1、电子教案与课件仪器分析第二版于晓萍主编配套材料 仪器分析作业本第一学期 项目1 有色、无色可显色物质的分析思考与练习1.1 1、何谓分光光度法? 2、可见分光光度法具有什么特点? 等级 批阅时间 思考与练习1.21、解释下列名词术语比色分析法 分光光度法 目视比色法 单色光 复合光 互补光 吸收光谱曲线 透射比 吸光度 摩尔吸光系数 质量吸光系数 光程长度 等级 批阅时间 2、朗伯定律是说明在一定条件下,光的吸收与 成正比;比尔定律是说明在一定条件下,光的吸收与 成正比,二者合为一体称为朗伯-比尔定律,其数学表达式为 。3、摩尔吸光系数的单位是 ,它表示物质的浓度为 ,液层厚度为 时,在一定波
2、长下溶液的吸光度。常用符号 表示。因此光的吸收定律的表达式可写为 。4、吸光度和透射比的关系是: 。5、人眼能感觉到的光称为可见光,其波长范围是( )。A400780nm B200400nm C2001000nm D4001000nm6、物质吸收光辐射后产生紫外-可见吸收光谱,这是由于( )。A分子的振动 B分子的转动C原子核外层电子的跃迁 D分子的振动和转动跃迁7、物质的颜色是由于选择吸收了白光中的某些波长的光所致。CuSO4溶液呈现蓝色是由于它吸收白光中的( )。 A蓝色光波 B绿色光波 C黄色光波 D青色光波8、吸光物质的摩尔吸光系数与下面因素中有关的是( )。A吸收池材料 B吸收池厚度
3、 C吸光物质浓度 D入射光波长9、符合吸收定律的溶液稀释时,其最大吸收峰波长位置( )。A向长波移动 B向短波移动 C不移动 D不移动,吸收峰值降低10、当吸光度A=O时,为( )。A0 B10 C100 D 等级 批阅时间 11、某试液显色后用2.0cm吸收池测量时,=50.O。若用l.0cm或5.0cm吸收池测量,及A各为多少?12、某一溶液,每升含47.0mg Fe。吸取此溶液5.0mL于100mL容量瓶中,以邻二氮菲光度法测定铁,用1.0cm吸收池于508nm处测得吸光度0.467。计算质量吸光系数a和摩尔吸光系数。已知M(Fe)=55.85gmol-1。 等级 批阅时间 思考与练习1
4、.31、可见分光光度计由哪几个主要部件组成?各部件的作用是什么?2、可见分光光度计对光源有什么要求?常用光源有哪些?它们使用的波长范围各是多少?3、吸收池的规格以什么作标志?可见区使用什么材质的吸收池?4、在使用吸收池时,应如何保护吸收池光学面?5、什么叫检测器? 可见分光光度计常用什么检测器? 等级 批阅时间 思考与练习1.4 1、高吸光度差示法和一般的分光光度法不同点在于参比溶液不同,前者的参比溶液为( )。A溶剂 B试剂空白 C比被测试液浓度稍高的待测组分标准溶液 D比被测试液浓度稍低的待测组分标准溶液 2、双波长分光光度计的输出信号是( )。A试样在1吸收与参比在2吸收之差 B试样在1
5、和2吸收之差 C试样在1和2吸收之和 D试样在1吸收与参比在2吸收之和 3、下列条件适合于连续变化法测定配合物吸收之和组成的是( )。 A固定金属离子浓度 B固定显色剂的浓度 C固定金属离子和显色剂的总浓度不变 D以R()的值直接确定配合物组成 4、用摩尔比法测定Al。+与某显色剂形成的配合物的组成时,在同样加入1.010-3molL-1A13+溶液2.OOmL的情况下,分别加入1.010-3molL-1的显色剂R的体积为2.OmL、3.OmL、4.OmL、5.OmL、6OmL、8.OmL、10.OmL、12.OmL,在相同条件下用1.Ocm吸收池在一定波长下测得吸光度为O.220、O.340
6、、0.450、O.5773、0.680、O.699、0.699、O.699。因此,Al3+与显色剂R配合物的组成是( )。 A1:2 B1:3 C1:1 D2:1 5、在分光光度分析中,常出现工作曲线不过原点的情况,下列说法中不会引起这一现象的是( )。 A测量和参比溶液所用吸收池不对称 B参比溶液选择不当C显色反应灵敏度太低 D显色反应的检测下限太高 等级 批阅时间 6、在456nm处,用1cm吸收池测定显色的锌配合物标准溶液得到下列数据:2.004.006.008.0010.00A0.1050.2050.3100.4150.515 要求: 绘制工作曲线; 求摩尔吸光系数;求吸光度为O.26
