高考化学真题分类汇编专题17化学实验综合题学生版.docx

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高考化学真题分类汇编专题17化学实验综合题学生版

专题17化学实验综合题

1．[2019新课标Ⅰ]硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·H2O]是一种重要铁盐。

为充分利用资，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑制备硫酸铁铵，具体流程如下：

回答下列问题：

（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。

（2）步骤②需要加热的目的是_________________，温度保持80~95℃，采用的合适加热方式是_________________。

铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_________________（填标号）。

（3）步骤③中选用足量的H2O2，理由是_______________。

分批加入H2O2，同时为了_________________，溶液要保持pH小于0.5。

（4）步骤⑤的具体实验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。

（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150℃时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。

硫酸铁铵晶体的化学式为______________。

2．[2019新课标Ⅱ]咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。

茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（a约为10−6，易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。

实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。

索氏提取装置如图所示。

实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。

萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。

回答下列问题：

（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______________。

（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是______________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________。

（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。

与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________。

“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有______________（填标号）。

A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯

（4）浓缩液加生石灰的作用是中和_______和吸收_______。

（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。

将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是______________。

3．[2019新课标Ⅲ]乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。

实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：

水杨酸

醋酸酐

乙酰水杨酸

熔点/℃

157~159

-72~-74

135~138

相对密度/（g·cm﹣3）

1.44

1.10

1.35

相对分子质量

138

102

180

实验过程：

在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL，充分摇动使固体完全溶解。

缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70℃左右，充分反应。

稍冷后进行如下操作。

①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。

②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。

③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。

④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。

回答下列问题：

（1）该合成反应中应采用__________加热。

（填标号）

A．热水浴B．酒精灯C．煤气灯D．电炉

（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有________（填标号），不需使用的_______________________（填名称）。

（3）①中需使用冷水，目的是______________________________________。

（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________，以便过滤除去难溶杂质。

（5）④采用的纯化方法为____________。

（6）本实验的产率是_________%。

4．[2019天津]环己烯是重要的化工原料。

其实验室制备流程如下：

回答下列问题：

Ⅰ．环己烯的制备与提纯

（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为____________，现象为__________________。

（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。

①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为________________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择

而不用浓硫酸的原因为________________________（填序号）。

a．浓硫酸易使原料炭化并产生

b．

污染小、可循环使用，符合绿色化学理念

c．同等条件下，用

比浓硫酸的平衡转化率高

②仪器B的作用为____________。

（3）操作2用到的玻璃仪器是____________。

（4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：

安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，____________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。

Ⅱ．环己烯含量的测定

在一定条件下，向

环己烯样品中加入定量制得的

，与环己烯充分反应后，剩余的

与足量

作用生成

，用

的

标准溶液滴定，终点时消耗

标准溶液

（以上数据均已扣除干扰因素）。

测定过程中，发生的反应如下：

①

②

③

（5）滴定所用指示剂为____________。

样品中环己烯的质量分数为____________（用字母表示）。

（6）下列情况会导致测定结果偏低的是____________（填序号）。

a．样品中含有苯酚杂质

b．在测定过程中部分环己烯挥发

c．

标准溶液部分被氧化

5．[2019江苏]丙炔酸甲酯（

）是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105℃。

实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为

实验步骤如下：

步骤1：

在反应瓶中，加入14g丙炔酸、50mL甲醇和2mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。

步骤2：

蒸出过量的甲醇（装置见下图）。

步骤3：

反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。

分离出有机相。

步骤4：

有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。

（1）步骤1中，加入过量甲醇的目的是▲。

（2）步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是▲；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是▲。

（3）步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是▲；分离出有机相的操作名称为▲。

（4）步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是▲。

6．[2019北京]化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。

（1）实验一：

用如下装置（夹持、加热仪器略）制备SO2，将足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B。

①浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是____________________________________。

②试剂a是____________。

（2）对体系中有关物质性质分析得出：

沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。

（资料：

Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3难溶于水）

实验二：

验证B的成分

①写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式：

__________。

②加入盐酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。

推断D中主要是BaSO3，进而推断B中含有Ag2SO3。

向滤液E中加入一种试剂，可进一步证实B中含有Ag2SO3。

所用试剂及现象是__________。

（3）根据沉淀F的存在，推测

的产生有两个途径：

途径1：

实验一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀B进入D。

途径2：

实验二中，

被氧化为

进入D。

实验三：

探究

的产生途径

①向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有________：

取上层清液继续滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，可判断B中不含Ag2SO4。

做出判断的理由：

_______。

②实验三的结论：

__________。

（4）实验一中SO2与AgNO3溶液反应的离子方程式是_________________。

（5）根据物质性质分析，SO2与AgNO3溶液应该可以发生氧化还原反应。

将实验一所得混合物放置一段时间，有Ag和

生成。

（6）根据上述实验所得结论：

__________________。

7．[2019浙江4月选考]某兴趣小组在定量分析了镁渣[含有MgCO3、Mg（OH）2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2]中Mg含量的基础上，按如下流程制备六水合氯化镁（MgCl2·6H2O）。

