工业循环水水质化验项目及方法.docx

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工业循环水水质化验项目及方法

循环冷却水PH值的测定方法

方法：

PH计直接测定

1.开机前准备

a、电极梗旋入电极梗插座，调节电极夹到适当位置。

b、复合电极夹在电极夹上拉下电极前端的电极套。

c、用蒸水清洗电极，清洗后用滤纸吸干。

2.开机

a、电源线插入电源插座。

b、按下电源开关，电源接通后，预热30min,接着进行标定。

3.标定

仪器使用前，先要标定，一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。

a）在测量电极插座处拨去短路插座；

b）在测量电极插座处插上复合电极；

c）把选择开关旋钮调到PH档；

d）调节温度补偿旋钮，使旋钮白线对准溶液温度值；

e）把斜率调节旋钮顺时针旋到底（即调到100%位置）；

f）把清洗过的电极插入PH＝6的缓冲溶液中；

g）调节定位调节旋，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温定下降时的PH值相一致（如用混合磷酸定位温度为100C时，PH=）;

h）用蒸馏水清洗过的电极，再插入PH＝0（或PH＝）的标准溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度下的PH值一致。

i）重复（f）--（h）直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。

j）仪器完成标定。

4.测量PH值

经标定过的PH计仪器，即可用来测定被测溶液，被测溶液与标定溶液温度相同与否，测量步骤也有所不同。

（1）被测溶液与定位溶液温度相同时，测量步骤如下：

①用馏水洗电极头部，用被测溶液清洗一次；

②把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读出溶液的PH值。

（2）被测溶液和定位溶液温度不相同时，测量步骤如下：

①电极头部，用被测溶液清洗一次；

②用温度计测出被测溶液的温度值

③调节“温度”调节旋钮（8），使白线对准补测溶液的温度值。

④把电极插入被测溶液内，用玻璃棒搅溶液，使溶液均匀后读出该溶液的PH值。

循环冷却水电导率的测定方法

测定方法：

电导率仪直接测量

1.开机：

按下电源开关，预热30min。

2.校准：

将“量程”开关旋钮指向“检查”，“常数”补偿调节旋钮指向“1”刻度线，“温度”

补偿调节旋钮指向“25”刻度线，调节“校准”调节旋钮，使仪器显示?

S·cm-1。

3.测量：

（1）调节“常数”补偿旋钮使显示值与电极上所标常数值一致。

（2）调节“温度”补偿旋钮至待测溶液实际温度值。

（3）调节“量程”开关至显示器有读数，若显示值熄灭表示量程太小。

（4）先用蒸馏水清洗电极，滤纸吸干，再用被测溶液清洗一次，把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，读出溶液的电导率值。

4.结束：

用蒸馏水清洗电极；关机。

5．注意事项

1.清洗电极等过程应将“选择开关”置于“检查”位置。

2.使用完毕请将电极浸泡在蒸馏水中；关闭电源开关，不要拔下电极和电源插座！

循环冷却水总硬度测定方法

一、主要试剂

1．氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）：

称取5.4g氯化铵溶于20mL水中，加入35mL氨水，用水稀释至100mL。

2．铬黑T指示剂（固体）：

称取1.0g铬黑T和100.0g氯化钠混合，研细混匀。

（液体）：

称取铬黑T加75mL三乙醇胺，再加25mL无水乙醇混溶。

3．0.02MEDTA标准溶液的配制：

称取分析纯EDTA（乙二胺四乙酸二钠）7.44g溶于1000mL水中，摇匀。

（直接法配置：

准确称取乙二胺四乙酸二钠-1.9克，用少量除去二氧化碳的温水溶解，定量转移至250毫升容量瓶中，摇匀，定容。

计算EDTA标准溶液的浓度。

CEDTA=（m0.01M800℃0.2g0.0002g

酸：

1+1溶液。

二、测定步骤

用移液管移取水样50mL（必要时过滤后再取样）于250mL锥形瓶中，加1+1盐酸3滴，混匀，加热至沸30s，冷却至50℃以后，加20%氢氧化钾溶液5mL，加少许钙红指示剂，在黑色背景下，用EDTA标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的体积，钙离子的含量X为

