热点7 以工艺流程为背景的综合实验题解析版.docx

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热点7以工艺流程为背景的综合实验题解析版

热点7以“工艺流程”为背景的综合实验题

【命题规律】

化学工艺生产主要解决的问题，归纳起来主要有六个方面：

一是解决将原料转化为产品的生产原理；二是除去杂质并分离、提纯产品；三是提高产量与产率；四是减少污染，考虑“绿色化学”生产；五是原料的选择既要考虑来源丰富，还要考虑成本问题；六是生产设备简单，生产工艺简便、可行等。

本专题的考查点主要是利用元素化合物知识结合化学实验和无机化工流程分析图进行分析，考查的面比较广，而且考查频率较高；题型以填空题为主，难度中等偏上。

考查的核心素养以宏观辨识与微观探析为主。

【备考建议】

2020年高考备考的重点除了必须要掌握物质的性质和物质之间相互作用的基本知识及分离、提纯物质的基本技能外，还要掌握分析化工流程题的方法。

【限时检测】（建议用时：

45分钟）

1.（2019·安徽省六安市第一中学高考模拟）利用废蚀刻液（含FeCl2、CuCl2及FeCl3）制备碱性蚀刻液[Cu（NH3）4Cl2溶液和FeCl3•6H2O的主要步骤：

用H2O2氧化废蚀刻液，制备氨气，制备碱性蚀刻液[CuCl2+4NH3=Cu（NH3）4Cl2]、固液分离，用盐酸溶解沉淀并制备FeCl3•6H2O。

下列有关实验说法正确的是（）

A.用H2O2氧化废蚀刻液的离子方程式为：

2H++2Fe2++H2O2=2Fe3++2H2O

B.用装置甲可以制备Cu（NH3）4Cl2并沉铁

C.用装置乙可以分离Cu（NH3）4Cl2溶液和Fe（OH）3

D.用装置丁由FeCl3溶液制备FeCl3•6H2O需要经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤等步骤

【答案】A

【分析】用H2O2氧化废蚀刻液，使亚铁离子生成铁离子，用甲装置制备氨气，生成的氨气通入乙装置，制备碱性蚀刻液[CuCl2+4NH3=Cu（NH3）4Cl2]，用丙装置过滤分离，用盐酸溶解氢氧化铁沉淀，将溶液在蒸发皿中进行蒸发，且应通入氯化氢防止铁离子水解，以达到制备FeCl3·6H2O的目的，以此解答该题。

