农药残留量分析技术汇总.docx
《农药残留量分析技术汇总.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《农药残留量分析技术汇总.docx（36页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
农药残留量分析技术汇总
农药残留分析技术
前言
化学农药在作物病、虫、杂草害的综合防治中占有重要的地位。
但是由于长期和大量地使用农药，尤其在开始时，人们对农药在自然界、生物体中的运动规律，诸如代谢途径、降解方式、残留积蓄等方面知识掌握不够，同时也由于开始时对农药毒性的认识，局限于急性毒性方面，忽视了慢性毒害的严重性，致使一些性质较为稳定、对人和牲畜又有积蓄性慢性毒性的化学农药，象含汞、铅等金属元素的农药制剂，以及大多数有机氯制剂，污染了自然环境，并通过生物富集和食物链锁，造成了它们在人体内的积贮，出现了今日农药的公害问题。
目前可以说农药的慢性、累积性的毒性问题比它们的急性毒性更引起人们的关注。
高残留类型农药在很多国家已纷纷被禁用或将被淘汰。
在一种新农药的报告中，它堆实验动物的致畸性、致癌性、致突变性及慢性神经性毒性等实验数据是衡量它发展地位的重要依据。
现在，国外一些国家积极开展农药残留、代谢等方面的研究，了解农药在环境、人畜、作物中的变化规律，制定一系列的安全使用措施，基本上控制了农药的污染问题。
所以要了解一种农药较长时间使用后会否发生污染，就必须研究这种农药的残留动态、代谢动态等方面的特性。
研究农药的残留动态，大体上包括下述几方面的内容：
第一，了解农药在保护对象（作物）中的消失速度（半衰期）；
第二，了解农药在环境，特别是在土壤中的消失速度（半衰期）；
第三，了解使用不同浓度、不同施药次数、不同加工剂型等条件下，在作物各主要部位积蓄情况；
第四，了解在收获对象上不同部位的残留情况，例如稻谷的谷壳、糠以及米，果实的皮和肉等；
第五，某些地区较长时间使用这类农药后，了解在市场供应商品中的药剂残留水平；
第六，了解在上述地区自然环境中，主要是土壤（包括不同耕作制度）和水系（池塘、溪流、湖泊及江河）中的残留情况；
第七，了解在上述地区水生和陆生生态系统体系中富集以及在人体内的蓄积情况，等等。
研究农药的代谢动态大体上包括有下述几方面的内容：
第一，研究农药在植物体外无酶作用下与在植物体内酶系影响下的衍生和降解途径，以及所形成的中间代谢产物和最终代谢产物的形式和数量；
第二，研究不同种类的植物的生理生化特性与农药代谢、降解的相关性；
第三，研究农药在土壤中好气条件下与厌气环境中的衍生和降解途径，以及所形成的中间与最终产物的形式和数量；
第四，研究不同土壤种类的理化性质和微生物相与农药代谢、降解的相关性；
第五，研究农药在动物体内的代谢情况，主要观察在活体外与有关器官组织培养下农药的变化情况和形成的产物种类，另外也可以从动物喂食低剂量农药后在排泄物（小便、粪便）与血液中收集到的产物，来判断农药在动物体内的变化情景；
第六，研究农药在自然环境中光照下的光化代谢途径和产物；
第七，研究农药在生物体内的轭合情况与土壤中的结合情况，等等。
要进行上述这些内容的研究，发展残留农药的测定技术是必不可少的基础。
农药残留量测定技术实质上包括：
（1）试测对象中残留农药的提取技术；
（2）样品提取液中痕量农药与杂质的分离技术（净化）；（3）残留农药的痕量检测技术；（4）提取液中残留的农药亲体和其代谢产物的分离与鉴定技术。
●农药残留分析的特点
（1）待测组分的含量极微，属于痕量分析。
Ppm,ppb,ppt,ppf,ppg,ppa
（2）需要特出的、灵敏的检测设备，需要高超的操作技术及试剂处理手段。
（3）检测对象是环境样品的各个单元，农药存在的形式和数量不同。
1试样的采集及制备
灵敏度、准确度、精密度，“三度”影响结果
采样误差比“三度”对结果的影响更大。
随机的基础下考虑、代表性、典型性、适时性、同步性和对应性。
1.1试样的采集
1.1.1基本要求
第一，试样要具有代表性、典型性、适时性、同步性和对应性；
第二，试样的采集量要满足分析精度的要求
农药残留量在环境中分布的均匀性差，易受许多因素的影响，包括气候、土壤、河流、施药、采集时间等条件的影响。
例如农药的性质：
脂溶性农药在脂肪中残留较多；农药在植物的根、茎、叶中残留量不一样。
1.1.2采样的准备工作
采样记录（采样档案）；采样工具的准备、采样标签的准备；采样容器的准备。
1.1.2.1采样档案的建立
必须一个采样记录本，详细记录：