7、0的未知试液的浓度。7、用磺基水杨酸法测定微量铁。称取0.2160g的NH4Fe(S04)212H20溶于水并稀释至500mL,得铁标准溶液。按下表所列数据取不同体积标准溶液,显色后稀释至相同体积,在相同条件下分别测定各吸光值数据如下:V/mL0.002.004.006.008.0010.00A0.0000.1650.3200.4800.6300.790取待测试液5.OOmL,稀释至250mL。移取2.OOmL,在与绘制工作曲线相同条件下显色后测其吸光度得A=O.500。用工作曲线法求试液中铁含量(以mgmL-1表示)。已知MNH4Fe(S04)212H20=482178gmol-1。 等级
8、批阅时间 8、称取O5000g钢样溶解后将其中氧化为,在100mL容量瓶中稀释至标线。将此溶液在525nm处用2cm吸收池测得其吸光度为O620,已知在525nm处的=2235Lmol-1cm-1,计算钢样中锰的含量。9、在44Onm处和545m处用分光光度法在1cm吸收池中测得浓度为8.3310-4 molL-1的K2Cr2O7标准溶液的吸光度分别为O.308和O.009;又测得浓度为3.7710-4 molL-1的KMnO4溶液的吸光度为O.035和O.886,并且在上述两波长处测得某K2Cr2O7和KMnO4混合吸光度分别为0.385和0.653。计算该混合液中K2Cr2O7和KMnO4
9、物质的量浓度。 等级 批阅时间 项目2 对紫外光有吸收物质的分析思考与练习2.11、紫外光分为哪几个区域,哪几个波段?波长范围各为多少? 2、紫外-可见分光光度法有何特点? 等级 批阅时间 思考与练习2.21、分光光度计由哪几个主要部件组成?各部件的作用是什么?2、分光光度计对光源有什么要求?常用光源有哪些?它们使用的波长范围各是多少?3、吸收池的规格以什么作标志?吸收池按其材质分为哪几种?如何选择使用不同材质的吸收池? 等级 批阅时间 思考与练习2.31、解释下列名词术语 生色团助色团 红移蓝移 增色效应减色效应 溶剂效应 等级 批阅时间 2、下列含有杂质原子的饱和有机化合物均有n*电子跃迁
10、,试指出哪种化合物出现此吸收带的波长较长? ( ) A甲醇 B氯仿 C一氟甲烷 D碘仿 3、在紫外-可见光区有吸收的化合物是( )。 ACH3-CH2-CH3 BCH3-CH2-OH CCH2=CH-CH2CH=CH2 DCH3-CH=CH-CH=CH-CH3 4、下列化合物中,吸收波长最长的是( )。 5、某非水溶性化合物,在200250nm有吸收,当测定其紫外-可见光谱时,应选用的合适溶剂是( )。 A正己烷 B丙酮 C甲酸甲酯 D四氯乙烯6、在异丙亚乙基丙酮中,n*跃迁的吸收带,在下述哪一种溶剂中测定时,其最大吸收的波长最长? ( )A水 B甲醇 C正己烷 D氯仿7、某化合物在正己烷和乙
11、醇中分别测得最大吸收波长max=305nm和max=307nm,试指出该吸收是由哪一种跃迁类型所引起?8、在下列信息基础上,说明各属于哪种异构体:异构体的吸收峰在228nm(=14000 Lmol-1cm-1),而异构体在296nm处有一吸收带(=11000 Lmol-1cm-1),这两种结构是: 等级 批阅时间 项目3 红外分光光度法确定有机物的结构思考与练习3.11、在中红外光区中,一般把40001330cm1区域叫做_,而把1330650cm-1区域叫做_;2、在分子中,原子的运动方式有三种:即_、_和_;3、在振动过程中键或基团的_不发生变化,就不吸收红外光;4、影响基团频率的内部因素
12、有_、_、_、费米共振、_、_;5、设有四个基团:CH3、CHC、CHCCH3、HCO和四个吸收带:3300cm1、3030cm1、2960cm-1、2720cm1。则3300cm1是由_基团引起的,3030cm1是由_基团引起的,2960cm1是由_基团引起的,2720cm1是由_基团引起的;6、红外光谱是( )A分子光谱 B原子光谱 C吸收光谱 D电子光谱 E振动光谱7、在下面各种振动模式中,不产生红外吸收带的是( )A乙炔分子中的CC对称伸缩振动;B乙醚分子中的COC不对称伸缩振动;CCO2分子中的COC对称伸缩振动;DHCl分子中的HCl键伸缩振动。8、有一含氧化合物,如用红外光谱判断
13、它是否为羰基化合物,主要依据的谱带范围为( )A35003200cm1 B19501650cm1 C15001300cm1 D1000650cm19、有一含氮的化合物,如用红外光谱判断它是否为腈类物质时,主要依据的谱带范围为( )A35003200cm1 B24002100 cm1 C19501650 cm1 D1000650 cm1 等级 批阅时间 10、试说明分子振动的形式有哪几种?11、试说明产生红外吸收的条件? 等级 批阅时间 思考与练习3.21、色散型红外光谱仪,又称_,主要由_、_、_、_、放大器及记录机械装置五个部分组成;2、常见的红外光源主要有_、_、_等;3、单色器由_、_和
