18届高考化学总复习冲刺热点演练热点5化学实验与仪器连接.docx

18届高考化学总复习冲刺热点演练热点5化学实验与仪器连接.docx

《18届高考化学总复习冲刺热点演练热点5化学实验与仪器连接.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《18届高考化学总复习冲刺热点演练热点5化学实验与仪器连接.docx（14页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

18届高考化学总复习冲刺热点演练热点5化学实验与仪器连接

热点5化学实验与仪器连接

【解法指导】

一般来说，物质的实验室制法（尤其是中学）所要求的条件大致为：

反应尽可能快一些，反应条件尽可能简单，操作比较易行，尽量使制备的产物单一易于分离；而对反应物的成本、能耗，可以较少考虑，尽可能使用常用的仪器设备，如试管、烧瓶、烧杯等等。

反应较为安全或安全性可控。

1.实验装置的组合顺序：

一般为气体发生→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理。

2.接口的连接顺序：

总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出（或“深”入“浅”出）；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“粗”进“细”出。

3.实验操作顺序：

气体发生一般按装置选择与连接→气密性检验→装固体药品→加液体药品→开始实验→拆卸仪器→其他处理等。

4.加热问题:

主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制备Mg3N2、CuCl2等。

反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。

5.尾气处理：

有毒气体常采用溶液（或固体）吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。

6.气体的纯度：

点燃或加热通有可燃性气体（H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等）的装置前，必须检查气体的纯度。

7.倒吸问题:

实验过程用到加热操作的要防倒吸；气体易溶于水的要防倒吸。

8.冷凝回流问题:

有易挥发的液体反应物时，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置中设计冷凝回流装置或在发生装置中安装长玻璃管等。

9.拆卸时的安全性和科学性:

实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性，有些实验为防止“爆炸”或“氧化”，应考虑何时停止加热或停止通气，如有尾气吸收装置的实验，必须将尾气导管提出液面后才能熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸；拆卸用排水法收集且需要加热制取气体的装置时，需先把导管从水槽中取出，再熄灭酒精灯，以防止水倒吸。

拆下的仪器要清洗、干燥、归位。

【热点演练】

1.直接排放含SO2的烟气会形成酸雨，危害环境。

某化学兴趣小组进行如下有关SO2性质和含量测定的探究活动。

（1）装置A中仪器a的名称为________，A中发生反应的离子方程式__________________。

若利用装置A 中产生的气体证明+4价的硫元素具有氧化性，试用化学方程式表示该实验方案的反应原理_______________________________________。

（2）选用图中的装置和药品探究亚硫酸与次氯酸的酸性强弱：

①甲同学认为按A→C→F→尾气处理顺序连接装置可以证明亚硫酸和次氯酸的酸性强弱，乙同学认为该方案不合理，其理由是__________________________________。

②丙同学设计的合理实验方案为：

按照A→C→______→F→尾气处理（填字母） 顺序连接装置。

证明亚硫酸的酸性强于次氯酸的酸性的实验现象是____________________________。

③其中裝置C的作用是____________________________。

（3）为了测定装置A残液中SO2的含量，量取10.00mL残液于圆底烧瓶中，加热使SO2全部蒸出，用20.00 mL0.0500 mol·L-1的KMnO4溶液吸收。

充分反应后，再用0.2000mol·L-1的KI标准溶液滴定过量的KMnO4，消耗KI溶液20.00mL。

已知：

5SO2+2

+2H2O

2Mn2++5

+4H+，10I-+2

+16H+

2Mn2++5I2+8H2O

①残液中SO2的含量为____g·L-1。

②若滴定前读数时平视，滴定终点读数时俯视则测定结果________ （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

2.大气细颗粒物吸附的水分中NO2 与SO2 的化学反应是当前雾霾期间硫酸盐的主要生成路径。

某实验小组对雾霾的成分进行了验证，并测定空气中SO2 的含量及探究H2SO3 的部分性质。

回答下列问题：

（1） 硫酸铵是某地PM2.5雾霾的主要成分，收集一定量的雾霾固体进行验证。

取一定量的雾霾固体于试管中，加入适量的水溶解，把溶液分成两份盛于试管中:

