高考化学二轮复习题型突破课件+专练题型专练十 化学实验综合.docx
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高考化学二轮复习题型突破课件+专练题型专练十化学实验综合
题型专练（十） 化学实验综合
A组
1.（2019·山东泰安二模）叠氮化钠（NaN3）是一种易溶于水的白色晶体,微溶于乙醇,不溶于乙醚,可用于合成抗生素头孢菌素药物的中间体、汽车安全气囊的药剂等。
氨基钠（NaNH2）的熔点为210℃,沸点为400℃,在水溶液中易水解。
实验室制取叠氮化钠的实验步骤及实验装置如下:
①打开止水夹K1,关闭止水夹K2,加热装置D一段时间;
②加热装置A中的金属钠,使其熔化并充分反应后,再停止加热装置D并关闭K1;
③向装置A中b容器内充入加热介质并加热到210~220℃,打开止水夹K2,通入N2O:
④冷却,向产物中加入乙醇,减压浓缩结晶后,再过滤,并用乙醚洗涤,晾干。
回答下列问题:
（1）装置B中盛放的药品为 ;装置C的主要作用是 。
（2）氨气与熔化的钠反应生成NaNH2的化学方程式为 。
（3）步骤③中,为了使反应器受热均匀,A装置里a容器的加热方式为 ;生成NaN3的化学方程式为 ;N2O可由NH4NO3在240~245℃分解制得（硝酸铵的熔点为169.6℃）,则不能选择的气体发生装置是 （填序号）。
（4）图中仪器a用的是铁质容器而不用玻璃容器,其主要原因是 。
步骤④中用乙醚洗涤的主要目的是 。
（5）实验室用滴定法测定叠氮化钠样品中NaN3的质量分数:
①将2.500g试样配成500.00mL溶液。
②取50.00mL溶液置于锥形瓶中,加入50.00mL0.1010mol·L-1（NH4）2Ce（NO3）6溶液。
③充分反应后,将溶液稍稀释,向溶液中加入8mL浓硫酸,滴入3滴邻菲啰啉指示液,用0.0500mol·L-1（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液滴定过量的Ce4+,消耗标准溶液体积为29.00mL。
测定过程的反应方程式为:
2（NH4）2Ce（NO3）6+2NaN3
4NH4NO3+
2Ce（NO3）3+2NaNO3+3N2↑
Ce4++Fe2+
Ce3++Fe3+
则试样中NaN3的质量分数为 。
答案
（1）碱石灰（或氢氧化钠固体） 分离出冷凝的溶有氨气的水
（2）2Na+2NH3
2NaNH2+H2
（3）油浴 NaNH2+N2O
NaN3+H2O Ⅱ
（4）反应过程中可能生成的NaOH能腐蚀玻璃 NaN3不溶于乙醚,用乙醚洗涤能减少NaN3的溶解损耗,且乙醚易挥发,有利于产品快速干燥
（5）93.60%
解析
（1）NaN3易溶于水,故制备过程中不能有水;D中制备的氨气含有水蒸气,用B装置盛放碱石灰（或氢氧化钠固体）干燥氨气,用装置C冷凝分离出水。
（2）步骤①中先加热通氨气,排尽装置中的空气,防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入与钠反应;氨气与熔化的钠反应生成NaNH2和氢气,反应的化学方程式为:
2Na+2NH3
2NaNH2+H2。
（3）步骤③的温度为210~220℃,故选择油浴加热;NaNH2和N2O生成NaN3的反应为:
NaNH2+N2O
NaN3+H2O;硝酸铵的熔点为169.6℃,而NH4NO3在240~245℃分解,为防止熔化后的硝酸铵流向试管口部,故选择的气体发生装置是Ⅰ、Ⅲ,不能选择Ⅱ作为气体发生装置。
（4）a中有可能生成NaOH,会腐蚀玻璃,故仪器a用的是铁质容器而不用玻璃容器;由题干信息可知,NaN3不溶于乙醚,用乙醚洗涤能减少NaN3的溶解损耗;且乙醚易挥发,有利于产品快速干燥,故用乙醚洗涤产品;
