综合训练操作.docx

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综合训练操作

综合训练实验一

由海盐制备试剂级NaCl

[实验目的]

1、学习溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。

2、由海盐制备试剂级NaCl。

[实验重点]

1、学习溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。

2、提纯NaCl的基本原理。

[实验内容]

台称上称取10g粗食盐,放入100mL烧杯中，加水40mL加热搅拌使其溶解。

向溶液中滴加1mol/LBaCl2（约2mL），煮沸数分钟（目的?

）取下沉降后，沿杯壁在上层清夜中滴加2-3滴BaCl2（检查SO42-沉淀完全否？

）趁热倾析法过滤。

虑液加热至沸，加1mL2mol/LNaOH，1mol/LNa2CO3（约3mL）至沉淀完全（如何检查？

），过滤。

加2mol/LHCI加热,搅拌除去CO2。

pH试纸检验呈微酸性（pH=5-6），将溶液倒入蒸发皿中，小火加热蒸发，浓缩至稠状，切不可蒸干（原因？

）冷却后减压过滤将产品抽干，放入蒸发皿中小火烘干，冷却，秤量，计算产率。

综合训练实验二

由废铜屑制备胆矾

[实验目的]

1、学习金属制备相应盐的方法，学会重结晶提纯物质的原理及方法。

2、进一步练习并掌握蒸发，浓缩，抽滤，重结晶等基本操作。

[实验原理]

Cu+2HNO3+H2SO4=CuSO4+2NO2+2H2O

由于CuSO4与Cu（NO3）2溶解度的不同，通过重结晶方法进行提纯。

[实验内容]

称取1g铜粉（若有油污，可将其放于干燥的蒸发皿中，用煤气灯强烈灼烧，至产生白烟为止）置于干燥的蒸发皿中，加入6mL3

mol/L硫酸，然后缓慢加入2mL浓硝酸（注意先后顺序），反应应在通

过风橱内进行。

缓和后，盖上表面皿，水浴加热，此过程中可补加3～5ml3mol/L硫酸，待铜屑近于全部溶解后（约20～30min），趁热常压过滤,将滤液转至另一蒸发皿中，水浴上加热浓缩至表面有小颗粒为止，冷却得蓝色粗CuSO·45H2O晶体，称重，计算产率。

以每克加1.2mL水比例溶于蒸馏水中，加热使其完全溶解，趁热过滤，滤液慢慢冷却，有蓝色晶体析出，称重，计算产率。

[注意]

1Cu与H2SO4不能直接反应，需使Cu先氧化。

2加酸的先后顺序，一定先加H2SO4后加HNO3。

3由于产生大量NO2毒气，因此反应必须在通风橱内进行。

综合训练实验三

硫酸亚铁铵的制备

[实验目的]

1.了解制备金属盐类的一种基本方法。

2.进一步练习，掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操

作。

[实验原理]复盐：

有两种或两种以上简单盐类组成的晶态化合物

Fe+H2SO4+7H2O=FeSO5.7H2O+H2↑

FeSO4+（NH4）2SO4+6H2O=FeSO4.（NH4）2SO4.6H2O

[实验内容]

2.0g铁屑放在锥形瓶内，加入15ml10％的Na2CO3溶液，放在水浴中加热5min，除去表面油污，倾析法除去碱液，用水将之洗净。

向此锥形瓶中加入15ml3mol/LH2SO4，水浴上加热（经常振摇锥形瓶），反应在通风橱中进行（毒气：

H2S，PH3）。

由于水分蒸发，此过程要随时补充水分使体积不变，反应约1h，再加1ml3mol/LH2SO4保证酸度，趁热抽滤。

滤液转至蒸发皿中，70℃以下小火加热浓缩，出现晶膜，室温下的浅绿色晶体，抽滤，少量水、乙醇洗涤，抽干、称重。

上面晶体用0.2mol/LH2SO4配成约70℃的饱和溶液，领取等物质的量的（NH4）2SO4晶体，用0.2mol/LH2SO4配成约70℃的饱和溶液，二者混合，小火加热浓缩至出现晶膜，冷却后得硫酸亚铁铵晶体。

