届高三化学二轮备考非选择题突破实验装置的连接和实验条件的控制考点透析答案+解析.docx

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届高三化学二轮备考非选择题突破实验装置的连接和实验条件的控制考点透析答案+解析

2020届高三化学二轮备考（选择题突破）：

——实验装置的连接与实验条件的控制

【考点透析】

1．气体制备与性质实验装置的连接流程

2．气体制备、净化与尾气处理中的三个“

”

（1）牢记气体制备的3类发生装置

类型

固体＋固体加热

固体＋液体加热

固（或液）体＋液体

不加热

装置

适用的

气体

O2、NH3

Cl2

NO2、O2、NH3等

（2）掌握气体净化的3类装置

装置为加热固态试剂以除去气体中杂质的装置，为防止固体“流动”，两端用石棉或玻璃棉堵住，但要使气流通畅

装置一般盛液体试剂，用于洗气

装置一般盛固体试剂，用于气体除杂和定量计算

　　（3）掌握有毒尾气处理的3种方法

灼烧式

将有毒气体通过灼烧转化为无毒物质

收集式

将有毒气体收集到塑料袋或其他容器中

吸收式

Cl2、SO2、NO2可用NaOH溶液吸收

NO：

先通入空气，再用NaOH溶液吸收

H2S：

用CuSO4溶液吸收

3.实验条件控制的操作与目的

条件控制是化学实验的重要手段，通过控制条件可以使反应向着实际需要的方向进行与转化。

（1）化学实验中温度控制的目的

①加热的目的：

加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动。

②降温的目的：

防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动。

③控制温度在一定范围的目的：

若温度过低，则反应速率（或溶解速率）较慢；若温度过高，则某物质（如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等）会分解或挥发。

④水浴加热的好处：

受热均匀，温度可控，且温度不超过100℃。

⑤冰水浴冷却的目的：

防止某物质分解或挥发。

⑥趁热过滤的原因：

保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出。

⑦减压蒸发的原因：

减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解（如浓缩双氧水需减压蒸发低浓度的双氧水溶液）。

（2）化学实验中控制气体流速的操作与目的

①H2还原金属氧化物（如CuO）的实验中，先通入一段时间H2的目的是排尽装置中的空气，防止加热时H2与O2混合发生爆炸。

②测定某铁硫化物（FexSy）的组成实验如下图所示：

实验中通过控制滴加分液漏斗中水的流速来控制产生O2的流速，当实验结束后（即硬质试管中固体质量不再改变时），继续向烧瓶中滴加水，目的是利用产生的O2将装置中的SO2驱赶至D装置中，以保证反应产生的SO2被NaOH溶液完全吸收。

【提升训练】

1．三氯化硼（BCl3）常用作有机合成的催化剂，也可用于制取乙硼烷（B2H6），遇水能够发生水解反应。

某兴趣小组设计如图所示装置，用单质硼与氯气反应制备三氯化硼。

已知：

BCl3的熔点为－107.3℃，沸点为12.5℃；SiCl4的熔点为－70℃，沸点为57.6℃。

（1）装置的连接顺序为A、________、F。

（2）装置D的作用是________________________，装置F可用一个盛装________（填试剂名称）的干燥管代替。

（3）实验过程中，应先点燃A处的酒精灯，当观察到________________________________________时再点燃B处的酒精灯。

解析：

由A装置出来的Cl2中含有氯化氢和水蒸气，首先要通过E装置，除去氯化氢，再通过C装置，除去水蒸气，纯净的Cl2进入B装置参与反应，用D装置收集三氯化硼，所以装置的连接顺序为A、E、C、B、D、F；实验过程中，先点燃A处酒精灯，当观察到装置F中试剂瓶内充满黄绿色气体时，说明已经把装置中的空气排尽了，再点燃B处酒精灯。

答案：

（1）E、C、B、D

（2）冷却和收集三氯化硼　碱石灰

（3）装置F中试剂瓶内充满黄绿色气体

2．（2019·贵阳期考）亚硝酰氯（NOCl）是有机物合成中的重要试剂，为红褐色液体或黄色气体，具有刺鼻恶臭味，其熔点是－64.5℃，沸点是－5.5℃，遇水易水解。

某学习小组利用下列装置和Cl2、NO制备NOCl并测定其纯度。

已知：

a.HNO2是一种与醋酸酸性相当的酸，不稳定，易分解，既有氧化性又有还原性；

b．AgNO2微溶于水，能溶于硝酸：

AgNO2＋HNO3===AgNO3＋HNO2。

请回答下列问题：

（1）按气流方向，装置连接顺序为a→________________。

（2）装置A和B除可进一步干燥NO和Cl2外，另一个作用是________________________________。

某同学认为装置D不能吸收NO，为解决这一问题，可将尾气与常见的、无色无味的某气体同时通入氢氧化钠溶液中，这种气体的化学式为________。

（3）NOCl与H2O反应生成HNO2和HCl。

①写出HNO2的电离方程式________________________________________________________________________。