X=

式中：

V1——滴定时消耗的EDTA溶液体积，mL；

V——所取水样体积，mL；

——CaCO3的摩尔质量，g/moL；

c（EDTA）——EDTA溶液体积的浓度，mol/L。

三、注意事项：

1．水样中大于10mg/L的EDTMP、大于6mg/L的六偏磷酸钠和大量重碳酸根存在时，对测定有干扰，加盐酸酸化后加热煮沸可消除它们的干扰。

2．水样中含有铁、铝离子时，用三乙醇胺消除它们的干扰。

3．水样含有锌时，增加氢氧化钾的用量使溶液pH≈14，可使锌沉淀为氢氧化锌消除干扰。

循环冷却水总碱度测定方法

一、主要试剂

1．酚酞指示剂：

称0.5g酚酞溶于100mL无水乙醇中。

2．甲基橙指示剂：

称0.1g甲基橙，溶于100mL蒸馏水中。

3．甲基红-溴甲酚绿指示剂：

取3份1mg/ml溴甲酚绿乙醇（95%）溶液与1份2mg/ml甲基红乙醇（95%）溶液混合。

4．盐酸标准溶液：

c（HCl）=L

．配制：

取浓HCL用水稀释至1L，摇匀。

．标定：

准确称取经270－300℃烘干并置于干燥器中冷却并恒重的基准碳酸钠0.08g左右，置于250ml三角瓶中，加入煮沸后冷却的蒸馏水约50ml和10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用L的HCL标准溶液滴定至溶液出现浅紫色，记下HCL标准溶液消耗的体积V。

c（HCl）=

式中：

m——碳酸钠的质量，g；

V——滴定消耗的盐酸体积，mL；

53——1/2Na2CO3的摩尔质量。

二、测定步骤

吸取水样50ml于250ml三角瓶中，加入10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用L的HCL标准溶液滴定至浅紫色出现，记下HCL标准溶液消耗的体积T。

水样总碱度按下式计算：

X=CT×1000/Vmmol/L

式中c——盐酸标准溶液浓度，moL/L；

V——水样的体积，mL；

T——滴至终点消耗HCL溶液的体积，ml

循环冷却水中氯离子测定方法

一、主要试剂

铬酸钾：

5%水溶液

硝酸银标准溶液配制和标定：

1．配制：

称取分析纯硝酸银1.25克左右放在烧杯内，加水使之溶解稀释至500ml，

置棕色瓶内，此溶液的浓度约为，待标定。

2．标定：

取氯化钠于瓷坩埚内，于500—600℃灼烧50分钟，冷却后，准确称取2.0605克溶于水中，转移至250ml容量瓶，稀释至刻度。

每毫升的氯化钠标准溶液相当于5mg氯离子，称贮备溶液。

吸取贮备液10ml于100ml容量瓶内，稀释至刻度。

没毫升的氯化钠标准溶液相当于氯离子，成为标准溶液。

吸取的氯化钠标准溶液10ml于250ml锥形瓶中，加水90ml，加1ml铬酸钾指示剂，用硝酸银溶液滴定到淡砖红色出现，记下硝酸银标准溶液的体积V,吸取水100ml于另一250ml锥形瓶中，加1ml铬酸钾指示剂，用硝酸银保准溶液滴定至淡砖红色出现，记下硝酸银标准溶液消耗的体积V0，硝酸银标准溶液的当量浓度N按下式计算：

N=V1×N1/V－V0（mol/L）

式中：

N——硝酸银标准溶液的当量浓度；

V1——氯化钠标准溶液的体积，ml;

V0——空白溶液消耗的硝酸银标准溶液的体积，ml;

N1——--氯化钠标准溶液的当量浓度；

V——所消耗的硝酸银标准溶液的体积，ml。

二、测定步骤

吸取50mL水样于250mL锥形瓶子中，加铬酸钾指示剂1mL（1滴管），用硝酸银标准溶液滴定到溶液由纯黄色变至淡砖红色，记下所耗用硝酸银标准溶液的体积V1（mL）。

三、计算：

水样中氯离子含量X（mg/L）按下列式计算：

X=

式中：

V1——滴定消耗的硝酸银标准溶液体积，mL；

V——水样体积，mL；

C——硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；

——氯的原子量。

邻菲罗啉分光光度法测铁离子

一、主要仪器及试剂

1．邻菲罗啉溶液：

%水溶液；

2．盐酸羟胺溶液：

10%水溶液；

3．1+1氨水

4．1+1盐酸

5．铁标准溶液：

准确称取0.216g硫酸铁胺（NH4Fe（SO4）2·12H2O）置于烧杯中，加少量水溶解，加mL硫酸，定量转移到250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液为1ml含铁标准溶液。

吸取上述溶液10ml，移入100ml容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1ml含铁标准溶液。

6．分光光度计带有厚度为3cm的比色皿。

7．1+1盐酸

8．刚果红试纸

二、测定步骤

1．绘制标准曲线：

分别吸取浓度为mL铁标准溶液为、、、、4.0、于6只50mL容量瓶中，加水至约25ml，各加1毫米长的刚果红试纸，在试纸呈蓝色时，各瓶加10%盐酸羟胺1mL，%邻菲罗啉2ml,混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫色，再加一滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度，混匀。

