江苏省测土配方施肥化验室建设.docx

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江苏省测土配方施肥化验室建设

江苏省测土配方施肥化验室建设

技术规范（试行）

1范围

本规范规定了江苏省测土配方施肥工作中化验室建设的环境要求、人员要求、仪器设备要求、测试项目与方法、质量体系、质量控制。

本规范适用于国家和省级测土配方施肥试点补贴资金项目化验室建设。

2引用标准

本规范引用下列国家标准或技术规范：

GB/T6274肥料和土壤调理剂术语

农业部测土配方施肥技术规范（试行）修订稿

农业部测土配方施肥补贴项目验收暂行办法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本规范：

3.1测土配方施肥soiltestingandformulatedfertilization

测土配方施肥是以肥料田间试验和土壤测试为基础，根据作物需肥规律、土壤供肥性能和肥料效应，在合理施用有机肥料的基础上，提出氮、磷、钾及中、微量元素等肥料的施用品种、数量、施肥时期和施用方法。

3.2测土配方施肥化验室laboratoryofsoiltestingandformulatedfertilization

为满足测土配方施肥要求而建立的以土壤理化性状、植株养分为主要测试内容的化验室。

3.3主要养分macro-nutrient;primarynutrient

在某些国家对元素氮、磷、钾的通称（GB/T6274-1997中2.1.25.1）。

3.4次要养分secondarynutrient[element]

在某些国家对元素钙、镁、硫的通称（GB/T6274-1997中2.1.25.2）。

3.5微量养分，微量元素micro-nutrient；traceelement

植物生长所必需的、但相对来说是少量的元素，例如硼、锰、铁、锌、铜、钼或钴等（GB/T6274-1997中2.1.25.3）。

3.6质量管理qualitymanagement

确定质量方针、目标和职责并在质量体系中通过诸如质量策划、质量控制、质量保证和质量改进使其实施全部管理职能的所有活动。

3.7质量体系qualitysystem

为实施质量管理所需要的组织机构、程序、过程和资源。

3.8质量控制qualitycontrol

为达到质量要求所采取的作业技术和活动。

3.9质量手册qualitymanual

阐明一个组织的质量方针并描述其质量体系的文件。

3.10程序procedure

为进行某项活动所规定的途径。

3.11（计量器具的）检定verification（ofameasuringinstrument）

查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序，它包括检查、加标记和（或）出具检定报告。

3.12测量准确度accuracyofmeasurement

测量结果与被测量真值之间的一致程度。

3.13测量结果的重复性repeatabilityofresultsofmeasurements

在相同测量条件下，对同一被测量进行连续多次测量所得结果之间的一致性。

3.14测量结果的复现性reproducibilityofresultsofmeasurements

在改变了的测量条件下，同一被测量的测量结果之间的一致性。

3.15测量误差errorofmeasurement

测量结果减去被测量的真值。

3.16相对误差relativeerror

测量误差除以被测量的真值。

3.17随机误差randomerror

测量结果与在重复性条件下对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值之差。

3.18系统误差systematicerror

在重复性条件下，对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值与被测量的真值之差。

4化验室建设目标

以满足测土配方施肥和耕地质量监测评价为基本要求，充分利用现有资源，通过更新或购置配备比较先进的测试仪器、设备，改进测试技术方法，建立分析化验质量控制体系，提高化验精度和速度，建设一个具有较高技术水平和管理水平的测土配方施肥专用化验室。