操作步骤

实验现象

实验结论

①向其中一份_______

有白色沉淀生成

证明雾霾固体中含有

②向另一份中_____，用镊子夹持湿润的红色石蕊试纸靠近试管口

③试管中有气泡产生，___________________

证明雾霾固体中含有

。

综合上面实验,初步说明雾霾固休颗粒中含有（NH4）2SO4

（2） 用如图所示简易装置测定空气中SO2 的含量。

①测定原理：

SO2通入碘的淀粉溶液中，使溶液由蓝色变为无色，反应的化学方程式为______。

②测定方法：

在某监测点，量取5.0mL5.0×10 -4mol/L的碘溶液，注入图中的试管中，加2-3滴淀粉指示剂，此时溶液呈蓝色，按图中装置连接好仪器，利用止水夹控制，进行抽气，取下注射器排气，重复操作直到溶液的蓝色全部褪尽为止，共抽取空气8000.0mL，则测得该监测点空气中SO2 的含量为_____mg/L。

（3） 探究H2SO3 的部分性质。

选用下面的装置和药品探究H2SO3与HClO 的酸性强弱

①甲同学认为按照A→C→F→尾气处理的顺序连接装置，可以证明H2SO3与HClO 的酸性强弱，乙同学认为该方案不合理，其理由是_________________。

②丙同学采用间接法证明，实验方案为：

按照A→C____（其字母）→尾气处理顺序连接装置，其中装置C 的作用是___________；证明H2SO3的酸性强于HClO的酸性的实验现象是_____。

3.亚硝酰氯（ClNO）常用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体，某学习小组在实验室用Cl2与NO制备ClNO并测定其纯度，进行如下实验（夹持装置略去）。

查阅资料：

亚硝酰氯（ClNO）的熔点为-64.5℃、沸点我-5.5℃，气态呈黄色，液态时呈红褐色，遇水易反应生成一种氰化物和两种氮的常见氧化物，其中一种呈红棕色。

请回答下列问题：

Ⅰ.Cl2的制备：

舍勒发现氯气的方法至今还是实验室制取氯气的主要方法之一。

（1）该方法可以选择如图中的________（填字母标号）为Cl2发生装置，该反应中被氧化与被还原物质的物质的量之比为_____________。

（2）欲收集一瓶干燥的氯气，选择如图中的装置，其连接顺序为：

a→____→i→h（按气流方向填小写字母标号）。

Ⅱ.亚硝酰氯（ClNO）的制备、实验室可用如图装置制备亚硝酰氯（ClNO）：

（3）实验室也可用B装置制备NO，与之相比X装置的优点为__________________________。

（4）组装好实验装置后应先____________，然后依次装入药品、打开k2、再打开__________（填“k1”或“k3”），通入一段时间气体，其目的是为了排尽三颈烧瓶中的空气，防止NO、ClNO变质。

接下来，两种气体在Z中反应的现象为________________________________。

III.亚硝酰氯（ClNO）纯度的测定：

将所得亚硝酰氯（ClNO）产品13.10g溶于水，配制成250mL溶液；取出25.00mL，以K2CrO4溶液为指示剂，用0.8mol·L-1AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为22.50mL。

（已知：

AgCrO4为砖红色固体）

（5）亚硝酰氯（ClNO）与水反应的化学方程式为_________________________。

（6）亚硝酰氯（ClNO）的质量分数为______________________。

4.为探究氨气的还原性，某同学设计了下列实验装置（ 其中夹持装置略去），在实验室中进行实验探究。

回答下列问题:

（1）仪器b的名称是_____________________，试解释该装置中产生NH3的原理:

____________。

（2）装置乙中盛有的试剂名称是__________________。

（3）装置戊中浓硫酸的作用是_______________________________________________。

（4） +1价Cu 在酸性环境中不稳定，可发生反应:

Cu2O+2H+

Cu2++Cu + H2O。

某同学取上述反应后玻璃管内的物质于试管中，加入稀硫酸，振荡后发现溶液为蓝色，且试管底部有红色Cu，他得出结论：

NH3还原CuO生成Cu2O。

该同学的判断是否正确?

