1、高考化学二轮复习题型突破课件+专练题型专练十 化学实验综合题型专练(十)化学实验综合A组1.(2019山东泰安二模)叠氮化钠(NaN3)是一种易溶于水的白色晶体,微溶于乙醇,不溶于乙醚,可用于合成抗生素头孢菌素药物的中间体、汽车安全气囊的药剂等。氨基钠(NaNH2)的熔点为210 ,沸点为400 ,在水溶液中易水解。实验室制取叠氮化钠的实验步骤及实验装置如下:打开止水夹K1,关闭止水夹K2,加热装置D一段时间;加热装置A中的金属钠,使其熔化并充分反应后,再停止加热装置D并关闭K1;向装置A中b容器内充入加热介质并加热到210220 ,打开止水夹K2,通入N2O:冷却,向产物中加入乙醇,减压浓缩
2、结晶后,再过滤,并用乙醚洗涤,晾干。回答下列问题:(1)装置B中盛放的药品为;装置C的主要作用是。(2)氨气与熔化的钠反应生成NaNH2的化学方程式为。(3)步骤中,为了使反应器受热均匀,A装置里a容器的加热方式为;生成NaN3的化学方程式为;N2O可由NH4NO3在240245 分解制得(硝酸铵的熔点为169.6 ),则不能选择的气体发生装置是(填序号)。(4)图中仪器a用的是铁质容器而不用玻璃容器,其主要原因是。步骤中用乙醚洗涤的主要目的是。(5)实验室用滴定法测定叠氮化钠样品中NaN3的质量分数:将2.500 g试样配成500.00 mL溶液。取50.00 mL溶液置于锥形瓶中,加入50
3、.00 mL 0.101 0 molL-1 (NH4)2Ce(NO3)6溶液。充分反应后,将溶液稍稀释,向溶液中加入8 mL浓硫酸,滴入3滴邻菲啰啉指示液,用0.050 0 molL-1 (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定过量的Ce4+,消耗标准溶液体积为29.00 mL。测定过程的反应方程式为:2(NH4)2Ce(NO3)6+2NaN34NH4NO3+2Ce(NO3)3+2NaNO3+3N2Ce4+Fe2+Ce3+Fe3+则试样中NaN3的质量分数为。答案(1)碱石灰(或氢氧化钠固体)分离出冷凝的溶有氨气的水(2)2Na+2NH32NaNH2+H2(3)油浴NaNH2+N2ONaN3+
4、H2O(4)反应过程中可能生成的NaOH能腐蚀玻璃NaN3不溶于乙醚,用乙醚洗涤能减少NaN3的溶解损耗,且乙醚易挥发,有利于产品快速干燥(5)93.60%解析(1)NaN3易溶于水,故制备过程中不能有水;D中制备的氨气含有水蒸气,用B装置盛放碱石灰(或氢氧化钠固体)干燥氨气,用装置C冷凝分离出水。(2)步骤中先加热通氨气,排尽装置中的空气,防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入与钠反应;氨气与熔化的钠反应生成NaNH2和氢气,反应的化学方程式为:2Na+2NH32NaNH2+H2。(3)步骤的温度为210220 ,故选择油浴加热;NaNH2和N2O生成NaN3的反应为:NaNH2+N2ONaN3+
5、H2O;硝酸铵的熔点为169.6 ,而NH4NO3在240245 分解,为防止熔化后的硝酸铵流向试管口部,故选择的气体发生装置是、,不能选择作为气体发生装置。(4)a中有可能生成NaOH,会腐蚀玻璃,故仪器a用的是铁质容器而不用玻璃容器;由题干信息可知,NaN3不溶于乙醚,用乙醚洗涤能减少NaN3的溶解损耗;且乙醚易挥发,有利于产品快速干燥,故用乙醚洗涤产品;(5)(NH4)2Ce(NO3)6的总的物质的量为:0.101 0 molL-15010-3 L=0.005 05 mol,部分与叠氮化钠反应,剩余的(NH4)2Ce(NO3)6用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定;根据反应:Ce4
6、+Fe2+Ce3+Fe3+,与标准溶液反应的(NH4)2Ce(NO3)6与(NH4)2Fe(SO4)2的物质的量相等,为:0.050 0 molL-129.0010-3 L=0.001 45 mol,故与叠氮化钠反应的(NH4)2Ce(NO3)6有0.005 05 mol-0.001 45 mol=0.003 6 mol;根据已知反应可知:NaN3(NH4)2Ce(NO3)6,则2.500 g试样中叠氮化钠的质量为:0.003 6 mol65 gmol-1=2.34 g,试样中NaN3的质量分数为100%=93.60%。2.(2019安徽江淮十校第三次联考)某小组欲探究Cl2与KI溶液的反应,