【详解】A.H2O2具有强的氧化性，可用H2O2氧化废蚀刻液中的Fe2+，反应的离子方程式为：

2H++2Fe2++H2O2=2Fe3++2H2O，A正确；

B.氨气易溶于水，注意防止倒吸，所以要选用乙装置，氨气与溶液反应生成Cu（NH3）4Cl2和氢氧化铁，B错误；

C.用装置丙可以分离可溶性Cu（NH3）4Cl2溶液和难溶性的固态Fe（OH）3，C错误；

D.由FeCl3溶液制备FeCl3•6H2O需要在蒸发皿中蒸干，不能再烧杯中进行，D错误。

2.（2019·黑龙江省大庆一中高考模拟）钴元素由于其良好的物理化学性质，被广泛应用于生产生活中。

从含钴废料（含CoO、Co2O3、单质Al、Li等）中制取粗CoCl2·6H2O的流程如下所示。

请回答下列问题：

（1）步骤I中主要发生的化学反应方程式为______。

（2）已知Co2O3具有强氧化性，若步骤II中浸出剂为盐酸，造成的后果是_______。

（3）步骤Ⅲ中①的目的是除去Al3+，写出该步反应的离子方程式______。

（4）若在实验室煅烧CoCO3，所需的硅酸盐质仪器除酒精灯和玻璃棒外，还有______、______（填仪器名称）。

（5）操作①是在HCl氛围中进行的，其步骤是______、_____、过滤、洗涤、干燥。

洗涤过程中可以用工业酒精代替水，其优点是_____。

（6）某同学用标准硝酸银溶液滴定未知浓度的CoCl2溶液，下列可作为指示剂的是____（填选项，忽略亚钴离子的颜色干扰）

A．KClB．KSCNC．K2CrO4D．K2S

已知几种物质在20℃时的颜色及Ksp值如下表：

化学式

AgCl

AgSCN

Ag2S

Ag2CrO4

颜色

白色

浅黄色

黑色

红色

Ksp

2.0×10-10

1.0×10-12

2.0×10-48

2.0×10-12

【答案】

（1）2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑、2Li+2H2O=2LiOH+H2↑

（2）会产生有毒气体氯气

（3）2Al3++3CO32-+3H2O=2Al（OH）3↓+3CO2↑

（4）坩埚泥三角

（5）蒸发浓缩冷却结晶减少晶体的溶解损失

（6）C

【分析】含钴废料（含CoO、Co2O3、单质Al、Li）加入碱液，Al能溶于强碱溶液生成偏铝酸盐和氢气，锂能够被水溶解，过滤得到钴渣和含铝溶液；钴渣中加入浸出剂得到含有Co2+及微量Li+、Al3+溶液，向该溶液中加入20%碳酸钠溶液调节溶液的pH为4.5-5之间，然后加入NaF，过滤得到铝锂渣和滤液，滤液中加入30%碳酸钠溶液调节溶液的pH为8-8.5，得到CoCO3沉淀，煅烧碳酸钴得到CoO，CoO与盐酸反应生成CoCl2，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤分离出CoCl2·6H2O结晶水合物，据此分析解答。

【详解】

（1）步骤I中Al能溶于强碱溶液生成偏铝酸盐和氢气，锂能够被水溶解，发生的主要化学反应方程式有2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑、2Li+2H2O=2LiOH+H2↑，故答案为：

2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑、2Li+2H2O=2LiOH+H2↑；

（2）Co2O3具有强氧化性，若步骤II中浸出剂为盐酸，盐酸中的氯元素可能被氧化生成氯气，污染环境，故答案为：

会产生有毒气体氯气（或生成氯气，污染环境）；

（3）步骤Ⅲ中①的目的是除去Al3+，与加入的碳酸钠能够发生双水解反应，反应的离子方程式为2Al3++3CO32-+3H2O=2Al（OH）3↓+3CO2↑，故答案为：

2Al3++3CO32-+3H2O=2Al（OH）3↓+3CO2↑；

（4）实验室煅烧CoCO3需要在坩埚中进行，所需的硅酸盐质仪器除酒精灯和玻璃棒外，还有坩埚、泥三角，故答案为：

坩埚；泥三角；

（5）CoCl2能够水解，生成的氯化氢容易挥发，因此操作①是需要在HCl氛围中进行，从CoCl2溶液中获得CoCl2·6H2O晶体，需要经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。

洗涤过程中可以用工业酒精代替水，减少晶体的溶解损失，且酒精更加容易挥发，便于晶体干燥，故答案为：

蒸发浓缩、冷却结晶；减少晶体的溶解损失；

（6）某同学用标准硝酸银溶液滴定未知浓度的CoCl2溶液，根据几种物质在20℃时的颜色及Ksp值，滴定过程中需要有明显的现象，应该选用K2CrO4为指示剂，故答案为：