少许水、乙醇洗涤，抽干、称重，计算产率。

[注意]

1、FeSO4在弱酸性溶液中易被空气氧化生成黄色铁盐。

4FeSO4+O2+2H2O=4Fe（OH）SO4温度高，反应易进行，故浓缩时应该控制低温，强酸性pH小于1。

2、此实验可分组进行，另一组可在不得到纯FeSO4晶体时，直接按摩尔比加（NH4）2SO4，然后一步蒸发浓缩，对照两种方法的优劣与好坏。

综合训练实验四

反应速度和活化能

[实验目的]

1、实验验证浓度、温度和催化剂对反应速度的影响。

2、通过练习测试（NH4）2S2O8与KI反应的反应速度、计算反应级数、反应速度常数和反应的活化能。

[实验原理]

反应过程中加入一定体积已知浓度的NaS2O3和淀粉，则：

[实验内容]

浓度的影响：

按教材中表的实验编号，量取各种物质注入烧杯中混合，最后量取

（NH4）2S2O8溶液迅速倒入混合液中。

同时开动秒表直至出现蓝色为止。

填写结果并计算反应速度。

温度的影响：

选择一组实验，分别在三个不同温度下反应，记录反应时间，观察并计算反应速度。

催化剂的影响：

选择一组实验，同时加入两滴0.02mol/LCu（NO3）2,记录反应时间，观察并计算反应速度。

[注]1、实验过程中的量筒应贴上所取试剂标名，以免混用。

2、最后加入（NH4）2S2O8溶液，速度要快，同时计时。

3、计算出反应级数、速度常数及活化能。

4、磁力搅拌器的使用方法。

综合训练实验五

热焓的测定

[实验目的]1、了解化学反应热效应的测定原理和方法2、通过测定中和热和溶解热求固体氯化铵的生成热3、掌握温度计和秒表的使用

[实验原理]

中和热：

在一定温度、压力和浓度下，1molH+（aq）和1molOH-（aq）起反应生成1mol（l）的反应热。

Cp为量热剂的热容，Cp'为溶液的热容，DT为反应前后温度的变化。

准确的DT可通过外推法求得。

[实验内容]

一、温度计的校对两支温度计插入同一溶液中，观察温度差值，在下面的测定中要考虑到这个差值。

二、量热计热容的测定

1、用量筒量取50.0ml冷水放入干燥的量热计中，盖好并缓慢搅拌，若连续3分钟温度无变化，则可认为达到平衡，记匣温度T1。

2、再用量筒量取50.0ml水倒入100ml烧杯中加热，当加热到高于冷水温度20oC时停止加热，然后迅速一次将热水倒入量热计中，按动秒表，盖好塞子，搅动，每30秒钟记录一次温度，直至连续观察3分钟温度不变化，以温度对时间作图外推求得T3，代入下式：

Cp=[mc（T2-T3）-mc（T3-T1）]/（T3-T1）

三、热效应的测定中和热的测定

1、倒出量热计中的水后，用滤纸擦干，量取50.0ml1.0mol/LHCl注入量热计中，盖好并缓慢搅拌，若连续3分钟无变化，记下温度T1.再量取50.0ml1.0mol/LNaOH溶液，注入100ml烧杯中观察温度，若与盐酸温度不同，可用手握住烧杯后用自来水冷却烧杯，使之与盐酸温度相等，然后迅速将NaOH溶液一次倒入量热计中，同时按动秒表，盖好并搅拌，每隔30秒钟记录一次温度，直至连续观测3分钟温度不变化为止。

以温度对时间作图外推求得DT，将DT代入Q=（Cp+Cp'）′DT求得反应热。

2、分别以HAc、H2SO4代替HCl，重复以上操作。

溶解热的测定:

量取蒸馏水100ml于量热杯中，盖好并搅拌，直至连续3分钟不变化为止，记下温度T1.