（5）（NH4）2Ce（NO3）6的总的物质的量为:
0.1010mol·L-1×50×10-3L=0.00505mol,部分与叠氮化钠反应,剩余的（NH4）2Ce（NO3）6用（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液滴定;根据反应:
Ce4++Fe2+
Ce3++Fe3+,与标准溶液反应的（NH4）2Ce（NO3）6与（NH4）2Fe（SO4）2的物质的量相等,为:
0.0500mol·L-1×29.00×10-3L=0.00145mol,故与叠氮化钠反应的（NH4）2Ce（NO3）6有0.00505mol-0.00145mol=0.0036mol;根据已知反应可知:
NaN3~（NH4）2Ce（NO3）6,则2.500g试样中叠氮化钠的质量为:
0.0036mol×65g·mol-1×
=2.34g,试样中NaN3的质量分数为
×100%=93.60%。
2.（2019·安徽江淮十校第三次联考）某小组欲探究Cl2与KI溶液的反应,设计实验装置如下图所示:
已知:
I2在水中溶解度很小,在KI溶液中溶解度显著增大,其原因为I2（s）+I-（aq）
（aq）
完成下列填空:
（1）仪器A使用前必须进行的操作是 ,仪器B的名称是 。
（2）该实验装置存在的明显设计缺陷是 ,改进之后,进行后续实验。
（3）C中的试剂是 ;当E装置中出现 时,停止加热。
（4）当氯气开始进入D时,D中看到的现象是 ;不断向D中通入氯气,看到溶液颜色逐渐加深,后来出现深褐色沉淀,试运用平衡移动原理分析产生这些现象的原因 。
（5）持续不断地向D中通入氯气,看到D中液体逐渐澄清,最终呈无色。
实验小组猜想,D中无色溶液里的含碘物质可能是HIO3。
①按照实验小组的猜想,用化学方程式解释“D中液体逐渐澄清,最终呈无色”的原因 。
②为了验证猜想是否正确,实验小组又进行如下实验:
ⅰ.取反应后D中溶液5.00mL（均匀）于锥形瓶中,加入KI（过量）和足量稀硫酸。
ⅱ.向上述锥形瓶中滴加淀粉指示剂,溶液变蓝,用0.6250mol·L-1的Na2S2O3溶液滴定至蓝色刚好褪去,消耗Na2S2O3溶液VmL。
已知:
2HIO3+10KI+5H2SO4
6I2+5K2SO4+6H2O、I2+2S2
2I-+S2
若V= 时,说明实验小组的猜想正确。
（6）欲检验某溶液中是否含有I-,可使用的试剂为溴水和四氯化碳。
合理的实验操作为 。
答案
（1）检漏 蒸馏烧瓶
（2）没有尾气处理装置
（3）饱和食盐水 白色沉淀
（4）无色溶液变棕黄色 被置换出来的I2在KI溶液中溶解度较大,所以溶液颜色逐渐加深;但随着反应进行,KI被消耗,平衡I2（s）+I-（aq）
（aq）逆向移动,部分碘以沉淀的形式析出
（5）①5Cl2+I2+6H2O
2HIO3+10HCl
②24.00
（6）取适量样品,滴加少量溴水,用力振荡后加入适量的四氯化碳,振荡、静置、分层后若下层呈紫红色,说明样品溶液中含有I-
解析
（1）仪器A是分液漏斗,B是蒸馏烧瓶;用分液漏斗时应先检漏。
（2）因为氯气有毒,未反应的氯气排入大气会造成污染。
所以该实验装置存在的明显设计缺陷是没有尾气处理装置。
（3）C是用于除去氯气中的氯化氢气体,所以C中试剂是饱和食盐水;氯气与KI溶液反应之后,剩余的氯气进入硝酸银溶液,生成氯化银白色沉淀。
（4）氯气开始进入D时,将碘离子氧化成单质碘,所以开始溶液变棕黄色;不断向D中通入氯气,看到溶液颜色逐渐加深,后来出现深褐色沉淀,是因为被置换出来的I2在KI溶液中溶解度较大,导致溶液颜色逐渐加深,但随着反应进行,KI渐被消耗,平衡I2（s）+I-（aq）