________（填“正确”或“不正确”），理由是______________________________________。

（5）已知装置丙的玻璃管内CuO粉末为mg，实验结束后测得玻璃管内固体粉末为n g，若CuO 完全被还原 为 Cu，则 m:

n=______；写出玻璃管内发生反应的化学方程式:

__________________。

装置丁中的干燥管增重为_______g（用含m 或n 的代数式表示）。

5.CuCl晶体呈白色,熔点为430℃,沸点为1490℃,见光分解,露置于潮湿空气中易被氧化,难溶于水、稀盐酸、乙醇,易溶于浓盐酸生成H3CuCl4,反应的化学方程式为

CuCl（s）+3HCl（aq）

H3CuCl4（aq）。

（1）实验室用下图所示装置制取CuCl,反应原理为:

2Cu2++SO2+8Cl-+2H2O

2CuC

+S

+4H+

，CuC

（aq）

CuCl（s）+3Cl-（aq）

①装置C的作用是　　　　　　　。

②装置B中反应结束后,取出混合物进行如下所示操作,得到CuCl晶体。

混合物

CuCl晶体

操作ⅱ的主要目的是　　　　　　　　;操作ⅳ中宜选用的试剂是　　　　　　　。

③实验室保存新制CuCl晶体的方法是　。

④欲提纯某混有铜粉的CuCl晶体,请简述实验方案　　　　　　　　　　　　　。

（2）某同学利用如下图所示装置,测定高炉煤气中CO、CO2、N2和O2的百分含量。

已知:

ⅰ.CuCl的盐酸溶液能吸收CO形成Cu（CO）Cl·H2O。

ⅱ.保险粉（Na2S2O4）和KOH的混合溶液能吸收氧气。

①D、F洗气瓶中宜盛放的试剂分别是　　　　　　　　　、　　　　　　　　　。

②写出保险粉和KOH的混合溶液吸收O2的离子方程式:

　　　　　　　　　　　。

6.醋酸亚铬水合物[Cr（CH3COO）2]2·2H2O是一种氧气吸收剂,为红棕色晶体,易被氧化,微溶于乙醇,不溶于水和乙醚（易挥发的有机溶剂）。

其制备装置及步骤如下:

①检查装置气密性后,往三颈烧瓶中依次加入过量锌粒、适量CrCl3溶液。

②关闭K2打开K1,旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速。

③待三颈烧瓶内的溶液由深绿色（Cr3+）变为亮蓝色（Cr2+）时,把溶液转移到装置乙中,当出现大量红棕色晶体时,关闭分液漏斗的旋塞。

④将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥,称量得到2.76g[Cr（CH3COO）2]2·2H2O。

（1）装置甲中连通管a的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。

（2）三颈烧瓶中的Zn除了与盐酸生成H2外,发生的另一个反应的离子方程式为　　　。

（3）实现步骤③中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为　　　　　　　　　　　。

（4）装置丙中导管口水封的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。

（5）洗涤产品时,为了去除可溶性杂质和水分,下列试剂的正确使用顺序是　　　　（填标号）。

a.乙醚b.去氧冷的蒸馏水c.无水乙醇

（6）若实验所取用的CrCl3溶液中含溶质3.17g,则[Cr（CH3COO）2]2·2H2O（相对分子质量为376）的产率是　　　　。

（7）一定条件下,[Cr（CH3COO）2]2·2H2O受热得到CO和CO2的混合气体,请设计实验检验这两种气体的存在 。

7.某化学小组利用CaSO4、NH3、CO2制备（NH4）2SO4，其工艺流程如下。

回答下列问题：

（1）操作Ⅰ的名称为________，操作Ⅱ的一系列操作包括蒸发浓缩、________、过滤。

（2）物质X为________（填化学式，下同），物质Y为________，可循环利用的物质为________。

（3）下列装置不能用于实验室制氨气的是________。

选择氨气的制取装置后，再用下列装置收集干燥的氨气，并制取硫酸铵溶液，连接的顺序是a接______，______接______，______接______，______接______。

