锥面滑移系的启动需要在较高的温度下，这对于现实作业肯定是不太容易实现的。

在图8中，我们可以看到，密排六方晶体的c/a对于镁合金中孪生行为的影响还是相对较大的。

（

）晶面上的情况由图中晶格的花样清楚地反映了。

图8中a与b表示两种轴比不同的晶体：

c/a<1.732和c/a>1.732。

如果c/a=1.732，格点

就恰好是格点B的镜像。

如果要使得格点D取代掉

这一镜像位置，在轴比等于1.732这一临界点上，

外力作用的方向正好是反过来的。

图1-8两种不同轴比密排六方晶体（

）晶面上孪生导致的原子运动情况

图1-8可以推断：

由于镁合金的轴比c/a<1.732，拉伸孪生只有在平行于基面的压力或垂直于基面的拉力下才能够发生。

这意味着{

}<

>在具有基面结构的拉伸屈服阶段时不易发生，在压缩（平行于挤压轴）屈服阶段易于发生。

因此，室温下镁合金拉压屈服不对称性的强弱可以归结于服役条件下的孪生发生率，与孪生的极性和材料的织构状态有关[1]。

1.5稀土在镁合金中的主要作用与效果

1.5.1熔体净化作用

稀土元素在镁合金熔体中具有除氢、除氧、除硫、除铁、除夹杂物的作用，达到除气精炼、净化熔体的效果[13-14]。

1.5.2熔体保护作用

镁合金在熔炼过程中极易氧化燃烧，目前工业生产镁合金一般采用熔剂覆盖或气体保护法熔炼，但都存在不少缺点，如果能够提高镁合金熔体自身的起燃温度则有可能实现镁合金大气下直接熔炼，这对镁合金的进一步推广应用意义重大。

稀土是镁合金熔体的表面活性元素，能够在熔体表面形成致密的复合氧化物膜，有效阻止熔体和大气的接触，大大提高镁合金熔体起燃温度[15]。

1.5.3细晶强化作用

稀土元素在固液界面前沿富集引起成分过冷，过冷区形成新的形核带而形成细等轴晶，此外稀土的富集使其起到阻碍A-Mg晶粒长大的作用，进一步促进了晶粒的细化[16]。

1.6稀土镁合金的合金化原理

材料的宏观性能与其显微组织结构是紧密相连的，要想得到所需性能的镁合金，就要对镁合金进行合金化设计。

镁合金的合金设计主要从两方面考虑，一是合金元素在镁基体中的溶解度及化学亲和力因素。

镁基体中能溶解多少合金元素，对镁合金的实际应用具有重大意义，根据HumeRothery固溶度准则及DarkenGurry理论可知，大部分稀土元素在镁中固溶度很小，而钪、钇、钕等在镁基体中具有较大的极限固溶度［17-18］，加入这些元素，可以对镁合金起到固溶强化的作用。

二是合金元素在镁中的作用。

由于稀土元素具有独特的核外电子排布，它可以净化合金溶液，改善合金组织，提高合金室温及高温力学性能，增强合金耐蚀性能等。

因此,稀土作为主合金元素或微合金化元素，可以大大改善和提高镁合金的综合性能。

基于此，人们开发出一系列含稀土的镁合金，如铸造镁合金中开发了ZM2，ZM3，ZM4，ZM6以及ZM8等系列产品，变形镁合金中开发了MB8，MB22，MB25以及在MB25基础上用富Y混合稀土代替高品位Y的MB26［19］，它们具有特有的高强，耐热、耐蚀等性能，可大大拓展镁合金的应用领域。

稀土镁中间合金的制备在各种稀土镁合金的制备中，考虑到稀土元素熔点高活性大的特点，故应以中间合金的形式加入。

目前，生产的稀土镁中间合金有Mg-MM，Mg-Ce，Mg-La，Mg-Nd，Mg-Y，Mg-Sc高价位曾限制了稀土镁合金在我国民用工业中的应用，从而使其优良的综合性能难于在材料开发中得到充分的发掘和体现！

随着我国稀土工业的发展，各种稀土氧化物的价格大为降低，而稀土镁合金的生产工艺成为影响其价格成本的主要因素。

国内传统的稀土镁合金生产工艺为直接采用稀土金属的对渗法。

采用这种工艺，稀土烧损严重，收率低，且整个合金生产工艺存在重叠环节，故能耗和原材料消耗均较高，导致生产成本居高不下！

为了研制高性能的稀土镁合金，长春应用化学研究所最早对REC1-KC1-NaC1电解体系生产稀土镁合金中间合金进行了研究，研制了Mg-Y，Mg-Nd，Mg-Ce，Mg-富Y，Mg-富Nd，Mg-富Ce等一系列中间合金，并发明了下沉液态阴极电解生产镁-稀土中间合金的先进工艺［20］。

目前，国内外均在积极开发稀土镁中间合金的生产新工艺，归纳起来主要有熔盐电解法和熔融热还原法。

第二章实验研究

2.1实验研究与技术路线

图2-1研究技术路线

根据第一章论述的研究目的和意义，本文合理的设计出研究目的和技术路线，如图2-1所示。

2.2合金制备

2.2.1合金熔炼及浇注

镁是一个化学性质非常活泼的元素，易与空气中的氧气和氮气结合生产氧化镁和氮化镁，同时