7、设计实验装置如下图所示:已知:I2在水中溶解度很小,在KI溶液中溶解度显著增大,其原因为I2(s)+I-(aq)(aq)完成下列填空:(1)仪器A使用前必须进行的操作是,仪器B的名称是。(2)该实验装置存在的明显设计缺陷是,改进之后,进行后续实验。(3)C中的试剂是;当E装置中出现时,停止加热。(4)当氯气开始进入D时,D中看到的现象是;不断向D中通入氯气,看到溶液颜色逐渐加深,后来出现深褐色沉淀,试运用平衡移动原理分析产生这些现象的原因。(5)持续不断地向D中通入氯气,看到D中液体逐渐澄清,最终呈无色。实验小组猜想,D中无色溶液里的含碘物质可能是HIO3。按照实验小组的猜想,用化学方程式解释
8、“D中液体逐渐澄清,最终呈无色”的原因。为了验证猜想是否正确,实验小组又进行如下实验:.取反应后D中溶液5.00 mL(均匀)于锥形瓶中,加入KI(过量)和足量稀硫酸。.向上述锥形瓶中滴加淀粉指示剂,溶液变蓝,用0.625 0 molL-1的Na2S2O3溶液滴定至蓝色刚好褪去,消耗Na2S2O3溶液V mL。已知:2HIO3+10KI+5H2SO46I2+5K2SO4+6H2O、I2+2S22I-+S2,若V=时,说明实验小组的猜想正确。(6)欲检验某溶液中是否含有I-,可使用的试剂为溴水和四氯化碳。合理的实验操作为。答案(1)检漏蒸馏烧瓶(2)没有尾气处理装置(3)饱和食盐水白色沉淀(4)
9、无色溶液变棕黄色被置换出来的I2在KI溶液中溶解度较大,所以溶液颜色逐渐加深;但随着反应进行,KI被消耗,平衡I2(s)+I-(aq)(aq)逆向移动,部分碘以沉淀的形式析出(5)5Cl2+I2+6H2O2HIO3+10HCl24.00(6)取适量样品,滴加少量溴水,用力振荡后加入适量的四氯化碳,振荡、静置、分层后若下层呈紫红色,说明样品溶液中含有I-解析(1)仪器A是分液漏斗,B是蒸馏烧瓶;用分液漏斗时应先检漏。(2)因为氯气有毒,未反应的氯气排入大气会造成污染。所以该实验装置存在的明显设计缺陷是没有尾气处理装置。(3)C是用于除去氯气中的氯化氢气体,所以C中试剂是饱和食盐水;氯气与KI溶液
10、反应之后,剩余的氯气进入硝酸银溶液,生成氯化银白色沉淀。(4)氯气开始进入D时,将碘离子氧化成单质碘,所以开始溶液变棕黄色;不断向D中通入氯气,看到溶液颜色逐渐加深,后来出现深褐色沉淀,是因为被置换出来的I2在KI溶液中溶解度较大,导致溶液颜色逐渐加深,但随着反应进行,KI渐被消耗,平衡I2(s)+I-(aq)(aq)向左移动,部分I2以沉淀的形式析出。(5)因为2I-+Cl2I2+2Cl-,此时溶液变黄;持续不断地向D中通入氯气,看到D中液体逐渐澄清,最终呈无色,可能发生的反应为:5Cl2+I2+6H2O2HIO3+10HCl。由2I-+Cl2I2+2Cl-,5Cl2+I2+6H2O2HIO
11、3+10HCl,2HIO3+10KI+5H2SO46I2+5K2SO4+6H2O;I2+2S22I-+S4可知,D中原I-的物质的量=0.005 L0.5 molL-1=0.002 5 mol,根据关系式:2I-2HIO36I212S2 2 12 0.002 5 mol 0.625 molL-1解得V=24.00 mL。(6)检验某溶液中是否含有I-,取适量样品,滴加少量溴水,用力振荡后加入适量的四氯化碳,振荡、静置、分层后若下层呈紫红色,说明样品中含有I-。3.(2019湖南衡阳三模)金属磷化物(如磷化锌)是常用的熏蒸杀虫剂。我国卫生部门规定:粮食中磷化物(以PH3计)的含量不超过0.050
12、 mgkg-1时,粮食质量达标。现设计测定粮食中残留磷化物含量的实验如下:查阅资料:磷化锌易水解产生PH3;PH3沸点为-88 ,有剧毒、强还原性、易自燃;焦性没食子酸碱性溶液极易与O2反应,是一种常用氧气吸收剂。原粮样品及试剂用量:装置A、B、E中盛有的试剂均足量;C中装有100 g原粮;D中盛有40.00 mL 6.010-5 molL-1 KMnO4溶液(H2SO4酸化)。操作流程:安装仪器并检查气密性PH3的产生与吸收转移至酸性KMnO4溶液被吸收用Na2SO3标准溶液滴定。试回答下列问题:(1)仪器E的名称是;仪器B、D中进气管下端设计成多孔球泡形状,目的是。(2)A装置的作用是;B