相关信息如下：

①700℃只发生MgCO3和Mg（OH）2的分解反应。

②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大。

③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出，且须控制合适的蒸出量。

请回答：

（1）下列说法正确的是________。

A．步骤Ⅰ，煅烧样品的容器可以用坩埚，不能用烧杯和锥形瓶

B．步骤Ⅲ，蒸氨促进平衡正向移动，提高MgO的溶解量

C．步骤Ⅲ，可以将固液混合物C先过滤，再蒸氨

D．步骤Ⅳ，固液分离操作可采用常压过滤，也可采用减压过滤

（2）步骤Ⅲ，需要搭建合适的装置，实现蒸氨、吸收和指示于一体（用硫酸溶液吸收氨气）。

①选择必须的仪器，并按连接顺序排列（填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡皮管连接）：

热→________。

②为了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示剂。

请给出并说明蒸氨可以停止时的现象________。

（3）溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。

取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。

①含有的杂质是________。

②从操作上分析引入杂质的原因是________。

（4）有同学采用盐酸代替步骤Ⅱ中的NH4Cl溶液处理固体B，然后除杂，制备MgCl2溶液。

已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围：

金属离子

pH

开始沉淀

完全沉淀

Al3+

3.0

4.7

Fe3+

1.1

2.8

Ca2+

11.3

－

Mg2+

8.4

10.9

请给出合理的操作排序（从下列操作中选取，按先后次序列出字母，操作可重复使用）：

固体B→a→（）→（）→（）→（）→（）→（）→MgCl2溶液→产品。

a．用盐酸溶解b．调pH＝3.0c．调pH＝5.0d．调pH＝8.5

e．调pH＝11.0f．过滤g．洗涤

8．[2018新课标Ⅰ卷]醋酸亚铬[（CH3COO）2Cr·2H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。

一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。

实验装置如图所示。

回答下列问题：

（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_________。

仪器a的名称是_______。

（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开1、2，关闭3。

①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_________。

②同时c中有气体产生，该气体的作用是_____________。

（3）打开3，关闭1和2。

c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________；d中析出砖红色沉淀。

为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。

（4）指出装置d可能存在的缺点______________。

9．[2018新课标Ⅱ卷]3[Fe（C2O4）3]·3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。

回答下列问题：

（1）晒制蓝图时，用3[Fe（C2O4）3]·3H2O作感光剂，以3[Fe（CN）6]溶液为显色剂。

其光解反应的化学方程式为：

23[Fe（C2O4）3]

2FeC2O4+32C2O4+2CO2↑；显色反应的化学方程式为______________。

（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。

①通入氮气的目的是________________________________________。

②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有___________、___________。

③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_________________________________________。

④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是：

_____________________________________。

（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。

①称量mg样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1MnO4溶液滴定至终点。

滴定终点的现象是___________________________。

②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。

加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1MnO4溶液滴定至终点，消耗MnO4溶液Vml。

该晶体中铁的质量分数的表达式为________________________________。

10．[2018新课标Ⅲ卷]硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O，M=248g·mol−1）可用作定影剂、还原剂。

回答下列问题：

（1）已知：

sp（BaSO4）=1.1×10−10，sp（BaS2O3）=4.1×10−5。

市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：

试剂：

稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液

实验步骤

现象

①取少量样品，加入除氧蒸馏水

②固体完全溶解得无色澄清溶液

③___________

④___________，有刺激性气体产生

⑤静置，___________

⑥___________

（2）利用2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。

测定步骤如下：

①溶液配制：

称取1.2000g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在__________中溶解，完全溶解后，全部转移至100mL的_________中，加蒸馏水至____________。

②滴定：

取0.00950mol·L−1的2Cr2O7标准溶液20.00mL，硫酸酸化后加入过量I，发生反应：

Cr2O72−+6I−+14H+3I2+2Cr3++7H2O。

然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：

I2+2S2O32−S4O62−+2I−。

加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液__________，即为终点。

平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80mL，则样品纯度为_________%（保留1位小数）。