5化验室建设环境要求

5.1化验室选址

化验室选址要尽量避开居民密集区、学校幼儿园；远离铁路、公路主干线、车间、锅炉房等振动源、辐射源、噪声源、磁场。

总的要求是既要防止化验室对周围人居环境产生影响，又要避免周围环境可能对化验室的检测产生影响。

但交通应方便，便于他人送样、取分析报告。

5.2化验室建筑

化验室应为固定砖混结构房屋，光线充足、通风良好，防火、防潮。

化验室窗户木制或塑钢，防尘、防腐、保温、隔音。

墙体以白色为主，可吊顶，与墙色相同。

地面平整，水磨石或铺设耐腐瓷砖。

5.2化验室水电配置

有上下水管线。

电力配置不小于50KW，电压220V，高温室配置380V电源，并有良好接地。

5.3化验室室内工作环境要求

一般可参考以下要求：

环境温度：

15～35℃；

相对湿度：

20～75%；

噪声：

仪器室噪声＜55dB，工作间噪声＜70dB；

含尘量：

＜0.28毫克/米3；

照度：

（200～350）1x；

振动：

天平室、仪器室应在4级以下，振动速度＜0.20毫米/秒；

特殊仪器设备的使用，特殊样品试剂的存放和特殊分析项目的开展，应满足其各自规定的环境条件。

6化验室人员要求

化验室应有足够的人员，根据化验工作量应配备5名以上化验人员。

人员的学历应在中专以上，以土壤农业化学或分析专业为主，经过与其承担任务相适应的教育、培训，并有相应的技术知识和经验。

化验室的技术负责人应具有中级以上职称，熟悉检测业务。

检验人员应考核合格，持证上岗。

化验室应建立人员有关资格、学历、培训、技能和经历等的技术业绩档案。

7化验室检测能力要求

根据《农业部测土配方施肥技术规范（试行）修订稿》的要求，结合江苏省土壤、农业生产区域特点，确定化验室的检测能力。

7.1土壤测试项目与方法

7.1.1土壤质地

采用国际制命名土壤质地，共分为：

砂土、砂壤土、壤土、粘壤土、粘土等五级。

全部样品均采用手摸法测定；室内选取10％的样品采用比重计法（粒度分布仪法）测定。

7.1.2土壤容重

采用环刀法。

7.1.3土壤水分

采用烘干法。

7.1.4土壤pH值

采用电位法，土液比1：

2.5。

7.1.5土壤阳离子交换量

采用EDTA-乙酸铵盐交换法。

7.1.6土壤水溶性盐分

土壤水溶性盐分总量测定采用重量法或电导率法。

碳酸根和重碳酸根测定采用电位滴定法或双指示剂中和法。

氯离子测定采用硝酸银滴定法。

硫酸根离子测定采用硫酸钡比浊法或EDTA间接滴定法。

钙、镁离子测定采用原子吸收分光光度法。

钾、钠离子测定采用火焰光度法或原子吸收分光光度法。

7.1.7土壤氧化还原电位

采用电位法。

7.1.8土壤有机质

采用油浴加热重铬酸钾氧化容量法。

7.1.9土壤全氮

采用凯氏蒸馏法。

7.1.10土壤铵态氮

采用氯化钾浸提—靛酚蓝比色法。

7.1.11土壤硝态氮

采用氯化钙浸提—紫外分光光度法或酚二磺酸比色法。

7.1.12土壤全磷

采用氢氧化钠熔融—钼锑抗比色法。

7.1.13土壤有效磷

采用碳酸氢钠提取—钼锑抗比色法。

7.1.14土壤全钾

采用氢氧化钠熔融—火焰光度计或原子吸收分光光度计法。