10min后于510nm处，以空白溶液为参比，测定各溶液的吸光度。

以吸光度为纵坐标、铁的毫克数为横坐标绘制标准曲线。

2．总铁离子的测定：

吸取50mL水样于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸调节使水呈酸性，PH＜3，刚果红试纸呈蓝色。

加热煮沸10分钟，冷却后移入50ml容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后再加%邻菲罗啉2ml，用1+1氨水调节PH，使刚果红试纸呈紫色，再加一滴氨水，使试纸呈红色后用水稀释至刻度，混匀。

10min后于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白溶液为参比，测定溶液的吸光度。

三、计算

水样中总铁离子的含量X为

X=

mg/L

式中：

m——从标准曲线上查得的试样中含铁的毫克数，mg；

V——所取水样的体积，mL。

循环冷却水中磷含量的测定方法ZB/TG76002-90

钼酸铵分光光度法

本标准参照采用国际标准ISO6878/1《水质、磷的测定、钼酸盐分光光度法》

一、主要仪器与试剂

1．分光光度计：

带有厚度为1cm的吸收池

2．硫酸：

1+1、1+35、1+3溶液

3．抗坏血酸，20.0g/L溶液

称取10g抗坏血酸，精确至，称取乙二胺四乙酸二钠·2H2O，精确至，溶于200mL水中，加入8mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；

4．钼酸铵：

26g/L溶液

称取13g钼酸铵，精确到，称取酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6·1/2H2O）精确至，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（1+1），混匀，冷却后用水稀释至500mL，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）；

5．过硫酸钾：

40g/L溶液

称取20g过硫酸钾，精确至，溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；

6．磷标准溶液：

1mL含有；

称取预先在100~105℃干燥并已恒重过的基准试剂磷酸二氢钾，精确至，溶于500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液为1mL=（PO43-）。

取此溶液20mL于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为1mL=（PO43-）。

二、测定步骤

1．工作曲线的绘制

分别取0（空白）、,,,,,,,磷标准溶液于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水，2mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

室温下放置10min。

在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。

以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（mg）为横坐标绘制工作曲线。

2．总磷含量的测定

取水样5~10mL于100mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液（1+35），5mL过硫酸钾溶液，用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL，置于可调节电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止，取出后流水冷却至室温，定量转移至50mL容量瓶中，加入2mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min，在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。

3．正磷酸盐含量的测定

取水样20mL于50mL容量瓶中，加2mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。

在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。

4．总无机磷酸盐含量的测定

取水样10mL于50mL容量瓶中，加入2mL硫酸溶液（1+3），用水调整容量瓶中溶液体积至约25mL，摇匀，置于已煮沸的水浴中15min，取出后流水冷却至室温。

用滴管向容量瓶中加入1滴酚酞溶液（1%），然后滴加氢氧化钠溶液（120g/L）至溶液显微红色，再滴加硫酸溶液（1+35）至红色刚好消失。

加入2mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。

在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。

三、计算

以mg/L表示的水样中总磷、正磷酸盐、总无机磷酸盐（以PO43-计）含量（X）计算：

X=

×1000

式中：

m——从标准工作曲线上查得的总磷含量（以PO43－计）mg.