13、装置的作用是防止。(3)下列操作中,不利于精确测定出实验结果的是(选填序号)。a.实验前,将C中原粮预先磨碎成粉末b.将蒸馏水预先煮沸、迅速冷却并注入E中c.实验过程中,用抽气泵尽可能加快抽气速率(4)磷化锌发生水解反应时除产生PH3外,还生成(填化学式)。(5)D中PH3被氧化成H3PO4,该反应的离子方程式为。(6)把D中吸收液转移至容量瓶中,加水稀释至250.00 mL,取25.00 mL于锥形瓶中,用5.010-5 molL-1的Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4,消耗Na2SO3标准溶液10.00 mL。则该原粮中磷化物(以PH3计)的含量为 mgkg-1,该原粮质量(填“达标
14、”或“不达标”)。答案(1)分液漏斗增大气体与溶液的接触面积(2)吸收空气中的还原性气体PH3被空气中的氧气氧化(3)c(4)Zn(OH)2(5)5PH3+8Mn+24H+5H3PO4+8Mn2+12H2O(6)0.085不达标解析(1)仪器E的名称是分液漏斗;仪器B、D中进气管下端设计成多孔球泡形状,目的是增大气体与溶液的接触面积,使气体反应充分。(2)A装置的作用是吸收空气中的还原性气体;B装置的作用是吸收空气中的O2,防止PH3被氧化。(3)实验前,将C中原粮预先磨碎成粉末,将蒸馏水预先煮沸、迅速冷却并注入E中,以减少水中溶解的氧气,目的均为准确测定含量,只有实验过程中用抽气泵加快抽气速
15、率,导致气体来不及反应,使测定不准确。(4)磷化锌易水解产生PH3,还会生成Zn(OH)2。(5)D中PH3被氧化成H3PO4,该反应的离子方程式为5PH3+8Mn+24H+5H3PO4+8Mn2+12H2O。(6)由2KMnO4+5Na2SO3+3H2SO42MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+3H2O,250 mL吸收液中可与Na2SO3反应的高锰酸钾为5.010-5 molL-10.01 L=210-6 mol,由5PH3+8KMnO4+12H2SO45H3PO4+8MnSO4+4K2SO4+12H2O可知,PH3的物质的量为(0.04 L6.010-5 molL-1-210-6 m
16、ol)=2.510-7 mol,该原粮中磷化物(以PH3计)的含量为=0.085 mgkg-10.050 mgkg-1,故该原粮不达标。4.(2019辽宁辽阳二模)实验室以绿矾(FeSO47H2O)为铁源制备补血剂甘氨酸亚铁(NH2CH2COO)2Fe,有关物质性质如下:甘氨酸(NH2CH2COOH)柠檬酸甘氨酸亚铁易溶于水,微溶于乙醇,两性化合物易溶于水和乙醇,有强酸性和还原性易溶于水,难溶于乙醇实验过程:.配制含0.10 mol FeSO4的水溶液。.制备FeCO3:向配制好的FeSO4溶液中,缓慢加入200 mL 1.1 molL-1 NH4HCO3溶液,边加边搅拌,反应结束后过滤并洗涤
17、沉淀。.制备(NH2CH2COO)2Fe:实验装置如图(夹持和加热仪器已略),将实验得到的沉淀(过量)和含0.20 mol甘氨酸的水溶液混合后加入C中,然后利用A中的反应将C中空气排尽,接着滴入柠檬酸溶液并加热。反应结束后过滤,滤液经蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品。回答下列问题:(1)仪器P的名称是。(2)实验配制FeSO4溶液时,为防止FeSO4被氧化变质,应加入的试剂为(填化学式)。(3)实验中生成沉淀的离子方程式为。(4)实验中:检查装置A的气密性的方法是。柠檬酸可调节pH,体系pH与产率的关系如下表:实验12345678体系pH4.04.55.05.56.06.57.07.5产率