7.1.15土壤缓效钾

采用硝酸提取—火焰光度计或原子吸收分光光度计法。

7.1.16土壤速效钾

采用乙酸铵浸提—火焰光度计或原子吸收分光光度计法。

7.1.17土壤有效硫

采用氯化钙浸提—硫酸钡比浊法。

7.1.18土壤有效硅

采用柠檬酸或乙酸缓冲液浸提—硅钼蓝比色法。

7.1.19土壤有效铜、锌、铁、锰

采用DTPA浸提—原子吸收分光光度法。

7.1.20土壤有效硼

采用沸水浸提—甲亚胺-H比色法或姜黄素比色法。

7.1.21土壤有效钼

采用草酸—草酸铵浸提极谱法（可委托检测）。

7.2植株测试项目与方法

7.2.1植株全氮

采用硫酸—过氧化氢消煮或水杨酸—锌粉还原、硫酸—加速剂消煮法、凯氏法测定。

7.2.2植株全磷

采用硫酸—过氧化氢消煮，钒钼黄或钼锑抗比色法。

7.2.3植株全钾

采用硫酸—过氧化氢消煮，火焰光度法。

8化验室主要仪器设备配置要求

仪器设备的配置应满足土壤肥料测试项目的需要，配备率90%以上，完好率100%。

仪器设备购置按照公开、公正、公平的原则招标采购，所购仪器设备必须有合格证、注册商标、生产厂家及地址，并有相关文件、合同。

8.1前处理设备

8.1.1样品风干盘

8.1.2样品粉碎机

8.1.3样品筛

配置孔径为2mm、0.25mm和0.149mm尼龙筛。

8.2检测仪器设备

8.2.1电子分析天平

精度万分之一，量程200克，带标准RS232数据输出接口，有明确的数据输出格式。

8.2.2紫外可见分光光度计

波长范围：

190nm—1100nm；波长准确度：

≤±0.3nm；波长重复性：

≤0.1nm；透射比准确度：

≤0.3%；透射比重复性：

≤0.1%；基线平直度：

≤0.1%；稳定度：

0.0%线噪声≤0.1%，100%线噪声≤0.1%，100%线漂移≤0.1%；分辨率：

>8；最好可选配专用流动比色皿和自动进样器；带标准RS232数据输出接口，有明确的数据输出格式。

8.2.3火焰光度计

线性范围：

钾0~30mg/L，相关系数大于0.999；测定范围：

钾0~10mmol/L，钠0~200mmo/L；重复性（CV%）：

钾1.5%（5mmol/L或50mmol/L）、钠1.0%（140mmol/L）；线性误差：

钾2%，钠2%；响应时间：

不大于8秒；溶液耗量：

4ml/min；熄火检测、自动切断燃气功能。

最好使用气源。

带标准RS232数据输出接口，有明确的数据输出格式。

8.2.4原子吸收分光光度计

检测能力：

适用于铜、锌、铁、锰、钙、镁等元素测定；火焰法测铜检出限：

新制造仪器≤0.008ug/mL,精密度≤1%，使用中或修理后≤0.02ug/mL,精密度≤1.5%；波长范围：

190nm—900nm，波长精度：

全波段≤±0.5nm，波长重复性≤0.3nm；基线稳定性：

≤0.005A/30秒（静态）；4元素以上灯架，自动转换，自动调节，具有计算机控制功能；全钛燃烧头，抗腐蚀雾化室；自动流量设定，自动波长扫描，自动点火，气路自动保护；配置计算机，带标准RS232数据输出接口，有明确的数据输出格式。