（用接口序号表示），上述装置中CCl4的作用是_____________________________________。

（4）要测定所制得的硫酸铵纯度，取10.0g样品，完全溶于水，向溶液中滴加过量的氯化钡溶液，过滤、洗涤、干燥后称量固体的质量为13.98g。

所制得硫酸铵的纯度为________。

8.Na2SO3·7H2O是食品工业中常用的漂白剂、抗氧化剂和防腐剂。

Ⅰ.该小组同学用Na2SO3与浓硫酸制备SO2，并把SO2通入NaNO3溶液中，他们为了检验产生的气体是NO还是NO2，设计了如下实验装置：

（1）设计装置A的目的是___________________________________________，能够说明达到此目的的现象为______________________________。

（2）当

（1）目的达到后，打开分液漏斗活塞，反应一段时间后，将注射器里的空气注入集气瓶D中，看到无色气体变为红棕色，写出SO2通入NaNO3溶液中发生反应的化学方程式：

_________。

（3）请指出该套装置的不足之处：

_______________________________。

Ⅱ.已知：

H2S　K1＝9.1×10－8　K2＝1.1×10－12H2SO3　K1＝1.54×10－2　K2＝1.02×10－7

（1）一个小组同学将Na2SO3·7H2O隔绝空气加热至恒重，质量变化如图所示：

该小组同学分别取A、B两个温度下的等质量的固体溶于等量水并测量其水溶液的pH，发现B点溶液的pH大于A点溶液的pH。

对此实验结果，该小组同学认为A、B两点对应温度下发生了不同反应，则：

A温度下发生的反应为________________________________。

B温度下发生的反应为____________________________________。

（2）B点时，该物质完全反应，请选择最佳试剂并设计实验验证B温度下产物的成分。

可选用的试剂：

蒸馏水、盐酸、稀硫酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液。

________________________________________________________________________。

参考答案

1.【解析】

（1）装置A中仪器a的名称为分液漏斗，A中亚硫酸钙与盐酸反应生成氯化钙、二氧化硫和水，反应的离子方程式为：

CaSO3+2H+

Ca2++H2O+SO2↑，与H2S反应生成S和H2O能证明SO2具有氧化性，反应的化学方程式是：

SO2+2H2S

3S↓+2H2O；

（2）①漂白粉溶液中次氯酸根具有强氧化性，向漂白粉溶液中通入具有还原性的二氧化氯发生氧化还原反应，不能发生强酸制弱酸的复分解反应，则不能将二氧化硫

现象是：

F中有沉淀后溶解，D不变色；③饱和NaHSO3溶液的目的是除去SO2中混有的HCl气体；（3）根据反应：

10I-+2

+16H+

2Mn2++5I2+8H2O和反应中消耗的KI的量知该反应中消耗的KMnO4的物质的量为

×0.2000×20×10-3=8×10-4mol，由于KMnO4的总物质的量为0.0500×20×10-3=1×10-3mol，则此反应：

5SO2+2

+2H2O

2Mn2++5

+4H+消耗的KMnO4的物质的量为1×10-3-8×10-4=2×10-4mol，由反应知消耗的SO2为

×2×10-4=5×10-4mol，其质量=5×10-4mol×64g/mol=3.2×10-2g，故残液中SO2的含量为3.2g·L-1；②若滴定前读数时平视，滴定终点读数时俯视，将导致所配溶液的体积减小，则测定结果偏高。

【答案】

（1）分液漏斗CaSO3+2H+

Ca2++H2O+SO2↑SO2+2H2S

3S↓+2H2O

（2）①次氯酸在水溶液中能将SO2氧化，并非强酸制弱酸②B→E→DF中有沉淀后溶解，D不变色③除去挥发HCl（3）①3.2②偏高

2.【解析】

（1）加入足量稀盐酸后，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，证明雾霾固体中含有

；加入适量的NaOH浓溶液并加热，有气体放出，靠近试管口的红色石蕊试纸变蓝色，证明雾霾固体中含有

。

（2）SO2通入碘的淀粉溶液中，使溶液由蓝色变为无色，碘单质被还原为氢碘酸，二氧化硫被氧化为硫酸，反应的化学方程式为：

SO2+I2+2H2O

H2SO4+2HI；由方程式可知，SO2和I2物质的量相等，则有5.0L×10 -3×5.0×10 -4mol/L=2.5×10 -6mol，故该监测点空气中SO2 的含量为