C。

3．（2020·广东惠州市高三第三次调研）KMnO4在实验室、生活、科学研究、工业生产中有广泛的应用。

已知一种制备KMnO4的实验流程、原理及相关数据如下：

原理：

反应I：

3MnO2+KClO3+6KOH

3K2MnO4+KCl+3H2O

反应Ⅱ：

3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+MnO2↓+2K2CO3

（墨绿色）（紫红色）

已知：

25℃物质的溶解度g/100g水

K2CO3

KHCO3

KMnO4

111

33.7

6.34

（1）步骤②的副反应有少量单质气体生成，该反应的化学方程式为___________。

（2）步骤⑤中CO2______（填“能”或“不”能）过量，原因是_____________。

（3）流程中可循环利用的物质主要是_________（写化学式）。

（4）忽略本流程中含锰物质的循环利用，理论上0.3molMnO2最多得到产品KMnO4的质量为________g。

某同学在实验中得到干燥产品的质量多于理论值，排除称量因素，从步骤⑦分析，可能的原因是_______________。

（5）草酸钠滴定法分析高锰酸钾纯度步骤如下：

Ⅰ.称取1.5800g高锰酸钾产品，配成100mL溶液

Ⅱ.准确称取三份0.5360g已烘干的Na2C2O4，置于三个不同的洁净锥形瓶中，分别加入少量蒸馏水使其溶解，再加入少量硫酸酸化；

Ⅲ.锥形瓶中溶液加热到75～80℃，趁热用I中配制的高锰酸钾溶液滴定至终点。

记录实验数据如表

实验次数

V1（滴定前读数/mL）

V2（滴定后读数/mL）

（V2-V1）/mL

1

2.65

22.67

20.02

2

2.60

23.02

20.42

3

2.60

22.58

19.98

已知：

2MnO4﹣+5C2O42﹣+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，则KMnO4的纯度为__________（保留四位有效数字）；若滴定后俯视滴定管读数，所得KMnO4的纯度将___（填“偏高”或“偏低”或“无影响”）。

【答案】

（1）2KClO3

2KCl+3O2↑

（2）不能CO2（过量）+KOH=KHCO3，因生成KHCO3的溶解度比K2CO3的小，可能在KMnO4析出时结晶析出而影响产品的纯度

（3）MnO2

（4）31.6蒸发过度，使K2CO3伴随KMnO4析出

（5）80.00%偏高

【解析】【分析】

（1）步骤②的副反应有少量单质气体，则可能为KClO3在MnO2的催化作用下发生分解；

（2）从表中数据可以看出，若CO2过量，则会与K2CO3反应生成KHCO3，溶解度小，可能随KMnO4一起结晶析出；

（3）流程中起初投入MnO2，在步骤⑤中又生成MnO2，可循环利用；

（4）从方程式3MnO2+KClO3+6KOH

3K2MnO4+KCl+3H2O、3K2MnO4+2CO2=2KMnO4

+MnO2↓+2K2CO3可以看出，0.3molMnO2最多得到产品0.2molKMnO4，由此可计算出生成KMnO4的质量；从步骤⑥中加热前混合液的组成，可确定干燥产品的质量多于理论值的原因；

（5）依据反应方程式2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，代入数据即可求出KMnO4的纯度；若滴定后俯视滴定管读数，则读取的KMnO4的体积偏小，则所得KMnO4的浓度偏大，可推出纯度的变化。

【详解】

（1）步骤②的副反应有少量单质气体生成，则可能为KClO3在MnO2的催化作用下发生分解，该反应的化学方程式为2KClO3

2KCl+3O2↑；

（2）步骤⑤中CO2不能过量，原因是CO2（过量）+KOH=KHCO3，因生成KHCO3的溶解度比K2CO3的小，可能在KMnO4析出时结晶析出而影响产品的纯度；CO2（过量）+KOH=KHCO3，因生成KHCO3的溶解度比K2CO3的小，可能在KMnO4析出时结晶析出而影响产品的纯度；

（3）起初投入MnO2，在步骤⑤中又生成MnO2，则流程中可循环利用的物质主要是MnO2；

（4）从方程式3MnO2+KClO3+6KOH

3K2MnO4+KCl+3H2O、3K2MnO4+2CO2=2KMnO4

+MnO2↓+2K2CO3可以看出，0.3molMnO2最多得到产品0.2molKMnO4，质量为0.2mol×158g/mol=31.6g；某同学在实验中得到干燥产品的质量多于理论值，排除称量因素，从步骤⑦分析，可能的原因是蒸发过度，使K2CO3伴随KMnO4析出；

（5）设参加反应的KMnO4的物质的量为x

x=0.0016mol，

则KMnO4的纯度为

=80.00%；若滴定后俯视滴定管读数，则读取的KMnO4的体积偏小，由此计算出的KMnO4的浓度偏大，KMnO4的质量偏大，所得KMnO4的纯度将偏高。

【点睛】寻找可循环使用的物质时，先从添加的物质入手，明确反应过程中添加了哪些物质；然后再找反应过程中生成的副产物，与添加物对照，若有同一种物质出现，则表明此物质为循环使用的物质。