②要验证反应后的溶液中存在HNO2，合理的实验操作步骤及现象是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。

解析：

（1）a口出来的是干燥的混合气体Cl2和NO，混合气体进入装置E中反应生成目标物质NOCl，用D进行尾气吸收，NOCl易水解，为防止D中的水蒸气使其水解，需在E和D之间连接一个干燥装置，故装置连接顺序为a→c→d→e→f→b。

（2）装置A、B中盛有液体，可通过观察气泡来调节气体流速。

可将NO与O2同时通入NaOH溶液中使其被完全吸收。

（3）①结合题意知，HNO2为弱酸，电离方程式为HNO2H＋＋NO

。

②通过“已知”可知，NO

与Ag＋反应生成的白色浑浊AgNO2可溶解于稀硝酸，通过用酸性KMnO4溶液检验HNO2的还原性即可验证HNO2的存在，注意需先排除Cl－的干扰。

答案：

（1）c→d→e→f→b

（2）通过观察气泡调节气体流速　O2

（3）①HNO2H＋＋NO

　②取NOCl与H2O反应后所得液体于试管中，滴加足量AgNO3溶液，有白色沉淀生成，再加稀硝酸，搅拌，仍有白色沉淀；过滤，在滤液中滴加酸性KMnO4溶液，若酸性KMnO4溶液的紫红色褪去，则有HNO2存在

3．（2019·合肥调研）过氧化钙是一种温和的氧化剂，常温下为白色固体，易溶于酸，难溶于水、乙醇等溶剂。

（1）某实验小组拟选用如图装置（部分固定装置略）制备过氧化钙，按气流方向连接顺序为________（填仪器接口的字母编号，装置可重复使用）。

实验步骤如下：

①检验装置的气密性后，装入药品；

②打开分液漏斗活塞，通入一段时间气体，加热药品；

③反应结束后，先熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温后，停止通入气体；

④拆除装置，取出产物。

实验步骤③的操作目的是________________________________________________________________________。

（2）利用反应Ca2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH

，在碱性环境下制取CaO2·8H2O的装置如下：

①仪器C的名称为____________；反应结束后，经________（填操作名称）、洗涤、低温烘干可获得CaO2·8H2O。

②装置A试管中反应的化学方程式为________________________________________________；装置B中用冰水浴控制温度，其可能的原因是____________________________________________________________

________________________________。

解析：

（1）过氧化钙能与空气中的H2O、CO2反应，因此制得的O2必须干燥，且要防止空气中的H2O、CO2进入装置，则装置的连接顺序为：

O2的制备装置→O2的干燥装置→CaO2的制备装置→防变质装置，按气流方向连接顺序为cedabe或cedbae。

实验结束后，为了防止倒吸，先熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温后，再停止通入氧气。

（2）①仪器C的名称为分液漏斗。

反应结束后，三颈烧瓶中的混合物经过滤、洗涤、低温烘干可获得CaO2·8H2O。

②根据CaO2·8H2O的制备原理知，装置A为氨气的发生装置，发生反应的化学方程式为Ca（OH）2＋2NH4Cl

CaCl2＋2NH3↑＋2H2O。

装置B中用冰水浴控制温度，可能的原因是温度低可减少过氧化氢的分解，提高过氧化氢的利用率。

答案：

（1）cedabe或cedbae　防止倒吸

（2）①分液漏斗　过滤　②Ca（OH）2＋2NH4Cl

CaCl2＋2NH3↑＋2H2O　温度低可减少过氧化氢分解，提高过氧化氢的利用率（或反应放热，温度低有利于提高产率）

4．（2018·全国卷Ⅱ）K3[Fe（C2O4）3]·3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。

回答下列问题：

（1）晒制蓝图时，用K3[Fe（C2O4）3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe（CN）6]溶液为显色剂。

其光解反应的化学方程式为2K3[Fe（C2O4）3]

2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；显色反应的化学方程式为___________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。

①通入氮气的目的是________________________________________________________________________。

②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有________、________。

③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。

①称量mg样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用cmol·L－1KMnO4溶液滴定至终点。

滴定终点的现象是________________________________________________________________________。

②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。

加稀H2SO4酸化，用cmol·L－1KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液VmL。

该晶体中铁的质量分数的表达式为________________________________________________________________________。

解析：

（1）加入K3[Fe（CN）6]溶液生成蓝色的Fe3[Fe（CN）6]2，反应的化学方程式为3FeC2O4＋2K3[Fe（CN）6]===Fe3[Fe（CN）6]2＋3K2C2O4。