=0.020mg/L。

（3）①二氧化硫具有还原性，次氯酸钙中次氯酸根具有强氧化性，二氧化硫通入次氯酸钙溶液中发生氧化还原反应，不能比较H2SO3与HClO 的酸性强弱。

②根据强酸制弱酸规律，亚硫酸通入碳酸氢钠溶液，产生二氧化碳气体，证明亚硫酸酸性大于碳酸，再将产生的二氧化碳除尽二氧化硫后通入次氯酸钙溶液中，产生白色沉淀，证明碳酸酸性大于次氯酸，因此装置的连接顺序为：

A→C→B→E→D→F→尾气，其中装置C 的作用是除去HCl气体以免干扰实验；能够证明H2SO3的酸性强于HClO的酸性的实验现象是D中品红不褪色，F中出现白色沉淀。

【答案】

（1）①加入足量稀盐酸后，再加入BaCl2溶液②加入适量的NaOH浓溶液并加热③靠近试管口的红色石蕊试纸变蓝色

（2）SO2+I2+2H2O

H2SO4+2HI0.020（3）①二氧化硫通入次氯酸钙溶液发生了氧化还原反应②B→E→D→F除去HCl气体以免干扰实验D中品红不褪色，F中出现白色沉淀

铜丝的X装置，因溶液充满U形管无需排除发生装置内空气的干扰，还可以通过调节铜丝高度达到随开随用，随关随停的目的；（4）组装好实验装置后，应先检查装置的气密性；反应时，为防止NO、ClNO变质，应先通入氯气排尽三颈烧瓶中的空气，则检查装置的气密性后，应依次装入药品、打开k2、再打开k3，直到三颈烧瓶中充满黄绿色气体，排尽三颈烧瓶中的空气后再关闭k2、打开k1；氯气和一氧化氮在冰盐水中反应生成红褐色ClNO液体；III．（5）由题意可知，亚硝酰氯（ClNO）遇水易反应生成一种氢化物和两种氮的常见氧化物，则红棕色气体为二氧化氮，氢化物为氯化氢，根据元素化合价的变化可确定另一种氮的氧化物为一氧化氮，亚硝酰氯与水反应的化学方程式为：

2ClNO+H2O=2H++2Cl-+NO↑+NO2↑；（6）因氯化银溶解度小于铬酸银，滴定时亚硝酰氯与水反应生成的氯化氢优先与硝酸银反应生成氯化银白色沉淀，当氯化氢完全反应后，过量的硝酸银溶液与K2CrO4溶液反应生成铬酸银砖红色沉淀，则由题意可知n（Cl-）=n（Ag+）=0.0225L×0.8mol·L-1=0.018mol，故亚硝酰氯（ClNO）的质量分数为

×100%=90.0%。

【答案】

（1）C2:

1

（2）f→g→e→d→c→b（3）排除装置内空气的干扰；可以随开随用，随关随停（4）检查装置的气密性k3出现红褐色液体（5）2ClNO+H2O

2H++Cl-+NO↑+NO2↑（6）90.0%

气中的水蒸气进入装置丁干扰实验；（4） 该同学的判断不正确，因为还有可能是CuO和NH3反应不完全，反应后玻璃管内的物质是CuO 和Cu混合物，加稀硫酸也会生成铜盐和Cu；（5）若CuO 完全被还原 为 Cu，则NH3被氧化为N2，反应的化学方程式为：

3CuO+2NH3

3Cu+3H2O+N2，故m:

n=80:

64=5:

