电子教案与课件仪器分析第二版于晓萍主编配套材料 仪器分析作业本第一学期.docx

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电子教案与课件仪器分析第二版于晓萍主编配套材料仪器分析作业本第一学期

项目1有色、无色可显色物质的分析

思考与练习1.1

1、何谓分光光度法?

2、可见分光光度法具有什么特点?

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思考与练习1.2

1、解释下列名词术语

比色分析法

分光光度法

目视比色法

单色光

复合光

互补光

吸收光谱曲线

透射比

吸光度

摩尔吸光系数

质量吸光系数

光程长度

等级批阅时间

2、朗伯定律是说明在一定条件下，光的吸收与成正比；比尔定律是说明在一定条件下，光的吸收与成正比，二者合为一体称为朗伯-比尔定律，其数学表达式为。

3、摩尔吸光系数的单位是，它表示物质的浓度为，液层厚度为时，在一定波长下溶液的吸光度。

常用符号表示。

因此光的吸收定律的表达式可写为。

4、吸光度和透射比的关系是：

。

5、人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是（）。

A．400～780nmB．200～400nmC．200～1000nmD．400～1000nm

6、物质吸收光辐射后产生紫外-可见吸收光谱，这是由于（）。

A．分子的振动B．分子的转动

C．原子核外层电子的跃迁D．分子的振动和转动跃迁

7、物质的颜色是由于选择吸收了白光中的某些波长的光所致。

CuSO4溶液呈现蓝色是由于它吸收白光中的（）。

A．蓝色光波B．绿色光波C．黄色光波D．青色光波

8、吸光物质的摩尔吸光系数与下面因素中有关的是（）。

A．吸收池材料B．吸收池厚度C．吸光物质浓度D．入射光波长

9、符合吸收定律的溶液稀释时，其最大吸收峰波长位置（）。

A．向长波移动B．向短波移动C．不移动D．不移动，吸收峰值降低

10、当吸光度A=O时，τ为（）。

A．0B．10％C．100％D．∞

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11、某试液显色后用2.0cm吸收池测量时，τ=50.O％。

若用l.0cm或5.0cm吸收池测量，τ及A各为多少?

12、某一溶液，每升含47.0mgFe。

吸取此溶液5.0mL于100mL容量瓶中，以邻二氮菲光度法测定铁，用1.0cm吸收池于508nm处测得吸光度0.467。

计算质量吸光系数a和摩尔吸光系数ε。

已知M（Fe）=55.85g·mol-1。

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思考与练习1.3

1、可见分光光度计由哪几个主要部件组成?

各部件的作用是什么?

2、可见分光光度计对光源有什么要求?

常用光源有哪些?

它们使用的波长范围各是多少?

3、吸收池的规格以什么作标志?

可见区使用什么材质的吸收池?

4、在使用吸收池时，应如何保护吸收池光学面?

5、什么叫检测器?

可见分光光度计常用什么检测器?

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思考与练习1.4

1、高吸光度差示法和一般的分光光度法不同点在于参比溶液不同，前者的参比溶液为（）。

A．溶剂B．试剂空白

C．比被测试液浓度稍高的待测组分标准溶液

D．比被测试液浓度稍低的待测组分标准溶液

2、双波长分光光度计的输出信号是（）。

A．试样在λ1吸收与参比在λ2吸收之差B．试样在λ1和λ2吸收之差

C．试样在λ1和λ2吸收之和D．试样在λ1吸收与参比在λ2吸收之和

3、下列条件适合于连续变化法测定配合物吸收之和组成的是（）。

A．固定金属离子浓度B．固定显色剂的浓度

C．固定金属离子和显色剂的总浓度不变D．以[R]／（

）的值直接确定配合物组成

4、用摩尔比法测定Al。

+与某显色剂形成的配合物的组成时，在同样加入1.0×10-3mol·L-1A13+溶液2.OOmL的情况下，分别加入1.0×10-3mol·L-1的显色剂R的体积为2.OmL、3.OmL、4.OmL、5.OmL、6．OmL、8.OmL、10.OmL、12.OmL，在相同条件下用1.Ocm吸收池在一定波长下测得吸光度为O.220、O.340、0.450、O.5773、0.680、O.699、0.699、O.699。

因此，Al3+与显色剂R配合物的组成是（）。

A．1：

2B．1：

3C．1：

1D．2：

1

5、在分光光度分析中，常出现工作曲线不过原点的情况，下列说法中不会引起这一现象的是（）。

A．测量和参比溶液所用吸收池不对称B．参比溶液选择不当

C．显色反应灵敏度太低D．显色反应的检测下限太高

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6、在456nm处，用1cm吸收池测定显色的锌配合物标准溶液得到下列数据：