8.2.5定氮仪

测定范围：

≥0.1mg氮；蒸馏速度：

小于5分钟/样品；回收率：

98-102%；重复率：

平均值相对误差±1%；消煮设备控温范围：

室温~450℃；消煮样品数量：

20支/批以上。

8.2.6酸度计

分辨率：

0.01pH、1mV；显示：

4位LED；输入阻抗：

≥1╳1012Ω；测量范围：

pH0—14.00pH，mV0—±1999mV；测量精度：

pH0.01pH±1个字，mV±0.1%F.S±1个字；带标准RS232数据输出接口，有明确的数据输出格式。

8.2.7恒温往复式或旋转式振荡器

工作方式：

水平往复或旋转振荡；最大振幅：

≥20mm；调速范围：

启动—300次/分，无级可调；温度范围：

10℃±0.2℃—50℃±0.2℃；数字调节，显示振荡时间、速度、温度。

8.2.8自动离心机

离心管100mL,转速3000—5000r/min，转速可调，数字显示。

8.2.9高温电炉

温度范围：

室温—1200℃，温度可控。

8.2.10恒温干燥箱

不锈钢内胆，温度范围：

室温—300℃，数显温度调节。

8.2.11纯水设备

出水口水质：

18MΩ以上；出水量：

每小时30升以上；水源：

自来水；耗材要省，更换频率要低，最好可自己再生；电阻率在线显示，可在线检测反渗透水和超纯水的出水情况，耗材更换自动提示；微电脑控制，无人值守：

水源无水不开机，断水自动停机。

8.2.12不同规格加液器、加液枪

8.2.13玻璃量器

包括不同规格容量瓶、移液管、滴定管、量筒等。

8.2.14标准物质（参比样）

土壤标准物质应购买国务院有关业务主管部门批准、并授权生产，附有标准物质证书且在有效期内的产品。

土壤参比样由省厅统一制作，分发到各化验室。

8.3主控设备

包括主控计算机、控制软件、小型局域网络设备等。

8.4辅助设备

主要有：

空调、冰箱、样品车、样品托盘、消化橱、实验台、器皿柜、计算机、打印机等。

9化验室布局要求

化验室使用面积应不小于200m2，通常由样品处理室、样品保存室、天平室、电热室、分析室、浸提室、制水室、贮藏室、业务室等组成。

9.1样品处理室

用于土壤样品的缩分、研磨、过筛，一般不小于10m2，自然或强制通风，可安装远红外加热设备，但温度不宜超过40℃。

9.2样品保存室

用于样品的保存，20m2以上，一般样品保存3—6个月，田间试验的基础土样应长期保存；存放参比样。

9.3天平室

用于放置天平，称取样品和药品等，10-20m2，配置空调。

9.4浸提室

用于配制各种试剂、浸提剂、标准溶液，样品浸提、稀释、显色等，不少于40m2，配置空调或购买恒温振荡器。

9.5分析室

用于原子吸收分光光度计、紫外-可见分光光度计、火焰光度计、酸度计等仪器操作使用，40m2左右，配置空调。

9.6电热室

用于放置高温电炉、干燥箱，10-20m2。

9.7制水室

制取纯水，10m2。

9.8贮藏室

贮藏化验室备用物品，主要是备用的化学试剂、玻璃器皿、仪器设备及备件等，易燃易

爆、剧毒危险品应有防盗、防爆设计。

10m2左右。

9.9主控室

化验人员更衣、办公和数据采集、分析、打印报告。

40m2左右。

注意：

浸提室、分析室、制水室需上下水管线，防溅洒防护装置，洗眼器、淋浴喷头等。

10化验室质量体系建立与运行要求

测土配方施肥化验室应建立质量体系，并保持体系的有效运行。

10.1质量体系的构成

质量体系主要包括两个方面的内容：

一是化验室的硬件部分，包括必要的、符合要求的土壤分析仪器设备，分析和办公场所，合格的化验人员等；二是化验室的软件部分，即健全的质量保证体系。

具体由组织机构、程序、职责、过程和资源5个要素构成。

10.2质量体系文件的编制

质量体系文件是化验室开展检测工作的依据，是化验室内部的法规文件。

质量体系文件一般包括质量手册、程序文件和作业指导书，并呈上下层次关系，层次之间相互衔接、前后呼应，不能有矛盾。

10.2.1质量手册的编写

质量手册是阐明化验室的质量方针并描述其质量体系的文件。

他的内容范围涉及检测机构的全部检测活动。

主要有以下内容：

10.2.1.1封面和批准页

主要包括质量手册的标题、编号、版次、化验室的名称、手册版号、生效日期、总页数、批准人、编写人、批准日期、受控状态（受控或非受控）。

10.2.1.2修订页

主要说明各部分的修订状态。

10.2.1.3目录

列出手册所有章、节、条目、题目和页码。

10.2.1.4前言（概述）

化验室的名称、地址、通讯方式、行政主管部门、业务主管部门、经历和背景、规模、性质、检测业务范围、化验室和行政主管部门法人公正性声明等。

10.2.1.5质量手册的管理

质量手册的编写、批准、发布、确认、保存、发放、评审、修订以及是否保密等进行规定。

10.2.1.6质量方针和目标

质量方针和目标是化验室做好土壤检测工作，为社会提供优质服务的宗旨和追求。

质量方针要简洁明确，体现公正、公平、科学、求实的质量检测与评价的精神，质量目标明确、具体，具有可操作性。

10.2.1.7组织机构

一是高层管理人员（主任、技术和质量负责人）及其任职条件、职责、权限、相互关系；二是内部机构的设置、相互关系和职责、权限；三是明确化验室的组织机构图（表明化验室外部关系和内部组织关系）。

