综合训练操作.docx

1、综合训练操作综合训练实验一由海盐制备试剂级 NaCl 实验目的 1、学习溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。 2、由海盐制备试剂级 NaCl。 实验重点 1、学习溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。2、提纯 NaCl 的基本原理。 实验内容 台称上称取 10g粗食盐,放入 100mL烧杯中，加水 40mL加热搅 拌使其溶解。向溶液中滴加 1mol/L BaCl 2（约 2mL），煮沸数分钟（目 的 ?）取下沉降后，沿杯壁在上层清夜中滴加 2-3 滴 BaCl2（检查 SO42- 沉淀完全否？）趁热倾析法过滤。虑液加热至沸，加 1mL2 mol/L NaOH， 1mol/L Na2CO3（约 3mL

2、） 至沉淀完全（如何检查？），过滤。加 2mol/L HCI加热, 搅拌除去 CO2。 pH试纸检验呈微酸性 （pH=5-6），将溶液倒入蒸发皿中， 小火加热蒸发， 浓缩至稠状，切不可蒸干（原因？）冷却后减压过滤将产品抽干，放入 蒸发皿中小火烘干，冷却，秤量，计算产率。综合训练实验二由废铜屑制备胆矾 实验目的 1、学习金属制备相应盐的方法，学会重结晶提纯物质的原理及方法。2、进一步练习并掌握蒸发，浓缩，抽滤，重结晶等基本操作。 实验原理 Cu + 2HNO3 + H 2SO4 = CuSO4 + 2NO2 + 2H2O由于 CuSO4与 Cu（NO3） 2溶解度的不同，通过重结晶方法进行提 纯

3、。 实验内容 称取 1 g 铜粉（若有油污，可将其放于干燥的蒸发皿中，用煤 气灯强烈灼烧，至产生白烟为止）置于干燥的蒸发皿中，加入 6 mL 3mol/L 硫酸，然后缓慢加入 2 mL浓硝酸（注意先后顺序），反应应在通过风橱内进行。缓和后，盖上表面皿，水浴加热，此过程中可补加 35 ml 3 mol/L 硫酸，待铜屑近于全部溶解后（约 2030 min ），趁热常压过滤 , 将滤 液转至另一蒸发皿中，水浴上加热浓缩至表面有小颗粒为止， 冷却得蓝 色粗 CuSO4 5H2O晶体，称重，计算产率。以每克加 1.2 mL 水比例溶于蒸馏水中，加热使其完全溶解， 趁热过滤，滤液慢慢冷却，有蓝色晶体析出

4、，称重，计算产率。 注意 1Cu 与 H2SO4 不能直接反应，需使 Cu先氧化。2加酸的先后顺序，一定先加 H2SO4 后加 HNO3。3由于产生大量 NO2 毒气，因此反应必须在通风橱内进行。综合训练实验三硫酸亚铁铵的制备 实验目的 1.了解制备金属盐类的一种基本方法。2.进一步练习，掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。 实验原理 复盐：有两种或两种以上简单盐类组成的晶态化合物Fe + H 2SO4 + 7H 2O = FeSO5.7H2O + H2FeSO4 + (NH 4) 2SO4 + 6H 2O = FeSO4.(NH 4) 2SO4.6H2O 实验内容 2.0g 铁屑

5、放在锥形瓶内，加入 15ml 10的 Na2CO3溶液，放在 水浴中加热 5min，除去表面油污，倾析法除去碱液，用水将之洗净。向此锥形瓶中加入 15ml 3mol/L H 2SO4 ，水浴上加热(经常振 摇锥形瓶)，反应在通风橱中进行(毒气： H2S，PH3)。由于水分蒸发，此过程要随时补充水分使体积不变，反应约 1h， 再加 1ml 3mol/L H2SO4 保证酸度，趁热抽滤。滤液转至蒸发皿中， 70 以下小火加热浓缩，出现晶膜，室温下的浅绿色晶体，抽滤，少量水、 乙醇洗涤，抽干、称重。上面晶体用 0.2mol/L H2SO4配成约 70的饱和溶液，领取等物 质的量的 (NH4)2SO4