18、/%65.7474.9678.7883.1385.5772.9862.3156.86pH过低会使产率下降,其原因是;柠檬酸的作用还有(填字母)。A.作催化剂B.作反应终点指示剂C.促进FeCO3溶解D.防止二价铁被氧化洗涤实验中得到的沉淀,所选用的最佳洗涤试剂是(填字母)。A.热水 B.稀硫酸C.乙醇 D.柠檬酸溶液(5)若产品的质量为16.32 g,则产率为。答案(1)恒压漏斗(答分液漏斗也可)(2)Fe(3)Fe2+2HCFeCO3+CO2+H2O(4)关闭弹簧夹,从长颈漏斗注入一定量的水,使长颈漏斗内的水面高于具支试管中的水面,停止加水一段时间后,若长颈漏斗与具支试管中的液面差保持不变,
19、说明装置不漏气(答案合理即可)H+会与NH2CH2COOH反应CDC(5)80%解析实验目的是制备甘氨酸亚铁,实验原理是FeCO3在柠檬酸的作用下与甘氨酸反应。(1)根据仪器P的特点,仪器P为恒压漏斗或恒压滴液漏斗。(2)Fe2+容易被氧气氧化,由Fe+2Fe3+3Fe2+可知,保存FeSO4溶液可加入的防氧化试剂为Fe。(3)FeSO4溶液中加入NH4HCO3溶液,发生反应的产物是FeCO3和CO2,其离子方程式为Fe2+2HCFeCO3+CO2+H2O。(4)检验装置A的气密性的方法是:关闭弹簧夹,从长颈漏斗注入一定量的水,使长颈漏斗内的水面高于具支试管中的水面,停止加水一段时间后,若长颈
20、漏斗与具支试管中的液面差保持不变,说明装置不漏气。NH2显碱性,pH过低时,H+能与NH2发生反应,使产率降低;柠檬酸有强酸性,能使FeCO3溶解,作用之一是调节pH促进FeCO3溶解;根据信息,柠檬酸具有还原性,可防止Fe2+被氧化,因此选项CD符合题意。甘氨酸亚铁易溶于水,难溶于乙醇,因此选择乙醇作为洗涤剂可减少产品损耗,故选项C正确。(5)根据Fe2+和甘氨酸物质的量之比为12发生反应,甘氨酸亚铁的理论质量为0.1 mol204 gmol-1=20.4 g,产率=100%=80%。5.(2019陕西宝鸡中学三模)葡萄糖酸亚铁(C6H12O7)2Fe是医疗上常用的补铁剂,易溶于水,几乎不溶
21、于乙醇。某实验小组同学拟用下图装置先制备FeCO3,再用FeCO3与葡萄糖酸反应进一步制得葡萄糖酸亚铁。请回答下列问题:(1)与普通分液漏斗作比较,分液漏斗a的优点是;(2)按上图连接好装置,检査气密性后加入药品,打开K1和K3,关闭K2。b中的实验现象为。一段时间后,关闭,打开(选填“K1”“K2”或“K3”),观察到b中的溶液会流入c中,同时c中析出FeCO3沉淀。b中产生的气体的作用是。(3)c中制得的碳酸亚铁在空气中过滤时间较长时,表面会变为红褐色,用化学方程式说明其原因。(4)将葡萄糖酸与碳酸亚铁混合,须将溶液的pH调节至5.8,其原因是;向上述溶液中加入乙醇即可析出产品,加入乙醇的
22、目的是。(5)有同学提出用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液制得的碳酸亚铁纯度更高,其可能的原因是。答案(1)平衡a、b中气压,利于稀硫酸顺利滴下(2)铁屑溶解,溶液逐渐变为浅绿色,有大量气泡产生K3K2排出装置内的空气,防止生成的FeCO3被氧化;把b中溶液压进c中(3)4FeCO3+O2+6H2O4Fe(OH)3+4CO2(4)抑制Fe2+的水解使晶体的溶解度减小而析出(5)溶液的pH降低,减少氢氧化亚铁杂质的生成解析(1)a为恒压滴液漏斗,可以保证a、b中压强相同,使液体顺利滴下。(2)b中铁屑与稀硫酸反应,铁屑会逐渐溶解;由于产生Fe2+,溶液渐变为浅绿色;有大量气泡产生。反应一段时
23、间后,需要把FeSO4溶液压入c中,所以需要关闭K3,打开K2,利用生成的气体产生的压强把FeSO4溶液压入c中。FeCO3易被氧化,b中反应产生的H2一是能把装置内的空气排出,防止生成的FeCO3被氧化;二是能把b中溶液压入c中。(3)过滤时间过长会发现产品部分变为红褐色,原因是FeCO3与O2反应生成Fe(OH)3,化学方程式为:4FeCO3+O2+6H2O4Fe(OH)3+4CO2。(4)Fe2+易发生水解,将溶液的pH调节至5.8,可以抑制Fe2+的水解;由于葡萄糖酸亚铁几乎不溶于乙醇,故向溶液中加入乙醇可以降低葡萄糖酸亚铁的溶解度,使葡萄糖酸亚铁析出。(5)碳酸根离子水解后溶液碱性较