（aq）向左移动,部分I2以沉淀的形式析出。
（5）①因为2I-+Cl2
I2+2Cl-,此时溶液变黄;持续不断地向D中通入氯气,看到D中液体逐渐澄清,最终呈无色,可能发生的反应为:
5Cl2+I2+6H2O
2HIO3+10HCl。
②由2I-+Cl2
I2+2Cl-,5Cl2+I2+6H2O
2HIO3+10HCl,2HIO3+10KI+5H2SO4
6I2+5K2SO4+6H2O;I2+2S2
2I-+S4
可知,D中原I-的物质的量=0.005L×0.5mol·L-1=0.0025mol,根据关系式:
2I-~2HIO3~6I2~12S2
212
0.0025mol
×0.625mol·L-1
解得V=24.00mL。
（6）检验某溶液中是否含有I-,取适量样品,滴加少量溴水,用力振荡后加入适量的四氯化碳,振荡、静置、分层后若下层呈紫红色,说明样品中含有I-。
3.（2019·湖南衡阳三模）金属磷化物（如磷化锌）是常用的熏蒸杀虫剂。
我国卫生部门规定:
粮食中磷化物（以PH3计）的含量不超过0.050mg·kg-1时,粮食质量达标。
现设计测定粮食中残留磷化物含量的实验如下:
查阅资料:
①磷化锌易水解产生PH3;②PH3沸点为-88℃,有剧毒、强还原性、易自燃;③焦性没食子酸碱性溶液极易与O2反应,是一种常用氧气吸收剂。
原粮样品及试剂用量:
装置A、B、E中盛有的试剂均足量;C中装有100g原粮;D中盛有40.00mL6.0×10-5mol·L-1KMnO4溶液（H2SO4酸化）。
操作流程:
安装仪器并检查气密性→PH3的产生与吸收→转移至酸性KMnO4溶液被吸收→用Na2SO3标准溶液滴定。
试回答下列问题:
（1）仪器E的名称是 ;仪器B、D中进气管下端设计成多孔球泡形状,目的是 。
（2）A装置的作用是 ;B装置的作用是防止 。
（3）下列操作中,不利于精确测定出实验结果的是 （选填序号）。
a.实验前,将C中原粮预先磨碎成粉末
b.将蒸馏水预先煮沸、迅速冷却并注入E中
c.实验过程中,用抽气泵尽可能加快抽气速率
（4）磷化锌发生水解反应时除产生PH3外,还生成 （填化学式）。
（5）D中PH3被氧化成H3PO4,该反应的离子方程式为 。
（6）把D中吸收液转移至容量瓶中,加水稀释至250.00mL,取25.00mL于锥形瓶中,用5.0×10-5mol·L-1的Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4,消耗Na2SO3标准溶液10.00mL。
则该原粮中磷化物（以PH3计）的含量为 mg·kg-1,该原粮质量 （填“达标”或“不达标”）。
答案
（1）分液漏斗 增大气体与溶液的接触面积
（2）吸收空气中的还原性气体 PH3被空气中的氧气氧化 （3）c （4）Zn（OH）2
（5）5PH3+8Mn
+24H+
5H3PO4+8Mn2++12H2O （6）0.085 不达标
解析
（1）仪器E的名称是分液漏斗;仪器B、D中进气管下端设计成多孔球泡形状,目的是增大气体与溶液的接触面积,使气体反应充分。
（2）A装置的作用是吸收空气中的还原性气体;B装置的作用是吸收空气中的O2,防止PH3被氧化。
（3）实验前,将C中原粮预先磨碎成粉末,将蒸馏水预先煮沸、迅速冷却并注入E中,以减少水中溶解的氧气,目的均为准确测定含量,只有实验过程中用抽气泵加快抽气速率,导致气体来不及反应,使测定不准确。
（4）磷化锌易水解产生PH3,还会生成Zn（OH）2。
（5）D中PH3被氧化成H3PO4,该反应的离子方程式为5PH3+8Mn
+24H+
5H3PO4+8Mn2++12H2O。
（6）由2KMnO4+5Na2SO3+3H2SO4