（2）①空气中含有O2，为防止Fe2＋被O2氧化，应先通入N2，隔绝空气，且使反应产生的气体全部进入后续装置。

②B中澄清石灰水变浑浊，证明分解过程中产生CO2；F中澄清石灰水变浑浊，E中固体变为红色，说明E中发生反应：

CuO＋CO

Cu＋CO2，所以分解产物中一定含有CO。

③实验结束时，为了防止倒吸，应先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气。

④检验Fe2O3的方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3。

（3）①滴定终点的现象是有粉红色出现且半分钟内不变色。

②加入锌粉后将Fe3＋还原为Fe2＋，再用KMnO4溶液滴定，将Fe2＋氧化为Fe3＋，MnO

转化为Mn2＋，

可得关系式：

5Fe2＋～MnO

已知n（MnO

）＝（cV×10－3）mol

则n（Fe2＋）＝（5cV×10－3）mol

则m（Fe2＋）＝（5cV×10－3×56）g

该晶体中铁的质量分数w（Fe）＝

×100%＝

×100%。

答案：

（1）3FeC2O4＋2K3[Fe（CN）6]===

Fe3[Fe（CN）6]2＋3K2C2O4

（2）①隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置

②CO2　CO

③先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气

④取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3

（3）①粉红色出现　②

×100%

5．（2019·全国卷Ⅲ）乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。

实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：

水杨酸

醋酸酐

乙酰水杨酸

熔点/℃

157～159

－72～－74

135～138

相对密度/（g·cm－3）

1.44

1.10

1.35

相对分子质量

138

102

180

实验过程：

在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL，充分摇动使固体完全溶解。

缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70℃左右，充分反应。

稍冷后进行如下操作。

①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。

②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。

③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。

④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。

回答下列问题：

（1）该合成反应中应采用________加热。

（填标号）

A．热水浴　　　　　　　　　B．酒精灯

C．煤气灯D．电炉

（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有________（填标号），不需使用的有________________（填名称）。

　　　A　　　　　B　　　　　　C　　　　　D

（3）①中需使用冷水，目的是________________________________________________________________________。

（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是________________________________________________________________________，

以便过滤除去难溶杂质。

（5）④采用的纯化方法为________。

（6）本实验的产率是________%。

解析：

（1）该反应的温度应控制在70℃左右，所以应采用热水浴加热，故选A。

（2）①中的操作是过滤，应选择的仪器是烧杯和漏斗，不需要使用分液漏斗和容量瓶。

（3）操作①中使用冷水的目的是降低乙酰水杨酸的溶解度，使其充分结晶析出。

（4）②中饱和NaHCO3的作用是与乙酰水杨酸反应生成乙酰水杨酸钠，乙酰水杨酸钠能溶于水，以便过滤除去其他难溶性杂质。

（5）可利用重结晶的方法来纯化得到乙酰水杨酸晶体。

（6）设生成乙酰水杨酸的质量为x。

　138　　　　　　　　　　　　180

　6.9g　　　　　　　　　　　x

x＝

＝9.0g

乙酰水杨酸的产率为

×100%＝60%。

答案：

（1）A　

（2）BD　分液漏斗、容量瓶　（3）充分析出乙酰水杨酸固体（结晶）　（4）生成可溶的乙酰水杨酸钠　（5）重结晶　（6）60

6.氮的氧化物（NOx）是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。

某同学在实验室中对NH3与NO2反应进行了探究。

回答下列问题：

（1）氨气的制备

①氨气的发生装置可以选择上图中的________，反应的化学方程式为________________________________________________________________________。

②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：

发生装置→________（按气流方向，用小写字母表示）。

（2）氨气与二氧化氮的反应

将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2（两端用夹子K1、K2夹好）。

在一定温度下按图示装置进行实验。

操作步骤

实验现象

解释原因

打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通入Y管中

①Y管中_____________________

②反应的化学方程式____________________

将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温

Y管中有少量水珠

生成的气态水凝聚

打开K2

③______________________

④__________________

解析：

（1）①图中给出了两种气体制备装置，一种是固固加热制气装置，一种是固液加热制气装置。

如果选择A装置制取氨气，则反应的化学方程式为2NH4Cl＋Ca（OH）2

CaCl2＋2NH3↑＋2H2O；如果选择B装置制取氨气，则反应的化学方程式为NH3·H2O

NH3↑＋H2O。

②欲收集一瓶干燥的氨气，首先要除去杂质，制备氨气的杂质只有水蒸气，由于氨气溶于水显碱性，因此要选用碱石灰作干燥剂，干燥管的进出口方向为粗进细出，因此先接d后接c；其次要收集氨气，由于氨气的密度小于空气，要从短管进气，因此先接f再接e；最后要进行尾气处理，由于氨气极易溶于水，因此可以选择水吸收尾气，还要注意防倒吸，所以接i。