14、色散元件(_或_)通过一定的排列方式组合而成;4、红外分光光度计的检测器主要有_、_和气体检测计;此外还有_和_等;5、在迈克尔逊干涉仪中,核心部分是_,简称_;6、下列红外光源中,( )可用于远红外光区;A碘钨灯 B高压汞灯 C能斯特灯 D硅碳棒7、下列红外透光材料中,( )不可用在远红外光区;ALiF BKBr CNaCl DKRS58、高莱池属于( );A高真空热电偶检测器 B气体检测器C测热辐射计 D光电导检测器9、FTIR中的核心部件是( )A硅碳棒 B迈克尔逊干涉仪 CDTGS D光楔 等级 批阅时间 思考与练习3.51、如果样品IR谱图与纯物质IR谱图相比,各吸收峰的_和_完全相
15、同,峰的_也一致,就可初步判定该样品即为该纯物质;2、谱图解析的程序一般可归纳为两种方式:一种是按光谱图中顺序解析,另一种是按_顺序解析;3、红外光谱常用的定量分析方法有_、_、_和_;4、红外定量分析时合适的透射比应控制在_;5、红外定量分析时常用的内标物有_、_、_、_和_;6、计算下列分子的不饱和度:C8H10 C8H10O C4H11N C10H12S C8H17Cl C7H13O2Br 等级 批阅时间 项目4 原子吸收法对金属离子的测定思考与练习4.21、原子吸收法基本原理是什么?2、原子吸收中影响谱线变宽的因素有哪些? 等级 批阅时间 思考与练习4.31、原子吸收分光光度计光源起什
16、么作用?对光源有哪些要求? 2、使用空心阴极灯应注意哪些问题?3、何谓试样的原子化?试样原子化的方法有哪些? 等级 批阅时间 思考与练习4.41、用原子吸收光谱法测定铷时,加入1%的钠盐溶液,其作用是( ) A.减小背景 B.释放剂 C.消电离剂 D.提高火焰温度2、原子吸收光谱法中的物理干扰表现为下述哪种方法消除?( ) A.释放剂 B.保护剂 C.标准加入法 D.扣除背景3、原子吸收分光光度法的背景干扰表现为下述哪种形式?( )A.火焰中被测元素发射的火焰 B.火焰中干扰元素发射的谱线 C.光源产生的非共振线 D.火焰中产生的分子吸收4、非火焰原子吸收法的主要缺点是( )A检测限高 B.不
17、能检测难挥发元素 C.精密度低 D.不能直接分析黏度大的试样5、原子吸收的定量方法标准加入法,消除了下列哪种干扰?( ) A.基体效应 B.背景效应 C.光散射 D.电离干扰( )6、原子吸收分析中在下列不同干扰情况下、下,宜采用什么方法消除干扰?灯中有连续背景发射 ( ); 吸收线重叠( )A.减小狭缝 B.用纯度较高的单元素灯C.另选测定波长 D.采用标准加入法 等级 批阅时间 7、吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00mL,浓度为10g.mL-1的镍标准溶液,分别置入25 mL容量瓶中,稀至标线,在火焰原子吸收光谱仪上测得吸光度分别为0.00、0.06、0.12、0.18、
18、0.23。另称取镍合金试样0.3125g,经溶解后移入100 mL容量瓶中,稀至标线。准确吸取此溶液2.0 mL,放入另一25 mL容量瓶中,稀至标线,在与相同标准曲线相同的测定条件下,测得溶液的吸光度为0.15.求试样中镍的含量。8、测定硅酸盐试样的Ti,称取1.000g试样,经溶解处理后,转移至100 mL容量瓶中,稀释至刻度,吸取10.0 mL该试液与50 mL容量瓶中,用去离子水稀释到刻度,测得吸光度为0.238.取一系列不同体积的钛标准溶液(质量浓度为10.0g.mL-1)于50mL容量瓶中,同样用去离子水稀释至刻度。测量各溶液的吸光度如下,计算硅酸盐中的钛的含量。V/mL1.00 2.00 3.00 4.00 5.00A0.112 0.224 0.338 0.450 0.5619、称取含镉试样2.5115g,经溶解后移入25mL容量瓶中稀释至标线。依次分别移取此样品溶液5.00mL,置于四个25mL容量瓶中,再向此四个容量瓶中依次加入浓度为0.5g.mL-1)的镉标准溶液0.00、5.00、10.00、15.00 mL,并稀释至标线,在火焰原子吸收光谱仪上测得吸光度分别为0.06、0.18、0.30、0.41.求样品中镉的含量。 等级 批阅时间
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