4，装置丁中的干燥管增重的质量就是生成的水的质量，水的质量为9/8（m-n）或9n/32或9m/40。

【答案】

（1）锥形瓶NH3+H2O

NH3·H2O

+OH-，NaOH 在氨水中电离产生OH-，使平衡逆向移动，且NaOH溶解放热

（2）碱石灰（3）吸收NH3尾气，防止空气中的水蒸气进入装置丁（4）不正确若反应不完全，则混合物中会混有CuO 和Cu，加稀硫酸也会生成铜盐和Cu（5）5:

43CuO+2NH3

3Cu+3H2O+N29/8（m-n）或9n/32或9m/40

5.【解析】

（1）①装置A制备SO2,B中盛放CuCl2溶液,与SO2反应得到CuCl,装置C盛放NaOH溶液,吸收未反应的SO2,防止污染空气。

②操作ⅱ将混合物倒入溶有SO2的水中,其中水对溶液起到稀释作用,促进平衡CuC

（aq）

CuCl（s）+3Cl-（aq）右移,有利于CuCl析出,溶有的SO2具有还原性,可以防止CuCl被氧化;CuCl难溶于水、稀盐酸和乙醇,故可以用水、稀盐酸或乙醇洗涤,减小因溶解而导致的损失。

③由于CuCl见光分解,露置于潮湿空气中易被氧化,所以应避光、密封保存。

④利用Cu和CuCl性质的差别设计实验。

CuCl可溶于浓盐酸而Cu不溶,过滤可将Cu除去,再通过加水稀释,使平衡CuCl（s）+3HCl（aq）

H3CuCl4（aq）左移,促进CuCl析出,然后经过滤、洗涤、干燥即可得到纯净的CuCl。

（2）①吸收O2的混合溶液也能吸收CO2,吸收CO的溶液由于盐酸的挥发会影响O2和CO2的吸收,因此应先吸收CO2,再吸收O2,再吸收CO,最后测量N2的体积,故D中应放NaOH溶液,F中应放CuCl的盐酸溶液。

②Na2S2O4在碱性条件下吸收O2,是和O2发生了氧化还原反应,S2

被氧化为S

据此可写出反应的离子方程式。

【答案】

（1）①吸收SO2尾气②促进CuCl固体析出、防止CuCl被氧化　水、稀盐酸、乙醇③避光、密封④将固体溶于浓盐酸后过滤,取滤液加入大量水,过滤,洗涤,干燥

（2）①NaOH溶液[或KOH溶液、Ba（OH）2溶液等其他合理答案]　CuCl的盐酸溶液②2S2

+3O2+4OH-

4S

+2H2O

微溶于乙醇,不溶于水和乙醚（易挥发的有机溶剂）。

洗涤产品时,先用去氧冷的蒸馏水洗去可溶性杂质,再用无水乙醇去除水分,最后用乙醚去除无水乙醇,试剂的使用顺序是b、c、a。

（6）CrCl3的质量为3.17g,物质的量为0.02mol,根据铬原子守恒知理论上生成[Cr（CH3COO）2]2·2H2O的物质的量为0.01mol,质量为3.76g,而实际产量为2.76g,则[Cr（CH3COO）2]2·2H2O的产率是

×100%≈73.4%。

（7）检验CO2常用的试剂是澄清石灰水,检验CO常用灼热的CuO,据此设计实验检验二者的存在。

【答案】

（1）保证分液漏斗中的液体顺利流下

（2）2Cr3++Zn

2Cr2++Zn2+（3）关闭K1,打开K2（4）防止空气进入装置乙氧化二价铬（5）b、c、a（6）73.4%（7）混合气体通入澄清石灰水,变浑浊,说明混合气体中含有CO2;混合气体通过灼热的氧化铜,固体颜色由黑色变红色,说明混合气体中含有CO

7．【解析】

（1）B为碳酸钙沉淀和硫酸铵溶液，分离两者的实验操作应为过滤。

滤液是硫酸铵溶液，使硫酸铵从溶液中析出的方法为先加热制成饱和溶液（蒸发浓缩），再降温析出晶体，过滤。

（2）中性