10.2.1.8人员

说明化验室的人员状况，人员的分工、岗位责任、培训情况及培训计划、每个人员的简历等内容。

10.2.1.9仪器设备和环境条件

一是现有仪器设备情况一览表、仪器设备的检定、自校、检查情况；二是化验室的环境条件（平面布局图等）。

10.2.1.10检测能力和采用标准

检测能力主要包括监测土壤种类和土壤参数，检测方法标准按级别分为国家标准、行业标准、地方标准、以及化验室确认的其他方法（如杂志、书籍载明的方法，但需化验室确认）。

10.2.2程序文件的编写

质量体系中的程序文件是规定化验室活动方法和要求的文件，是质量手册的支持性文件。

程序文件要对土壤检测的每一个环节作出具体、详尽的规定，以便于有关人员的理解、执行和检查。

土壤化验室的程序文件应包括以下25个：

1、分析质量控制程序；2、文件与资料控制程序；3、量值溯源及仪器设备的检定、校验和检查程序；4、开展新工作的评审程序；5、检测工作控制程序；6、土壤样品的管理程序；7、土壤样品的检测、复检和质量判定程序；8、仪器设备管理维护程序；9、不符合检测工作控制程序；10、仪器设备检查运行程序；11、反馈与纠正措施程序；12、允许偏离控制程序；13、抱怨处理程序；14、质量体系评审程序；15、人员培训考核程序；16、设施和环境管理控制程序；17、内务管理控制程序；18、设备和易耗品采购验收程序；19、记录管理程序；20、检测报告的编写、审核、批准程序；21、外部支持服务和供应的控制程序；22、检测事故处理程序；23、工作计划检查总结程序；24、标准物质管理程序；25、技术资料有效性确认程序。

10.2.3作业指导书的编写

作业指导书是化验室开展土壤质量检测工作的具体操作指南。

主要包括：

有关参数检测流程；仪器设备的自校、检查规范和操作规范；有关记录、表格、报告的格式等三个方面。

10.3质量体系的运行

质量体系建立起来后，要运行质量体系，实际上是执行质量体系文件、贯彻质量方针、实现质量目标、保持质量体系持续有效和不断完善的过程。

质量体系是否健全、运行是否有效，主要体现在以下几个方面：

一是各项质量活动是否处于受控状态；二是依靠质量体系的组织机构的组织协调是否有效；三是质量监控、质量体系评审和审核、方法验证能否自我完善、自我发展；四是质量体系是否具备减少、预防和纠正质量缺陷的能力。

11化验室质量控制要求

化验室质量控制包括化验室内质量控制和化验室间质量控制，是控制误差的一种手段，其目的是要把检测误差控制在容许限度内，保证检测结果有一定的精密度和准确度，使检测数据在给定的置信水平内，有把握达到所要求的质量。