2.00

4.00

6.00

8.00

10.00

A

0.105

0.205

0.310

0.415

0.515

要求：

①绘制工作曲线；

②求摩尔吸光系数；

③求吸光度为O.260的未知试液的浓度。

7、用磺基水杨酸法测定微量铁。

称取0.2160g的NH4Fe（S04）2·12H20溶于水并稀释至500mL，得铁标准溶液。

按下表所列数据取不同体积标准溶液，显色后稀释至相同体积，在相同条件下分别测定各吸光值数据如下：

V/mL

0.00

2.00

4.00

6.00

8.00

10.00

A

0.000

0.165

0.320

0.480

0.630

0.790

取待测试液5.OOmL，稀释至250mL。

移取2.OOmL，在与绘制工作曲线相同条件下显色后测其吸光度得A=O.500。

用工作曲线法求试液中铁含量（以mg·mL-1表示）。

已知M[NH4Fe（S04）2·12H20]=482．178g·mol-1。

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8、称取O．5000g钢样溶解后将其中

氧化为

，在100mL容量瓶中稀释至标线。

将此溶液在525nm处用2cm吸收池测得其吸光度为O．620，已知

在525nm处的ε=2235L·mol-1·cm-1，计算钢样中锰的含量。

9、在44Onm处和545m处用分光光度法在1cm吸收池中测得浓度为8.33×10-4mol·L-1的K2Cr2O7标准溶液的吸光度分别为O.308和O.009；又测得浓度为3.77×10-4mol·L-1的KMnO4溶液的吸光度为O.035和O.886，并且在上述两波长处测得某K2Cr2O7和KMnO4混合吸光度分别为0.385和0.653。

计算该混合液中K2Cr2O7和KMnO4物质的量浓度。

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项目2对紫外光有吸收物质的分析

思考与练习2.1

1、紫外光分为哪几个区域，哪几个波段？

波长范围各为多少？

2、紫外-可见分光光度法有何特点？

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思考与练习2.2

1、分光光度计由哪几个主要部件组成?

各部件的作用是什么?

2、分光光度计对光源有什么要求?

常用光源有哪些?

它们使用的波长范围各是多少?

3、吸收池的规格以什么作标志?

吸收池按其材质分为哪几种?

如何选择使用不同材质的吸收池?

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思考与练习2.3

1、解释下列名词术语

生色团

助色团

红移

蓝移

增色效应

减色效应

溶剂效应

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2、下列含有杂质原子的饱和有机化合物均有n→σ*电子跃迁，试指出哪种化合物出现此吸收带的波长较长?

（）

A．甲醇B．氯仿C．一氟甲烷D．碘仿

3、在紫外-可见光区有吸收的化合物是（）。

A．CH3-CH2-CH3B．CH3-CH2-OH

C．CH2=CH-CH2–CH=CH2D．CH3-CH=CH-CH=CH-CH3

4、下列化合物中，吸收波长最长的是（）。

5、某非水溶性化合物，在200～250nm有吸收，当测定其紫外-可见光谱时，应选用的合适溶剂是（）。

A．正己烷B．丙酮C．甲酸甲酯D．四氯乙烯

6、在异丙亚乙基丙酮

中，n→π*跃迁的吸收带，在下述哪一种溶剂中测定时，其最大吸收的波长最长?

（）

A．水B．甲醇C．正己烷D．氯仿

7、某化合物在正己烷和乙醇中分别测得最大吸收波长λmax=305nm和λmax=307nm,试指出该吸收是由哪一种跃迁类型所引起?

8、在下列信息基础上，说明各属于哪种异构体：

α异构体的吸收峰在228nm（ε=14000L·mol-1·cm-1），而β异构体在296nm处有一吸收带（ε=11000L·mol-1·cm-1），这两种结构是：

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项目3红外分光光度法确定有机物的结构

思考与练习3.1

1、在中红外光区中，一般把4000～1330cm1区域叫做___________________，而把1330～650cm-1区域叫做__________________________；

2、在分子中，原子的运动方式有三种：

即_________________、_______________和______________；

3、在振动过程中键或基团的___________________不发生变化，就不吸收红外光；

4、影响基团频率的内部因素有______________、_______________、______________、费米共振、_____________________、___________________；

5、设有四个基团：

CH3、CH≡C、CH═C—CH3、HC═O和四个吸收带：

3300cm1、3030cm1、2960cm-1、2720cm1。

则3300cm1是由_______________基团引起的，3030cm1是由________________基团引起的，2960cm1是由________________基团引起的，2720cm1是由________________基团引起的；

6、红外光谱是（）

A．分子光谱B．原子光谱C．吸收光谱D．电子光谱E．振动光谱

7、在下面各种振动模式中，不产生红外吸收带的是（）

A．乙炔分子中的—C≡C—对称伸缩振动；

B．乙醚分子中的C—O—C不对称伸缩振动；

C．CO2分子中的C—O—C对称伸缩振动；

D．HCl分子中的H—Cl键伸缩振动。

8、有一含氧化合物，如用红外光谱判断它是否为羰基化合物，主要依据的谱带范围为（）

A．3500～3200cm1B．1950～1650cm1C．1500～1300cm1D．1000～650cm1

9、有一含氮的化合物，如用红外光谱判断它是否为腈类物质时，主要依据的谱带范围为（）

A．3500～3200cm1B．2400～2100cm1C．1950～1650cm1D．1000～650cm1

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10、试说明分子振动的形式有哪几种？

11、试说明产生红外吸收的条件？

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思考与练习3.2

1、色散型红外光谱仪，又称__________________________，主要由_____________、_____________、_____________、_____________、放大器及记录机械装置五个部分组成；