在台秤上称取3g固体氯化铵加入量热器中，同时按动秒表，盖好并轻轻搅拌，每隔30秒钟记录一次温度，直至连续3分钟温度不变为止，以温度对时间作图外推求得DT。

[注意]：

已知：

DHf（HCl）=-167.08kJ/mol；DHf（NH3）=-361.2kJ/mol。

综合训练实验六

醋酸电离常数和电离度的测定

[实验目的]

2.学会酸度计及容量瓶，吸液管，移液管的正确使用方法。

[实验原理]

5个不同浓度的溶液，测定其pH

[实验内容]以标准的醋酸溶液，配置成值，填写书中表，计算出Ka和α。

容量瓶的使用：

细颈梨形平底玻璃瓶

1.检查瓶口是否漏水。

加水至刻度，盖上塞子颠倒10次，每次停留10s，检查是否渗水，将塞子转动180度，再检查一次。

2.铬酸洗液浸泡，水洗。

3.液体可直接用移液管和吸量管转移，固体则在烧杯中溶解后用玻璃棒转移（少量水刷洗烧杯3-4次，同一玻璃棒转移）。

溶液达2/3容量时，将容量瓶沿水平方向摆动几周使之充分混匀，加水至标线以下约1厘米，等待1-2分钟，最后用滴管从标线以上1

厘米内沿壁缓缓加水至与标线相切。

盖上瓶塞，右手捏住瓶颈上端，食指压住瓶塞，左手托住瓶底，将其颠倒15次以上，至混匀。

酸度计的使用：

1.开机预热30min；

2.调pH档；

3.温度补偿对准温度值；

4.斜率补偿调至100%；

5.电极用水洗净，滤纸吸干，插到pH=6.86的缓冲溶液中；

6.调定位调节钮至读数6.86；

7.水冲洗电极，滤纸吸干，插到Ph=4.00溶液中；

8.调斜率补偿至读数4.00，重复5-7到稳定。

注意测定时烧杯编号及测试顺序（浓度由小至大）。

综合训练实验七

碘化铅溶度积的测定

[实验目的]1、练习离子交换法、滴定等基本操作。

2、掌握用离子交换法测定溶度积的原理。

[实验原理]

配制饱和的PbI2溶液，经阳离子交换，以标准NaOH滴定交换液得到[Pb2+]和[I-]的浓度，从而得到Ksp=[I-]2[Pb2+]

2R-H++Pb2+R2-Pb2+2H+

[实验内容]

1PbI2饱和溶液的配制：

（由实验员预先配制好）。

2装柱：

阳离子交换树脂约40g随同蒸馏水一同装柱。

3转型：

100ml1mol/L硝酸以每份30～40滴流速流过树脂，然后蒸馏水淋洗至呈中性，（pH检验）。

4交换和洗涤：

将PbI2饱和溶液过滤到一个干净的干燥锥形瓶中（注意：

漏斗、玻璃棒必须是干净、干燥的，滤纸可以用PbI2饱和溶液润湿），用移液管准确量取25.00ml该饱和溶液，放入小烧杯中，分几次转移至交换柱内，用一个洁净的250ml锥形瓶盛接流出液。

待PbI2流出后，用蒸馏水淋洗树脂至呈中性，并一起放入锥形瓶中。

5滴定：

流出液用0.005mol/L的NaOH标液滴定，以溴化百里酚蓝作指示剂，当pH=6.5～7，溶液由黄变为蓝色为止。

6交换树脂的后处理：

用1mol/L硝酸约100ml淋洗，然后蒸馏水洗至中性即可。

7数据处理：

Ksp数量级：

10-9～10-8范围内。

综合训练实验八

电离平衡和沉淀平衡

[实验目的]