4.（2019·四川省成都市石室中学高考模拟）NaH2PO2（次磷酸钠）易溶于水，水溶液近中性，具有强还原性，可用于化学镀银、镍、铬等。

一种利用泥磷（含P4和少量CaO、Fe2O3、Al2O3、CaCl2等）为原料制备NaH2PO2·H2O的工艺流程如下：

已知P4与两种碱的反应主要有：

Ⅰ.2Ca（OH）2+P4+4H2O=2Ca（H2PO2）2+2H2↑Ⅱ.4NaOH+P4+8H2O=4NaH2PO2·H2O+2H2↑

Ⅲ.4NaOH+P4+2H2O=2Na2HPO3+2PH3↑Ⅳ.NaH2PO2+NaOH=Na2HPO3+H2↑

（1）已知H3PO2是一元中强酸，NaH2PO2是___________（填“正盐”或“酸式盐”）。

（2）尾气中的PH3被NaClO溶液吸收可生成NaH2PO2，从吸收液中获得NaH2PO2·H2O的操作为______________、______________过滤、洗涤和干燥。

（3）用NiCl2、NaH2PO2溶液化学镀Ni，同时生成H3PO4和氯化物的化学方程式为：

____________________。

（4）“反应”在温度和水量一定时，混合碱总物质的量与P4的物质的量之比[n（碱）/n（磷）]与NaH2PO2产率的关系如图所示。

当n（碱）/n（磷）＞2.6时，NaH2PO2的产率随n（碱）/n（磷）的增大而降低的可能原因是______。

（5）滤渣2主要成分为___________________（填化学式）。

（6）“过滤2”的滤液须用Ag2SO4、Ba（OH）2及Na2S溶液除去其中Cl－及Fe2+等，其中加入的Ag2SO4溶液不宜过量太多，其主要原因是_________________。

（7）在工业上，可以用惰性电极电解NaH2PO2溶液制取磷酸，请写出其阳极反应式_________________。

【答案】

（1）正盐

（2）蒸发浓缩冷却结晶

（3）2NiCl2+NaH2PO2+2H2O=2Ni↓+H3PO4+NaCl+3HCl

（4）过量的碱将NaH2PO2转化为Na2HPO3

（5）CaCO3和Al（OH）3

（6）过量的Ag+会氧化H2PO2－

（7）H2PO2--4e-+2H2O═H3PO4+3H+

【分析】利用泥磷（含P4和少量CaO、Fe2O3、Al2O3、CaCl2等）为原料制备NaH2PO2•H2O，由流程可知，泥磷加入氢氧化钙、氢氧化钠和水，充分反应可生成PH3、氢气，PH3可用NaClO吸收，过滤，滤渣1含有磷酸钙、Fe2O3等，滤液1含有Ca（H2PO2）2、NaH2PO2以及偏铝酸钠等，通入二氧化碳调节pH，可生成氢氧化铝等、碳酸钙等，过滤，滤液主要含有NaH2PO2，经净化可得到NaH2PO2•H2O，据此分析解答。

【详解】

（1）H3PO2是一元中强酸，在水溶液里部分电离生成氢离子和酸根离子，电离方程式为H3PO2⇌H++H2PO2-，H2PO2-不能再电离，则NaH2PO2为正盐，故答案为：

正盐；

（2）根据题中所给信息，PH3与NaClO反应生成NaH2PO2和NaCl，反应的离子方程式为PH3+2ClO-+OH-=H2PO2-+2Cl-+H2O，从吸收液中获得NaH2PO2·H2O，需要蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤和干燥，故答案为：

蒸发浓缩；冷却结晶；

（3）根据题意，NiCl2中Ni转化成Ni单质，NaH2PO2为还原剂，P元素的化合价升高，NiCl2＋NaH2PO2→Ni↓＋H3PO4＋NaCl，依据化合价升降法进行配平，即2NiCl3＋NaH2PO2→2Ni↓＋H3PO4＋NaCl，产物为H3PO4，说明该溶液为酸性，利用原子守恒配平其他物质，反应的化学方程式为2NiCl2+NaH2PO2+2H2O=2Ni↓+H3PO4+NaCl+3HCl，故答案为：