2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+3H2O,250mL吸收液中可与Na2SO3反应的高锰酸钾为5.0×10-5mol·L-1×0.01L×
=2×10-6mol,由5PH3+8KMnO4+12H2SO4
5H3PO4+8MnSO4+4K2SO4+12H2O可知,PH3的物质的量为（0.04L×6.0×10-5mol·L-1-2×10-6mol）×
=2.5×10-7mol,该原粮中磷化物（以PH3计）的含量为
=0.085mg·kg-1>0.050mg·kg-1,故该原粮不达标。
4.（2019·辽宁辽阳二模）实验室以绿矾（FeSO4·7H2O）为铁源制备补血剂甘氨酸亚铁[（NH2CH2COO）2Fe],有关物质性质如下:
甘氨酸
（NH2CH2COOH）
柠檬酸
甘氨酸亚铁
易溶于水,微溶于乙醇,两性化合物
易溶于水和乙醇,有强酸性和还原性
易溶于水,难溶于乙醇
实验过程:
Ⅰ.配制含0.10molFeSO4的水溶液。
Ⅱ.制备FeCO3:
向配制好的FeSO4溶液中,缓慢加入200mL1.1mol·L-1NH4HCO3溶液,边加边搅拌,反应结束后过滤并洗涤沉淀。
Ⅲ.制备（NH2CH2COO）2Fe:
实验装置如图（夹持和加热仪器已略）,将实验Ⅱ得到的沉淀（过量）和含0.20mol甘氨酸的水溶液混合后加入C中,然后利用A中的反应将C中空气排尽,接着滴入柠檬酸溶液并加热。
反应结束后过滤,滤液经蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品。
回答下列问题:
（1）仪器P的名称是 。
（2）实验Ⅰ配制FeSO4溶液时,为防止FeSO4被氧化变质,应加入的试剂为 （填化学式）。
（3）实验Ⅱ中生成沉淀的离子方程式为 。
（4）实验Ⅲ中:
①检查装置A的气密性的方法是 。
②柠檬酸可调节pH,体系pH与产率的关系如下表:
实验
1
2
3
4
5
6
7
8
体系pH
4.0
4.5
5.0
5.5
6.0
6.5
7.0
7.5
产率/%
65.74
74.96
78.78
83.13
85.57
72.98
62.31
56.86
pH过低会使产率下降,其原因是 ;柠檬酸的作用还有 （填字母）。
A.作催化剂
B.作反应终点指示剂
C.促进FeCO3溶解
D.防止二价铁被氧化
③洗涤实验Ⅲ中得到的沉淀,所选用的最佳洗涤试剂是 （填字母）。
A.热水B.稀硫酸
C.乙醇D.柠檬酸溶液
（5）若产品的质量为16.32g,则产率为 。
答案
（1）恒压漏斗（答分液漏斗也可）
（2）Fe
（3）Fe2++2HC
FeCO3↓+CO2↑+H2O
（4）①关闭弹簧夹,从长颈漏斗注入一定量的水,使长颈漏斗内的水面高于具支试管中的水面,停止加水一段时间后,若长颈漏斗与具支试管中的液面差保持不变,说明装置不漏气（答案合理即可） ②H+会与NH2CH2COOH反应 CD ③C
（5）80%
解析实验目的是制备甘氨酸亚铁,实验原理是FeCO3在柠檬酸的作用下与甘氨酸反应。
（1）根据仪器P的特点,仪器P为恒压漏斗或恒压滴液漏斗。
（2）Fe2+容易被氧气氧化,由Fe+2Fe3+
3Fe2+可知,保存FeSO4溶液可加入的防氧化试剂为Fe。
（3）FeSO4溶液中加入NH4HCO3溶液,发生反应的产物是FeCO3和CO2,其离子方程式为Fe2++2HC
FeCO3↓+CO2↑+H2O。
（4）①检验装置A的气密性的方法是:
关闭弹簧夹,从长颈漏斗注入一定量的水,使长颈漏斗内的水面高于具支试管中的水面,停止加水一段时间后,若长颈漏斗与具支试管中的液面差保持不变,说明装置不漏气。