6、晶体，用 0.2mol/L H2SO4 配成约 70的饱和溶液， 二者混合，小火加热浓缩至出现晶膜，冷却后得硫酸亚铁铵晶体。少许 水、乙醇洗涤，抽干、称重，计算产率。 注意1、FeSO4在弱酸性溶液中易被空气氧化生成黄色铁盐。4FeSO4 + O2 + 2H2O = 4Fe(OH)SO4 温度高，反应易进行，故浓缩时应该控制低温，强酸性 pH小于 1。2、此实验可分组进行，另一组可在不得到纯 FeSO4 晶体时，直接按摩尔 比加(NH4) 2SO4，然后一步蒸发浓缩，对照两种方法的优劣与好坏。综合训练实验四反应速度和活化能 实验目的 1、实验验证浓度、温度和催化剂对反应速度的影响。2、通过练习

7、测试 (NH4) 2S2O8 与 KI 反应的反应速度、 计算反应级数、 反应 速度常数和反应的活化能。 实验原理 反应过程中加入一定体积已知浓度的 NaS2O3和淀粉，则： 实验内容 浓度的影响： 按教材中表的实验编号，量取各种物质注入烧杯中混合，最后量取(NH4) 2S2O8溶液迅速倒入混合液中。 同时开动秒表直至出现蓝色为止。 填 写结果并计算反应速度。温度的影响： 选择一组实验，分别在三个不同温度下反应，记录反应时间，观察并计 算反应速度。催化剂的影响：选择一组实验，同时加入两滴 0.02mol/LCu(NO3) 2, 记录反应时间，观 察并计算反应速度。 注 1 、实验过程中的量筒应

8、贴上所取试剂标名，以免混用。2、最后加入 (NH4) 2S2O8溶液，速度要快，同时计时。3、计算出反应级数、速度常数及活化能。4、磁力搅拌器的使用方法。综合训练实验五热焓的测定 实验目的 1、了解化学反应热效应的测定原理和方法 2、通过测定中和热和溶解热求固体氯化铵的生成热 3、掌握温度计和秒表的使用 实验原理 中和热：在一定温度、压力和浓度下， 1molH+(aq) 和 1molOH-(aq) 起反 应生成 1mol(l) 的反应热。Cp为量热剂的热容， Cp为溶液的热容， DT为反应前后温度的变化。准确的 DT可通过外推法求得。 实验内容 一、温度计的校对 两支温度计插入同一溶液中， 观

9、察温度差值， 在下面的测定中要考虑到 这个差值。二、量热计热容的测定1、用量筒量取 50.0 ml 冷水放入干燥的量热计中，盖好并缓慢搅拌， 若连续 3 分钟温度无变化，则可认为达到平衡，记匣温度 T1。2、再用量筒量取 50.0 ml 水倒入 100ml 烧杯中加热，当加热到高于冷 水温度 20 oC时停止加热，然后迅速一次将热水倒入量热计中，按动秒 表，盖好塞子，搅动，每 30 秒钟记录一次温度，直至连续观察 3 分钟 温度不变化，以温度对时间作图外推求得 T3，代入下式： Cp=mc(T2-T3)-mc(T3-T1)/(T3-T1)三、热效应的测定 中和热的测定 1、倒出量热计中的水后，

10、用滤纸擦干，量取 50.0ml 1.0mol/L HCl 注 入量热计中，盖好并缓慢搅拌，若连续 3 分钟无变化，记下温度 T1. 再量取 50.0ml 1.0mol/LNaOH 溶液，注入 100ml 烧杯中观察温度，若与 盐酸温度不同，可用手握住烧杯后用自来水冷却烧杯， 使之与盐酸温度 相等，然后迅速将 NaOH溶液一次倒入量热计中，同时按动秒表，盖好 并搅拌，每隔 30秒钟记录一次温度，直至连续观测 3 分钟温度不变化 为止。以温度对时间作图外推求得 DT，将 DT代入 Q=(Cp + Cp) DT 求得反应热。2、分别以 HAc、H2SO4代 替 HCl，重复以上操作。溶解热的测定 :