11．[2018海南]某小组在实验室中探究金属钠与二氧化碳的反应。

回答下列问题：

（1）选用如图所示装置及药品制取CO2。

打开弹簧夹，制取CO2。

为了得到干燥．纯净的CO2，产生的气流应依次通过盛有_________的洗气瓶（填试剂名称）。

反应结束后，关闭弹簧夹，可观察到的现象是__________________________。

不能用稀硫酸代替稀盐酸，其原因是__________________________。

（2）金属钠与二氧化碳反应的实验步骤及现象如下表：

步骤

现象

将一小块金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入盛有CO2的集气瓶中。

充分反应，放置冷却

产生大量白烟，集气瓶底部有黑色固体产生，瓶壁上有白色物质产生

在集气瓶中加入适量蒸馏水，振荡．过滤

滤纸上留下黑色固体，滤液为无色溶液

①为检验集气瓶瓶壁上白色物质的成分，取适量滤液于2支试管中，向一支试管中滴加1滴酚酞溶液，溶液变红：

向第二支试管中滴加澄清石灰水，溶液变浑浊。

据此推断，白色物质的主要成分是________（填标号）。

A．Na2OB．Na2O2C．NaOHD．Na2CO3

②为检验黑色固体的成分，将其与浓硫酸反应，生成的气体具有刺激性气味。

据此推断黑色固体是________________。

③本实验中金属钠与二氧化碳反应的化学方程式为_______________________。

12．[2018北京卷]实验小组制备高铁酸钾（2FeO4）并探究其性质。

资料：

2FeO4为紫色固体，微溶于OH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。

（1）制备2FeO4（夹持装置略）

①A为氯气发生装置。

A中反应方程式是________________（锰被还原为Mn2+）。

②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。

③C中得到紫色固体和溶液。

C中Cl2发生的反应有

3Cl2+2Fe（OH）3+10OH22FeO4+6Cl+8H2O，另外还有________________。

（2）探究2FeO4的性质

①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。

为证明是否2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案：

方案Ⅰ

取少量a，滴加SCN溶液至过量，溶液呈红色。

方案Ⅱ

用OH溶液充分洗涤C中所得固体，再用OH溶液将2FeO4溶出，得到紫色溶液b。

取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。

i．由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有______离子，但该离子的产生不能判断一定是2FeO4将Cl－氧化，还可能由________________产生（用方程式表示）。

ii．方案Ⅱ可证明2FeO4氧化了Cl－。

用OH溶液洗涤的目的是________________。

②根据2FeO4的制备实验得出：

氧化性Cl2________

（填“＞”或“＜”），而方案Ⅱ实验表明，Cl2和

的氧化性强弱关系相反，原因是________________。

③资料表明，酸性溶液中的氧化性

＞

，验证实验如下：

将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色。

该现象能否证明氧化性

＞

。

若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。

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理由或方案：

________________。

13．[2018天津卷]烟道气中的NO是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。

回答下列问题：

Ⅰ.采样

采样步骤：

①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140℃；③打开抽气泵置换系统内空气；④采集无尘、干燥的气样；⑤关闭系统，停止采样。

（1）A中装有无碱玻璃棉，其作用是___________。

（2）C中填充的干燥剂是（填序号）___________。

a.碱石灰b.无水CuSO4c.P2O5

（3）用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与D（装有碱液）相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。

（4）采样步骤②加热烟道气的目的是___________。

Ⅱ.NO含量的测定

将vL气样通入适量酸化的H2O2溶液中，使NO完全被氧化为NO3−，加水稀释至100.00mL。

量取20.00mL该溶液，加入v1mLc1mol·L−1FeSO4标准溶液（过量），充分反应后，用c2mol·L−12Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2+，终点时消耗v2mL。

（5）NO被H2O2氧化为NO3−的离子方程式是___________。

（6）滴定操作使用的玻璃仪器主要有___________。

（7）滴定过程中发生下列反应：

3Fe2++NO3−+4H+NO↑+3Fe3++2H2O

Cr2O72−+6Fe2++14H+2Cr3++6Fe3++7H2O

则气样中NO折合成NO2的含量为_________mg·m−3。

（8）判断下列情况对NO含量测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）

若缺少采样步骤③，会使测试结果___________。

若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果___________。

14．[2018江苏卷]3，4−亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，实验室可用MnO4氧化3，4−亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为

实验步骤如下：

步骤1：

向反应瓶中加入3，4−亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70～80℃滴加MnO4溶液。

反应结束后，加入OH溶液至碱性。

步骤2：

趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。

步骤3：

对合并后的溶液进行处理。

步骤4：

抽滤，洗涤，干燥，得3，4−亚甲二氧基苯甲酸固体。

（1）步骤1中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加NaHSO3溶液，

转化为_____________（填化学式）；加入OH溶液至碱性的目的是____________________________。

（2）步骤2中，趁热过滤除去的物质是__________________（填化学式）。

（3）步骤3中，处理合并后溶液的实验操作为__________________。

（4）步骤4中，抽滤所用的装置包括_______________、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。

15．[2017天津]用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c（I−），实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。

Ⅰ．准备标准溶液

a．准确称取AgNO3基准物4.2468g（0.0250mol）后，配制成250mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。

b．配制并标定100mL0.1000mol·L−1NH4SCN标准溶液，备用。

Ⅱ．滴定的主要步骤

a．取待测NaI溶液25.00mL于锥形瓶中。

b．加入25.00mL0.1000mol·L−1AgNO3溶液（过量），使I−完全转化为AgI沉淀。

c．加入NH4Fe（SO4）2溶液作指示剂。

d．用0.1000mol·L−1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。

e．重复上述操作两次。

三次测定数据如下表：

实验序号

1

2

3

消耗NH4SCN标准溶液体积/mL

10.24

10.02

9.98

f．数据处理。

回答下列问题：

（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。

（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是___________________________。

（3）滴定应在pH＜0.5的条件下进行，其原因是___________________________________。

（4）b和c两步操作是否可以颠倒________________，说明理由________________________。

（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_____mL，测得c（I−）=_________________mol·L−1。

（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为__________