②—NH2显碱性,pH过低时,H+能与—NH2发生反应,使产率降低;柠檬酸有强酸性,能使FeCO3溶解,作用之一是调节pH促进FeCO3溶解;根据信息,柠檬酸具有还原性,可防止Fe2+被氧化,因此选项CD符合题意。
③甘氨酸亚铁易溶于水,难溶于乙醇,因此选择乙醇作为洗涤剂可减少产品损耗,故选项C正确。
（5）根据Fe2+和甘氨酸物质的量之比为1∶2发生反应,甘氨酸亚铁的理论质量为0.1mol×204g·mol-1=20.4g,产率=
×100%=80%。
5.（2019·陕西宝鸡中学三模）葡萄糖酸亚铁[（C6H12O7）2Fe]是医疗上常用的补铁剂,易溶于水,几乎不溶于乙醇。
某实验小组同学拟用下图装置先制备FeCO3,再用FeCO3与葡萄糖酸反应进一步制得葡萄糖酸亚铁。
请回答下列问题:
（1）与普通分液漏斗作比较,分液漏斗a的优点是 ;
（2）按上图连接好装置,检査气密性后加入药品,打开K1和K3,关闭K2。
①b中的实验现象为 。
②一段时间后,关闭 ,打开 （选填“K1”“K2”或“K3”）,观察到b中的溶液会流入c中,同时c中析出FeCO3沉淀。
③b中产生的气体的作用是 。
（3）c中制得的碳酸亚铁在空气中过滤时间较长时,表面会变为红褐色,用化学方程式说明其原因 。
（4）将葡萄糖酸与碳酸亚铁混合,须将溶液的pH调节至5.8,其原因是 ;向上述溶液中加入乙醇即可析出产品,加入乙醇的目的是 。
（5）有同学提出用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液制得的碳酸亚铁纯度更高,其可能的原因是 。
答案
（1）平衡a、b中气压,利于稀硫酸顺利滴下
（2）①铁屑溶解,溶液逐渐变为浅绿色,有大量气泡产生 ②K3 K2 ③排出装置内的空气,防止生成的FeCO3被氧化;把b中溶液压进c中
（3）4FeCO3+O2+6H2O
4Fe（OH）3+4CO2
（4）抑制Fe2+的水解 使晶体的溶解度减小而析出
（5）溶液的pH降低,减少氢氧化亚铁杂质的生成
解析
（1）a为恒压滴液漏斗,可以保证a、b中压强相同,使液体顺利滴下。
（2）①b中铁屑与稀硫酸反应,铁屑会逐渐溶解;由于产生Fe2+,溶液渐变为浅绿色;有大量气泡产生。
②反应一段时间后,需要把FeSO4溶液压入c中,所以需要关闭K3,打开K2,利用生成的气体产生的压强把FeSO4溶液压入c中。
③FeCO3易被氧化,b中反应产生的H2一是能把装置内的空气排出,防止生成的FeCO3被氧化;二是能把b中溶液压入c中。
（3）过滤时间过长会发现产品部分变为红褐色,原因是FeCO3与O2反应生成Fe（OH）3,化学方程式为:
4FeCO3+O2+6H2O
4Fe（OH）3+4CO2。
（4）Fe2+易发生水解,将溶液的pH调节至5.8,可以抑制Fe2+的水解;由于葡萄糖酸亚铁几乎不溶于乙醇,故向溶液中加入乙醇可以降低葡萄糖酸亚铁的溶解度,使葡萄糖酸亚铁析出。
（5）碳酸根离子水解后溶液碱性较强,易生成氢氧化亚铁,用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液可以降低溶液的pH,以免产生氢氧化亚铁,使得到的产品纯度更高。
B组
1.（2019·四川攀枝花三模）某学习小组在实验室模拟工业制备硫氰化钾（KSCN）。
实验装置如下图所示:
已知:
①CS2不溶于水,密度比水大;NH3不溶于CS2;②三颈烧瓶内盛放有CS2、水和催化剂。
实验步骤如下:
（1）制备NH4SCN溶液:
CS2+3NH3
NH4SCN+NH4HS（该反应比较缓慢）
①实验前,经检验装置的气密性良好。
三颈烧瓶的下层CS2液体必须浸没导气管口,目的是
。
②实验开始时打开K1,加热装置A、D,使A中产生的气体缓缓通入D中,至CS2消失。
装置A中反应的化学方程式是 ;装置C的作用是 。