11、量取蒸馏水 100ml 于量热杯中，盖好并搅拌， 直至连续 3 分钟 不变化为止，记下温度 T1.在台秤上称取 3g 固体氯化铵加入量热器中，同时按动秒表，盖好并轻 轻搅拌，每隔 30秒钟记录一次温度，直至连续 3 分钟温度不变为止， 以温度对时间作图外推求得 DT。 注意 ：已知： DHf(HCl)=-167.08kJ/mol ；DHf(NH3)=-361.2kJ/mol 。综合训练实验六醋酸电离常数和电离度的测定 实验目的 2. 学会酸度计及容量瓶，吸液管，移液管的正确使用方法。 实验原理 5 个不同浓度的溶液，测定其 pH 实验内容 以标准的醋酸溶液，配置成 值，填写书中表，计算出 Ka

12、和 。 容量瓶的使用： 细颈梨形平底玻璃瓶1. 检查瓶口是否漏水。 加水至刻度，盖上塞子颠倒 10 次，每次停 留 10s，检查是否渗水，将塞子转动 180 度，再检查一次。2. 铬酸洗液浸泡，水洗。3.液体可直接用移液管和吸量管转移，固体则在烧杯中溶解后用玻 璃棒转移（少量水刷洗烧杯 3-4 次，同一玻璃棒转移）。溶液达 2/3 容量时，将容量瓶沿水平方向摆动几周使之充分混匀，加水 至标线以下约 1 厘米，等待 1-2 分钟，最后用滴管从标线以上 1厘米内沿壁缓缓加水至与标线相切。盖上瓶塞，右手捏住瓶颈上 端，食指压住瓶塞， 左手托住瓶底， 将其颠倒 15 次以上，至混匀。酸度计的使用：1.

13、 开机预热 30 min ；2. 调 pH档；3. 温度补偿对准温度值；4.斜率补偿调至 100%；5.电极用水洗净，滤纸吸干，插到 pH=6.86 的缓冲溶液中；6.调定位调节钮至读数 6.86 ；7.水冲洗电极，滤纸吸干，插到 Ph=4.00 溶液中；8.调斜率补偿至读数 4.00 ，重复 5-7 到稳定。注意测定时烧杯编号及测试顺序（浓度由小至大）。综合训练实验七碘化铅溶度积的测定 实验目的 1、练习离子交换法、滴定等基本操作。2、掌握用离子交换法测定溶度积的原理。 实验原理 配制饱和的 PbI2 溶液， 经阳离子交换，以标准 NaOH滴定交换 液得到 Pb 2+ 和 I - 的浓度，从

14、而得到 Ksp=I -2 Pb 2+2R-H+ + Pb 2+ R2-Pb2+2H+ 实验内容 1PbI 2饱和溶液的配制： （ 由实验员预先配制好 ） 。2装柱： 阳离子交换树脂约 40g 随同蒸馏水一同装柱。3转型： 100ml 1mol/L 硝酸以每份 30 40 滴流速流过树脂，然后蒸馏 水淋洗至呈中性， （pH 检验 ）。4交换和洗涤：将 PbI 2饱和溶液过滤到一个干净的干燥锥形瓶中 （注意： 漏斗、玻璃棒必须是干净、干燥的，滤纸可以用 PbI 2饱和溶液润湿）， 用移液管准确量取 25.00 ml 该饱和溶液，放入小烧杯中，分几次转移 至交换柱内，用一个洁净的 250 ml锥形瓶

15、盛接流出液。 待 PbI2 流出后， 用蒸馏水淋洗树脂至呈中性，并一起放入锥形瓶中。5滴定： 流出液用 0.005 mol/L 的 NaOH标液滴定，以溴化百里酚蓝作 指示剂，当 pH=6.5 7，溶液由黄变为蓝色为止。6交换树脂的后处理： 用 1 mol/L 硝酸约 100 ml 淋洗，然后蒸馏水洗 至中性即可。7数据处理： Ksp 数量级： 10-9 10-8 范围内。综合训练实验八电离平衡和沉淀平衡 实验目的 1、复习电离平衡，沉淀平衡和同离子效应的基本原理 2、练习缓冲溶液的配制方法，掌握沉淀的生成，溶解和转化条件3、学习并掌握离心机的使用方法 实验原理 复习电离平衡，沉淀平衡，同离子