2、常见的红外光源主要有_____________、_____________、_____________等；

3、单色器由_____________、_____________和色散元件（___________或__________）通过一定的排列方式组合而成；

4、红外分光光度计的检测器主要有_____________、_____________和气体检测计；此外还有_____________和_____________等；

5、在迈克尔逊干涉仪中，核心部分是_____________，简称_____________；

6、下列红外光源中，（）可用于远红外光区；

A．碘钨灯B．高压汞灯C．能斯特灯D．硅碳棒

7、下列红外透光材料中，（）不可用在远红外光区；

A．LiFB．KBrC．NaClD．KRS5

8、高莱池属于（）；

A．高真空热电偶检测器B．气体检测器

C．测热辐射计D．光电导检测器

9、FTIR中的核心部件是（）

A．硅碳棒B．迈克尔逊干涉仪C．DTGSD．光楔

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思考与练习3.5

1、如果样品IR谱图与纯物质IR谱图相比，各吸收峰的_______和_______完全相同，峰的_______也一致，就可初步判定该样品即为该纯物质；

2、谱图解析的程序一般可归纳为两种方式：

一种是按光谱图中顺序解析，另一种是按_____________________顺序解析；

3、红外光谱常用的定量分析方法有__________、__________、__________和____________________；

4、红外定量分析时合适的透射比应控制在____________________；

5、红外定量分析时常用的内标物有__________、__________、__________、__________和__________；

6、计算下列分子的不饱和度：

①C8H10②C8H10O③C4H11N④C10H12S⑤C8H17Cl⑥C7H13O2Br

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项目4原子吸收法对金属离子的测定

思考与练习4.2

1、原子吸收法基本原理是什么？

2、原子吸收中影响谱线变宽的因素有哪些？

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思考与练习4.3

1、原子吸收分光光度计光源起什么作用？

对光源有哪些要求？

2、使用空心阴极灯应注意哪些问题？

3、何谓试样的原子化？

试样原子化的方法有哪些？

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思考与练习4.4

1、用原子吸收光谱法测定铷时，加入1%的钠盐溶液，其作用是（）

A.减小背景B.释放剂C.消电离剂D.提高火焰温度

2、原子吸收光谱法中的物理干扰表现为下述哪种方法消除？

（）

A.释放剂B.保护剂C.标准加入法D.扣除背景

3、原子吸收分光光度法的背景干扰表现为下述哪种形式？

（）

A.火焰中被测元素发射的火焰B.火焰中干扰元素发射的谱线

C.光源产生的非共振线D.火焰中产生的分子吸收

4、非火焰原子吸收法的主要缺点是（）

A．检测限高B.不能检测难挥发元素

C.精密度低D.不能直接分析黏度大的试样

5、原子吸收的定量方法—标准加入法，消除了下列哪种干扰？

（）

A.基体效应B.背景效应C.光散射D.电离干扰（）

6、原子吸收分析中在下列不同干扰情况下①、②下，宜采用什么方法消除干扰？

①灯中有连续背景发射（）;②吸收线重叠（）

A.减小狭缝B.用纯度较高的单元素灯

C.另选测定波长D.采用标准加入法

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7、吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00mL，浓度为10μg.mL-1的镍标准溶液，分别置入25mL容量瓶中，稀至标线，在火焰原子吸收光谱仪上测得吸光度分别为0.00、0.06、0.12、0.18、0.23。

另称取镍合金试样0.3125g，经溶解后移入100mL容量瓶中，稀至标线。

准确吸取此溶液2.0mL，放入另一25mL容量瓶中，稀至标线，在与相同标准曲线相同的测定条件下，测得溶液的吸光度为0.15.求试样中镍的含量。

8、测定硅酸盐试样的Ti，称取1.000g试样，经溶解处理后，转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，吸取10.0mL该试液与50mL容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，测得吸光度为0.238.取一系列不同体积的钛标准溶液（质量浓度为10.0μg.mL-1）于50mL容量瓶中，同样用去离子水稀释至刻度。

测量各溶液的吸光度如下，计算硅酸盐中的钛的含量。

V/mL

1.002.003.004.005.00

A

0.1120.2240.3380.4500.561

9、称取含镉试样2.5115g，经溶解后移入25mL容量瓶中稀释至标线。

依次分别移取此样品溶液5.00mL，置于四个25mL容量瓶中，再向此四个容量瓶中依次加入浓度为0.5μg.mL-1）的镉标准溶液0.00、5.00、10.00、15.00mL，并稀释至标线，在火焰原子吸收光谱仪上测得吸光度分别为0.06、0.18、0.30、0.41.求样品中镉的含量。

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