（2）制备KSCN溶液:
熄灭A处的酒精灯,关闭K1,移开水浴;将装置D继续加热至105℃,当NH4HS完全分解后（NH4HS
H2S↑+NH3↑）,打开K2,再缓缓滴加入适量的KOH溶液,发生反应:
NH4SCN+KOH
KSCN+NH3↑+H2O。
小组讨论后认为:
实验中滴加入相同浓度的K2CO3溶液比KOH溶液更好,理由是:
。
（3）制备硫氰化钾晶体:
先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂,再减压蒸发浓缩、冷却结晶、 、干燥,得到硫氰化钾晶体。
（4）测定晶体中KSCN的含量:
称取10.0g样品配成1000mL溶液量取20.00mL于锥形瓶中,加入适量稀硝酸,再加入几滴Fe（NO3）3溶液做指示剂,用0.1000mol·L-1AgNO3标准溶液滴定,达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液20.00mL。
①滴定时发生的反应:
SCN-+Ag+
AgSCN↓（白色）。
则判断达到终点时的方法是:
。
②晶体中KSCN的质量分数为 。
答案
（1）①使反应物充分接触,且防止发生倒吸
②2NH4Cl+Ca（OH）2
CaCl2+2NH3↑+2H2O 观察气泡流速,以便控制加热温度
（2）K2CO3溶液的碱性弱于KOH,且与NH4SCN反应产生更多气体（或K2CO3+2NH4SCN
2KSCN+2NH3↑+CO2↑+H2O）,有利于溶液中残留的H2S逸出
（3）过滤、洗涤
（4）①滴入最后一滴AgNO3溶液时,溶液红色恰好褪去,且半分钟内颜色不恢复
②97.0%
解析
（1）①导气管口在液面下,可以使NH3和CS2充分接触,同时防止发生倒吸。
②实验室用氯化铵与氢氧化钙制备氨气,其化学方程式为2NH4Cl+Ca（OH）2
CaCl2+2NH3↑+2H2O;装置C可以通过观察气泡的速率,控制装置A的加热温度,以控制气体的产生速率。
（2）K2CO3溶液的碱性弱于KOH溶液,且与NH4SCN反应产生更多气体（或K2CO3+2NH4SCN
2KSCN+2NH3↑+CO2↑+H2O）,有利于溶液中残留的H2S逸出。
（3）实验室制备晶体的操作:
减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
（4）①Fe3+与SCN-发生络合反应显红色,滴入AgNO3溶液,发生反应的离子方程式为Ag++SCN-
AgSCN↓,因此当滴入最后一滴AgNO3溶液时,SCN-反应完全,溶液红色褪去,并且半分钟内颜色不恢复。
②样品溶解后配成1000mL溶液,只取了20.00mL溶液,20.00mL溶液中n（KSCN）=n（AgNO3）=0.1000mol·L-1×20.00×10-3L=0.002mol,KSCN的摩尔质量为97g·mol-1,所以10g样品中KSCN的质量m（KSCN）=
×97g·mol-1×0.002mol=9.7g,故KSCN的质量分数为
×100%=97.0%。
2.（2019·河南中原名校第一次联考）ClO2是一种优良的消毒剂,常用于自来水的消毒,其沸点为9.9℃,可溶于水,有毒,浓度较高时易发生爆炸。
某学习小组在实验室通过反应30NaClO3+20H2SO4（浓）+7CH3OH
30ClO2↑+6HCOOH+10Na3H（SO4）2+CO2↑+23H2O制备ClO2,并将其转化为便于运输和贮存的NaClO2固体,实验装置如下图所示。
请回答下列问题:
（1）试剂X的名称为 ;盛放该试剂的仪器的名称为 。
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