2NiCl2+NaH2PO2+2H2O=2Ni↓+H3PO4+NaCl+3HCl；

（4）n（碱）/n（磷）>2.6，说明碱过量，根据P4与两种碱反应中IV，H2PO2－与过量的NaOH反应转化成HPO32－，次磷酸钠的产率降低，因此NaH2PO2的产率随n（碱）/n（磷）的增大而降低的可能的原因是过量的碱将NaH2PO2转化为Na2HPO3，故答案为：

过量的碱将NaH2PO2转化为Na2HPO3；

（5）“调pH”除去Ca2＋和Al3＋，CO2与碱反应生成CO32－，CO32－与Ca2＋反应生成CaCO3，CO32－与Al3＋发生双水解反应生成Al（OH）3，因此滤渣2的成分是CaCO3和Al（OH）3，故答案为：

CaCO3和Al（OH）3；

（6）NaH2PO2具有强还原性，Ag＋具有氧化性，因此加入Ag2SO4溶液不宜过量太多，否则过量的Ag+会氧化H2PO2-，故答案为：

过量的Ag+会氧化H2PO2－；

（7）NaH2PO2具有较强的还原性，电解时，阳极上H2PO2-失电子，所以用惰性电极电解NaH2PO2溶液，其阳极反应式为：

H2PO2--4e-+2H2O═H3PO4+3H+，故答案为：

H2PO2--4e-+2H2O═H3PO4+3H+。

【点睛】理解题干工艺流程的原理和相关物质的性质是解答本题的关键。

本题的易错点和难点是如何充分利用题干信息解题，如（6）（7）均需要根据“NaH2PO2具有强还原性”解答，

（1）需要根据“H3PO2是一元中强酸”解答等。

5.（2019·安徽省六安市第一中学高考模拟）黄血盐[亚铁氰化钾，K4Fe（CN）6]目前广泛用作食品添加剂（抗结剂），我国卫生部规定实验中黄血盐的最大使用量为10mg/kg。

一种制备黄雪盐的工艺如下：

回答下列问题：

（1）步骤Ⅰ反应的化学方程式为__________________________。

（2）步骤Ⅳ过滤所得的废液中含量较多的溶质为____________（填化学式）。

（3）步骤Ⅴ所用的试剂X是___________。

（填化学式）

（4）工艺中用到剧毒的HCN溶液，含CN-的废水必须处理后才能排放。

已知:

HCN是一种具有苦杏仁味的无色剧毒液体，易挥发，25℃时Ka（HCN）=6.25×10-10；溶液中H2CO3、HCO3-、CO32-的存在与溶液pH的关系如图所示：

①NaCN

电子式为___________。

②处理含CN-废水的方法：

第一步控制pH>10，用NaClO溶液先将CN-不完全氧化为OCN-；第二步控制pH为7.5～8.5，用NaClO溶液完全氧化OCN-生成N2和两种盐。

第一步控制强碱性的主要目的是_______，第二步反应的离子方程式为____________。

（5）已知蓝色染料普鲁士蓝的合成方法如下：

用硫酸亚铁碱性试纸可以检验食品中是否含有CN-，方案如下：

若试纸变蓝则证明食品中含有CN-，基于普鲁士蓝的合成原理，请解释检测时试纸变蓝的原因：

___________。

【答案】

（1）3Ca（OH）2+FeSO4+6HCN=Ca2Fe（CN）6+CaSO4+6H2O

（2）CaCl2（KCl可答，也可不答）

（3）K2CO3

（4）①

②HCN有剧毒，防止生成HCN污染环境2CNO-+3ClO-+H2O=N2↑+3Cl-+2HCO3-

（5）.Fe2+和CN-反应生成[Fe（CN）6]4-，同时Fe2+被空气中的氧气氧化生成Fe3+，Fe3+与[Fe（CN）6]4-反应生成蓝色沉淀

【分析】将石灰乳、硫酸亚铁及过量HCN溶液混合可得Ca2Fe（CN）6，过滤除去含有CaSO4的滤渣，滤液中加入KCl，可得K2CaFe（CN）6沉淀，经过滤后，滤液中加入K2CO3进行脱钙处理，最终经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤并洗涤干燥得产品K4Fe（CN）6•3H2O。