16、效应，沉淀的生成、溶解、 转化，缓冲溶液 实验内容 1. 弱电解质的电离平衡及其移动2. 电离平衡和同离子效应往试管中加入 2ml 0.1mol/L 氨水溶液，加 1 滴酚酞溶液，观 察溶液的颜色。将此溶液平均分为两份， 其中一份加入少量 NH4Ac饱和 溶液，另一份加入等体积去离子水，观察这两种溶液的颜色变化并解释 之。1. 沉淀平衡和同离子效应往试管加入 2 ml 0.1MgCl2 溶液，加入数滴 2mol/L 氨水溶液， 观察沉淀的生成。再加入少量 NH4Cl 固体，振荡试管，观察现象并说明 之。1. 缓冲溶液的配制 利用下列两种药品，设法配制相应 pH 的缓冲溶液 10ml,1. 1m

17、ol/L HAc 和 1mol/L NaAc, pH=5 。已知 HAc的 pKa=4.762. 1mol/L NH3H2O和 1 mol/L NH 4Cl, pH=9 。已知 NH3的pKb =4.75.1. 沉淀溶解平衡2. 在离心试管中加 10滴0.1 mol/L Pb(NO3)2溶液，然后加 5滴1 mol/L NaCl 溶液，振荡试管，待沉淀完全后，离心分离。在溶液中加少 许 0.5mol/L K 2CrO4 溶液，有什么现象？解释之。3. 溶度积规则的应用(1)在试管中加 2滴1 mol/L Pb(NO 3)2溶液和 4ml蒸馏水，再往另一 支试管中加入 2滴1mol/L NaCl

18、溶液和 4ml蒸馏水，然后将这良种溶液 混合，振荡试管，观察有无沉淀生成。(2)往试管中加入 1ml 1mol/L Pb(NO3) 2溶液和 2ml 1mol/L NaCl溶液， 观察有无沉淀生成。若有沉淀生成，离心沉降后，吸取 上层清液，并 设法通过实验验证同离子效应对 PbCl2 溶解度的影响。1. 分步沉淀分别制备 AgCl 和 Ag2CrO4两种沉淀，观察颜色。在一支离心试 管中加入 0.1 mol/L NaCl 和0.1 mol/L K 2CrO4溶液各 3 滴，并将混合 溶液稀释至 2ml，然后边振荡试管边逐滴加入 0.1 mol/L AgNO 3 溶液， 当白色沉淀中开始出现砖红

19、色时，停止加入 AgNO3 溶液，离心沉降后， 吸取上层清液，并往清液中再加入数滴 AgNO3溶液，观察并比较离心分 离前后所生成的沉淀颜色有何不同。沉淀的溶解和转化 :o 取 5 滴 0.5 mol/L BaCl 2 溶液，加 3 滴饱和 (NH4) 2C2O4 溶液， 观察沉淀的生成。离心分离，弃去溶液，在沉淀物上加数 滴 6 mol/L HCl 溶液，有什么现象？说明之。o 取 5 滴 0.1 mol/L AgNO 3 溶液，加 2 滴 1 mol/L NaCl 溶液， 观察沉淀的生成。 再逐滴加入 6 mol/L NH3H2O,有什么现象？ 说明之。o 取 10 滴 0.1 mol/L

20、 AgNO 3溶液，加 4 滴 1 mol/L Na 2S溶液， 观察沉淀的生成。离心分离，弃去溶液，在沉淀物上加少 许 6mol/L HNO3, 加热，有何现象？说明之。o 在离心试管中，加 5 滴 0.1 mol/L Pb(NO 3) 2溶液，加 3 滴 1 mol/L NaCl 溶液，待沉淀完全后，离心分离，用 0.5 ml 蒸 馏水洗涤一次。在 PbCl2 沉淀中加 3 滴 0.1 mol/L KI 溶液， 观察沉淀的转化和颜色的变化。按上述操作先后加入 10 滴 饱和 Na2SO4溶液， 5 滴 0.5 mol/L K2CrO4 溶液， 5 滴 1mol/L Na2S溶液，每加入一种的溶液后，都须观察沉淀的转化和 颜色的变化，解释之。