11.1化验室内的质量控制

11.1.1标准溶液的校准

标准溶液分为元素标准溶液和标准滴定溶液两类。

应严格按照国家有关标准配制、使用和保存。

11.1.2空白试验

空白值的大小和分散程度，影响着方法的检测限和结果的精密度。

影响空白值的主要因素有：

纯水质量、试剂纯度、试液配制质量、玻璃器皿的洁净度、精密仪器的灵敏度和精密度、实验室的清洁度、分析人员的操作水平和经验等等。

空白试验一般平行测定的相对差值不应大于50%，同时，应通过大量的试验，逐步总结出各种空白值的合理范围。

每个测试批次及重新配置药剂都要增加空白。

11.1.3精密度控制

精密度一般采用平行测定的允许差来控制。

通常情况下，土壤样品需作10%～30%的平行。

5个样品以下的，应增加为100％的平行。

平行测试结果符合规定的允许差，最终结果以其平均值报出，如果平行测试结果超过规定的允许差，需再加测一次，取符合规定允许差的测定值报出。

如果多组平行测试结果超过规定的允许差，应考虑整批重作。

11.1.4准确度控制

准确度一般采用标准样品作为控制手段。

通常情况下，每批样品或每50个样品加测标准样品一个，其测试结果与标准样品标准值的差值，应控制在标准偏差（S）范围内。

采用参比样品控制与标准样品控制一样，但首先要与标准样品校准或组织多个实验室进行定值。

在土壤测试中，一般用标准样品控制微量分析，用参比样品控制常量分析。

如果标准样品（或参比样品）测试结果超差，则应对整个测试过程进行检查，找出超差原因再重新工作。

加标回收率试验也经常用作准确度的控制。

取两份相同的样品，一份加入已知量的标准物，在相同条件下测定其含量，计算加入已知量的回收率。

回收率，%=（测的总量-样品含量）×100/标准加入量

回收率越接近100%，说明结果越准确，如果要求允许差为±2%，则回收率应在98%-102%之间。

11.1.5干扰的消除或减弱

干扰对检测质量影响极大，应注意干扰的存在并设法排除。

主要方法有：

可采用物理或化学方法分离被测物质或除去干扰物质；

利用氧化还原反应，使试液中的干扰物转化为不干扰的形态；

加入络合剂掩蔽干扰离子；

采用有机溶剂的萃取及反萃取消除干扰；

采用标准加入法消除干扰；

采用其它分析方法避开干扰。

11.1.6定期考核

实验室内的质量控制除上述日常工作外，还需要由质量管理人员用标准样品或已知数据的样品对化验人员进行实际操作考核。

11.1.6.1准确度控制考核

用标样作为密码样，每年至少考核1～2次；尽可能参加上级部门组织的实验室能力验证和考核。

11.1.6.2重复性控制考核

按不同类别随机抽取样品，制成双样同批抽查；随机抽取已检样，编成密码跨批抽查；同（跨）批抽查的样品数量应控制在样品总数的5%左右。

11.1.6.3复现性控制考核

室内互检：

安排同一实验室不同人员进行双人比对；

室间外检：

分送同一样品到不同实验室，接同一方法进行检测；

方法比对：

对同一检测项目，选用具有可比性的不同方法进行比对。

11.1.7检测后的质量控制

11.1.7.1检测数据审核

样品检测完后，必须检查数据记录是否准确，计算有无差错，结果有无复核等。

原始记录上应有检验人、校核人、审核人三级签字。

11.1.7.2检测结果的合理性判断

检测结果的合理性判断，是质量控制的辅助手段，其依据主要来源于有关专业知识，土壤测试，其合理性判断的主要依据是：

土壤元素（养分含量）的空间分布规律，主要是不同类型、不同区域的土壤背景值和土壤养分含量范围；

土壤元素（养分含量）的垂直分布规律，主要是土壤元素（养分含量）在不同海拔高度或不同剖面层次的分布规律；

土壤元素（养分含量）与成土母质的关系；

土壤元素（养分含量）与地形地貌的关系；

土壤元素（养分含量）与利用状况的关系；

各检测项目之间的相互关系。

检测结果的合理性判断，只能作为复验或外检的依据，而不能作为最终结果的判定依据。

11.2化验室间的质量控制

化验室间的质量控制是一种外部质量控制，是在化验室认真执行内部质量控制的基础上进行的，其目的是评价化验室间是否存在明显系统误差，以提高化验室间检测数据的可比性，可以评价化验室间的测试系统和分析能力，是一种有效的质量控制方法。

化验室间质量控制的主要方法为能力验证，即由主管单位统一发放质控样品，统一编号，确定分析项目、分析方法及注意事项等，各化验室按要求时间完成并报出结果，主管单位根据考核结果给出优秀、合格、不合格等能力验证结论。