1、复习电离平衡，沉淀平衡和同离子效应的基本原理2、练习缓冲溶液的配制方法，掌握沉淀的生成，溶解和转化条件

3、学习并掌握离心机的使用方法

[实验原理]复习电离平衡，沉淀平衡，同离子效应，沉淀的生成、溶解、转化，缓冲溶液

[实验内容]

1.弱电解质的电离平衡及其移动

2.电离平衡和同离子效应

往试管中加入2ml0.1mol/L氨水溶液，加1滴酚酞溶液，观察溶液的颜色。

将此溶液平均分为两份，其中一份加入少量NH4Ac饱和溶液，另一份加入等体积去离子水，观察这两种溶液的颜色变化并解释之。

1.沉淀平衡和同离子效应

往试管加入2ml0.1MgCl2溶液，加入数滴2mol/L氨水溶液，观察沉淀的生成。

再加入少量NH4Cl固体，振荡试管，观察现象并说明之。

1.缓冲溶液的配制利用下列两种药品，设法配制相应pH的缓冲溶液10ml,

1.1mol/LHAc和1mol/LNaAc,pH=5。

已知HAc的pKa=4.76

2.1mol/LNH3H2O和1mol/LNH4Cl,pH=9。

已知NH3的pKb=4.75.

1.沉淀溶解平衡

2.在离心试管中加10滴0.1mol/LPb（NO3）2溶液，然后加5滴1mol/LNaCl溶液，振荡试管，待沉淀完全后，离心分离。

在溶液中加少许0.5mol/LK2CrO4溶液，有什么现象？

解释之。

3.溶度积规则的应用

（1）在试管中加2滴1mol/LPb（NO3）2溶液和4ml蒸馏水，再往另一支试管中加入2滴1mol/LNaCl溶液和4ml蒸馏水，然后将这良种溶液混合，振荡试管，观察有无沉淀生成。

（2）往试管中加入1ml1mol/LPb（NO3）2溶液和2ml1mol/LNaCl溶液，观察有无沉淀生成。

若有沉淀生成，离心沉降后，吸取上层清液，并设法通过实验验证同离子效应对PbCl2溶解度的影响。

1.分步沉淀

分别制备AgCl和Ag2CrO4两种沉淀，观察颜色。

在一支离心试管中加入0.1mol/LNaCl和0.1mol/LK2CrO4溶液各3滴，并将混合溶液稀释至2ml，然后边振荡试管边逐滴加入0.1mol/LAgNO3溶液，当白色沉淀中开始出现砖红色时，停止加入AgNO3溶液，离心沉降后，吸取上层清液，并往清液中再加入数滴AgNO3溶液，观察并比较离心分离前后所生成的沉淀颜色有何不同。

沉淀的溶解和转化:

o取5滴0.5mol/LBaCl2溶液，加3滴饱和（NH4）2C2O4溶液，观察沉淀的生成。

离心分离，弃去溶液，在沉淀物上加数滴6mol/LHCl溶液，有什么现象？

说明之。

o取5滴0.1mol/LAgNO3溶液，加2滴1mol/LNaCl溶液，观察沉淀的生成。

再逐滴加入6mol/LNH3H2O,有什么现象？

说明之。

o取10滴0.1mol/LAgNO3溶液，加4滴1mol/LNa2S溶液，观察沉淀的生成。

离心分离，弃去溶液，在沉淀物上加少许6mol/LHNO3,加热，有何现象？

说明之。

o在离心试管中，加5滴0.1mol/LPb（NO3）2溶液，加3滴1mol/LNaCl溶液，待沉淀完全后，离心分离，用0.5ml蒸馏水洗涤一次。

在PbCl2沉淀中加3滴0.1mol/LKI溶液，观察沉淀的转化和颜色的变化。

按上述操作先后加入10滴饱和Na2SO4溶液，5滴0.5mol/LK2CrO4溶液，5滴1mol/LNa2S溶液，每加入一种的溶液后，都须观察沉淀的转化和颜色的变化，解释之。