V——移取水样的体积，mL。

循环水中总溶解固体的测定——重量法

一．方法概要

移取过滤后的一定量水样，在指定温度下干燥至恒重。

二．仪器设备

1．干燥箱

2．分析天平

3．滤板孔径为2—5μm的玻璃砂芯漏斗。

4．蒸发皿直径100mm

5．干燥箱

6．恒温水浴锅。

三．操作步骤

将待测水样用砂芯漏斗过滤，用移液管移取100ml过滤后的水样，置于105—110℃干燥至恒重的蒸发皿中。

将蒸发皿置于沸水浴上蒸发至干，再将蒸发皿蒸发皿于105—110℃下干燥至恒重。

四．结果计算

水样中溶解性固体含量X（mg/L），按下式计算：

X=（m2-m1）×106/V

式中m1——蒸发皿质量，g

m2——蒸发皿与残留物质量，g

V—水样体积，ml

五注意事项

1．将水样蒸发至干时，不得将蒸发皿直接置于电热板或电炉上加热，否则水样沸腾时水滴飞溅造成损失，使测定结果偏低。

2．为防止蒸干烘干过程中落入杂质而影响实验结果，必须在蒸发皿上放置玻璃三脚架并加盖表面皿。

3．测定溶解固形物使用的瓷蒸发皿，也可以用玻璃蒸发皿代替。

优点是易恒重。

循环水中硫酸盐的测定

一、方法概要

在酸性溶液中氯化钡与硫酸根离子定量地产生硫酸钡沉淀，经过滤洗涤，灼烧称重后，求出硫酸根离子的含量。

二、仪器设备

1、恒温水浴

2、高温炉0—1000℃

3、干燥箱

4、瓷坩埚20ml

5、分析天平

6、坩埚式过滤器孔径5—15μm

三、试剂药品

1、1+1盐酸

2、硝酸

3、甲基橙指示剂（1g/L）称取0.1g甲基橙，溶于70℃三级试剂水中，冷后移入100ml容量瓶，定容。

4、氯化钡溶液（100g/L）称取10g氯化钡（BaCL2·2H2O）,溶于三级试剂水中，并稀释至100ml。

5、硝酸银溶液（17g/L）称取8.5g硝酸银，加浓硝酸，再加200ml三级试剂水溶解，稀释至500ml。

四、操作步骤

1、准确量取经慢速定量滤纸过滤后的水样100—200ml于烧杯内，加入几滴甲基橙指示剂，滴加1+1盐酸使水样变红后，再过量2ml，加三级试剂水至200ml。

2、煮沸5分钟，在不断搅拌下，徐徐加10ml约80℃的氯化钡溶液，一直滴至溶液上部澄清液不再出现白色浑浊，说明硫酸盐已安全沉淀，再多加2ml氯化钡溶液，然后将烧杯放在80—90℃水浴中，加热2小时。

3、用已于105℃干燥至恒重的坩埚式过滤器过滤，用热的三级试剂水洗涤烧杯和沉淀，并将沉淀全部转移至滤纸上，一直洗至滤液加一滴硝酸银溶液不产生沉淀为止。

4、将坩埚式过滤器在105℃干燥小时，如此反复操作，直至恒重。

五、计算

水样中硫酸根离子（以SO42-计）的含量X（mg/L）按下式计算：

X=（m-m0）M1×106/VM2

式中m—沉淀于坩埚式过滤器质量，g

m0—坩埚式过滤器质量，g

M1—硫酸根摩尔质量，g/mol（M1=

M2—硫酸钡摩尔质量，g/mol（M2=

V—水样体积，ml。

循环水中铜含量的测定

——二乙基二硫代氨基甲酸钠直接光度法

一、方法概要

在PH=8—的氨性溶液中，铜于二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成换棕色络合物，采用淀粉液做稳定剂，于波长440nm处直接测量吸光度。

二、仪器及试剂

1、分光光度计

2、具塞比色管50ml

3、硝酸

4、淀粉溶液5g/L现配现用

5、乙二胺四乙酸钠盐-柠檬酸称取柠檬酸铵【（NH4）3C6H5O7】40g，乙二胺四乙酸二钠盐20g，溶于三级试剂水并稀释至1L。

6、二乙基二硫代氨基甲酸溶液2g/L，称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于三级试剂水中，并稀释至100ml，置于棕色瓶中。

7、氨-氯化铵缓冲溶液（PH=9）称取氯化铵7g，溶于适量三级试剂水，加氨水，稀释至100ml。

8、铜标准贮备溶液（1ml含铜）称取五水硫酸铜0.3930g溶于三级试剂水，加硝酸2ml移入1L容量瓶，稀释至刻度，摇匀。

9、铜标准溶液（1ml含铜）移取铜标准贮备溶液于500ml容量瓶中，加硝酸1ml，稀释至刻度，摇匀。

三、标准曲线的绘制

分别移取铜标准溶液0,1,2,3,4,5ml于6只50ml容量瓶中，加水至25ml左右，加入5ml乙二胺四乙酸二钠-柠檬酸铵溶液、5ml氨-氯化铵缓冲溶液、1ml淀粉溶液、5ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

10分钟后用20mm比色皿，于波长440nm处，以试剂空白做参比，测吸光度。

以铜含量为横坐标，相应吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

四、测定

移取酸化后的水样25ml于50ml容量瓶中，加入5ml乙二胺四乙酸二钠-柠檬酸铵溶液、5ml氨-氯化铵缓冲溶液、1ml淀粉溶液、5ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

10分钟后用20mm比色皿，于波长440nm处，以试剂空白做参比，测吸光度。

从标准曲线上查出相应铜含量。

五、结果计算

水样中铜含量X（mg/L）按下式计算：

X=1000m/V

式中m—由标准曲线查出的铜含量mg；

V—水样的体积ml。