24、强,易生成氢氧化亚铁,用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液可以降低溶液的pH,以免产生氢氧化亚铁,使得到的产品纯度更高。B组1.(2019四川攀枝花三模)某学习小组在实验室模拟工业制备硫氰化钾(KSCN)。实验装置如下图所示:已知:CS2不溶于水,密度比水大;NH3不溶于CS2;三颈烧瓶内盛放有CS2、水和催化剂。实验步骤如下:(1)制备NH4SCN溶液:CS2+3NH3NH4SCN+NH4HS(该反应比较缓慢)实验前,经检验装置的气密性良好。三颈烧瓶的下层CS2液体必须浸没导气管口,目的是。实验开始时打开K1,加热装置A、D,使A中产生的气体缓缓通入D中,至CS2消失。装置A中反应的化学方
25、程式是;装置C的作用是。(2)制备KSCN溶液:熄灭A处的酒精灯,关闭K1,移开水浴;将装置D继续加热至105 ,当NH4HS完全分解后(NH4HSH2S+NH3),打开K2,再缓缓滴加入适量的KOH溶液,发生反应:NH4SCN+KOHKSCN+NH3+H2O。小组讨论后认为:实验中滴加入相同浓度的K2CO3溶液比KOH溶液更好,理由是:。(3)制备硫氰化钾晶体:先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂,再减压蒸发浓缩、冷却结晶、干燥,得到硫氰化钾晶体。(4)测定晶体中KSCN的含量:称取10.0 g样品配成1 000 mL溶液量取20.00 mL于锥形瓶中,加入适量稀硝酸,再加入几滴Fe(NO3)3溶液
26、做指示剂,用0.100 0 molL-1 AgNO3标准溶液滴定,达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液20.00 mL。滴定时发生的反应:SCN-+Ag+AgSCN(白色)。则判断达到终点时的方法是:。晶体中KSCN的质量分数为。答案(1)使反应物充分接触,且防止发生倒吸2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3+2H2O观察气泡流速,以便控制加热温度(2)K2CO3溶液的碱性弱于KOH,且与NH4SCN反应产生更多气体(或K2CO3+2NH4SCN2KSCN+2NH3+CO2+H2O),有利于溶液中残留的H2S逸出(3)过滤、洗涤(4)滴入最后一滴AgNO3溶液时,溶液红色恰好褪去,且
27、半分钟内颜色不恢复97.0%解析(1)导气管口在液面下,可以使NH3和CS2充分接触,同时防止发生倒吸。实验室用氯化铵与氢氧化钙制备氨气,其化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3+2H2O;装置C可以通过观察气泡的速率,控制装置A的加热温度,以控制气体的产生速率。(2)K2CO3溶液的碱性弱于KOH溶液,且与NH4SCN反应产生更多气体(或K2CO3+2NH4SCN2KSCN+2NH3+CO2+H2O),有利于溶液中残留的H2S逸出。(3)实验室制备晶体的操作:减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。(4)Fe3+与SCN-发生络合反应显红色,滴入AgNO3溶液,发生反
28、应的离子方程式为Ag+SCN-AgSCN,因此当滴入最后一滴AgNO3溶液时,SCN-反应完全,溶液红色褪去,并且半分钟内颜色不恢复。样品溶解后配成1 000 mL溶液,只取了20.00 mL溶液,20.00 mL溶液中n(KSCN)=n(AgNO3)=0.100 0 molL-120.0010-3 L=0.002 mol,KSCN的摩尔质量为97 gmol-1,所以10 g样品中KSCN的质量m(KSCN)=97 gmol-10.002 mol=9.7 g,故KSCN的质量分数为100%=97.0%。2.(2019河南中原名校第一次联考)ClO2是一种优良的消毒剂,常用于自来水的消毒,其沸点为9.9 ,可溶于水,有毒,浓度较高时易发生爆炸。某学习小组在实验室通过反应30NaClO3+20H2SO4(浓)+7CH3OH30ClO2+6HCOOH+10Na3H(SO4)2+CO2+23H2O制备ClO2,并将其转化为便于运输和贮存的NaClO2固体,实验装置如下图所示。请回答下列问题:(1)试剂X的名称为;盛放该试剂的仪器的名称为。
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