（5）[Fe（CN）6]4-和Fe3+反应生成Fe4[Fe（CN）6]3蓝色沉淀；若试纸变蓝则证明食品中含有CN-，Fe2+与CN-结合生成[Fe（CN）6]4-；Fe2+被空气中O2氧化生成Fe3+；[Fe（CN）6]4-与Fe3+反应生成普鲁士蓝使试纸显蓝色。

以此来解答。

【详解】

（1）步骤Ⅰ根据加入的反应物及生成物质，结合元素守恒，可得反应的化学方程式为3Ca（OH）2+FeSO4+6HCN=Ca2Fe（CN）6+CaSO4+6H2O；

（2）步骤Ⅵ过滤所得的废液中含量较多的溶质为CaCl2（或答CaCl2、KCl）；

（3）步骤Ⅴ所用的试剂X是K2CO3；

（4）①NaCN是离子化合物，Na+与CN-通过离子键结合，CN-内C、N原子间通过三对共用电子对结合，所以NaCN的电子式为

；

②第一步控制强碱性的主要目的是防止生成HCN，污染环境，用NaClO溶液先不完全氧化OCN-生成N2和两种盐，根据电子、电荷守恒，可知发生反应的离子方程式为2OCN-+3ClO-+2H2O=3Cl-+N2+2HCO3-；

（5）[Fe（CN）6]4-和Fe3+反应生成Fe4[Fe（CN）6]3蓝色沉淀，反应的离子方程式为：

3[Fe（CN）6]4-+4Fe3+=Fe4[Fe（CN）6]3↓，基于普鲁士蓝合成原理可检测食品中CN-，碱性条件下，Fe2+与CN-结合生成[Fe（CN）6]4-，同时Fe2+被空气中的氧气氧化生成Fe3+，Fe3+与[Fe（CN）6]4-反应生成蓝色沉淀，而使试纸显蓝色。

6.（2019·山东省德州市高考联考模拟）某学习小组设计如图装置，验证黄铜矿（主要成分CuFeS2）在空气中的氧化产物并测定CuFeS2的纯度（杂质不参与反应）。

回答下列问题。

（1）仪器a的名称_________，碱石灰的作用______________________________________。

（2）为检验灼烧黄铜矿产生的气体，B中可选__________________

a．HNO3溶液b．品红溶液c．BaCl2溶液d．溴水e．KMnO4溶液

（3）C中NaOH的作用____________________________________________________

（4）样品经煅烧后的固体中铜元素以泡铜（Cu、Cu2O）形式存在，其中Cu2O能与稀H2SO4反应生成Cu和CuSO4。

①请设计实验验证泡铜中含有Cu2O____________________________________________。

②用泡铜与CO反应来制取粗铜装置如下图，实验时依次进行的操作：

组装仪器→检查装置气密性→加装药品→____________→____________→…→尾气处理；CO还原Cu2O的化学方程式_______________________________________________

（5）为测定CuFeS2的纯度，称取ag黄铜矿样品充分灼烧，从灼烧产物中分离出泡铜，完全溶于稀硝酸，并配成200mL的溶液，取20．00mL该溶液用cmol·L-1的标准液EDTA（用H2Y2-表示）滴定至终点（标准液不与杂质反应），消耗EDTAVmL，则CuFeS2的纯度为____________。

（滴定时的反应为：

Cu2++H2Y2-===CuY2-+2H+）

【答案】

（1）（球形）干燥管吸收通入空气中的二氧化碳和水蒸气

（2）bde

（3）吸收多余的SO2

（4）①取少量泡铜于试管中,加入适量稀硫酸,若溶液呈蓝色说明泡铜中含有Cu2O②通入气体点燃酒精灯CO+CuO

2Cu+CO2

（5）

【分析】空气通过球形干燥管除掉二氧化碳和水蒸气，酒精喷灯高温灼烧装置A，CuFeS2被氧气氧化，B装置用来检验灼烧黄铜矿