名称；编号；采集地点；时间（月、日、时）；采集深度；采集人；样品所处的条件，农田条件、用药历史、地质、地貌、植被、地形、水分、温度、耕作制度等；加工样品的采集要注明加工方法、加工条件等，例烟草、茶叶、食油。
1.1.2.2采样工具的准备
土壤：
铲子、土钻
水样：
水样采集器
气样：
大气采样器
谷物：
谷物采样器
作物的茎、叶：
剪刀或取孔器
1.1.2.3采样容器的准备
袋、箱、瓶等。
必须预先洗干净。
1.1.2.4采样标签的准备
所有样品都应该系标签，一般不预先系好，用铅笔记录：
名称、时间、采样人。
同步登记在记录本上。
双标签。
如果是液体样品应将两个标签，一个贴在瓶上、一个挂在瓶上。
如果是固体样品应将两个标签，一个放在袋中、一个挂在袋口。
1.1.3检样的采集、选取和保存
1.1.3.1土壤
分为耕种土壤和淤泥（浮泥和底泥）。
检测目的不同、方法不同，采样布局不同。
●对角线式采集：
在对角线上等距离取样。
适用于大片地力均匀的平原地，也可以双对角线取样。
200~500g/样点。
●五点取样方法：
适用于面积小、地势平、均匀地块。
●棋盘式取样：
适用于中等面积、地势平、但不均匀的地块。
10~20点/亩。
●蛇型取样：
适用于大面积（千亩以上）地势不平、地力不均匀的大块地。
●平行取样方法：
200~500g/点。
见有关图。
1.1.3.2特殊土壤部位的采样方法
包括耕作层土壤和剖面土壤以及微生物实验土壤。
1.1.3.1.1耕作层土壤的采集方法
●耕作层土壤平均检样的采集方法：
土壤中农药残留总体水平的测定与大田取样相同。
选取代表性连片的几十亩，对角线取20~30点，500g/点，深20cm，如果不均匀用棋盘式取样方法。
●耕作层个别土壤检测取样法：
连片的、有限的耕地中的残留水平。
对角线方法，500g/点，深20cm。
1.1.3.1.2剖面土壤的采集方法：
了解残留农药纵深分布情况。
选5~10个剖面，1m深（挖到地下水为止）1平方米，分层，从下向上取土。
500g/层，按需要分层：
●机械分层法：
0~20cm，20~50cm，50~70cm，70~100cm四层。
或每5-10cm至2cm取样。
表层下0~5mm是氧化层，一定要取。
主要是耕作层0~20cm，其中主要是0~10cm或0~5cm或0~2cm或0~5mm氧化层。
●自然形成层分层法：
1.1.3.1.3根际土壤的采集方法
●直根根际土壤的采集，例如果树，采集以髓为圆心、中围为半径的圆内土壤。
●须根根际土壤的采集，采集以从围为半径的园内土壤。
1.1.3.1.4微生物试验用土壤采集
全部将实验土壤取出测定。
一般方法
1.1.3.3农产品采样
Lykken等（残留农药的分析，田道弘也等，1971年）将农作物分成十三类，见表1—1。
表1—1农作物的分类
农作物分类
蔬菜、水果或粮食
1．水果类
2．坚果类
3．小粒水果
4．豆类
5．饲料豆类
6．谷物
7．饲料谷物
8．叶菜
9．块状蔬菜
10蔓生作物
11多年生作物
12茄科作物
13根菜
苹果、柑桔、桃、梨
栗子、核桃
葡萄、杨梅
豆角、大豆
紫苜蓿、三叶草
大米、麦类、玉米
高粱、玉米
菠菜等
包菜、花椰菜
黄瓜、南瓜
龙须菜
茄子、番茄、圆辣椒
萝卜、土豆、洋葱
一般大量采样量应为实验室样量的数倍，一般为2~5kg。
如果样量太少，其代表性就差，测定结果的可靠性就差。
通常准备三份试样，一份共实验用，一份供复查或确证用，另一份备用。
●大批样品的缩分
大批样品去掉不需要的部分。
如水果去皮、核等，西瓜、苹果四分法缩取。
在缩分过程中注意不使残留农药和水分损失，特别是水溶性和易挥发性农药。
●注意事项：
（1）标签和记录：
品名，批号，取样日期、地点，取样人等。
（2）防止污染。
（3）冷冻保存。
1.2样品的运送和保存
（1）防污染：
在样品的运送和保存期间，要避免外来杂质混入样品，并防止样品在运转时的损伤，确保送实验室的样品始终能代表采取批的总样；
（2）防变质、挥发、分解或变化：
采取的样品需运往其他地方进行分析时，要考虑样品是否会变质，残留农药是否会挥发、分解、或变化；
（3）防水分损失：
干样用纸袋，鲜样用塑料袋，低温冷冻保存。
一般生鲜样品要冰冻运送。
水分较多的样品，先装入塑料食品袋，再放入容器内，防止水分遗失。
干燥样品可放入牛皮纸袋盛装。
此外，运输过程中要注意车辆的清洁，切不可用装过农药的车皮来装样品；卸货时，注意车站、码头是否卸过农药，清除运送过程中可能造成的污染。
（4）样品的保存根据不同的对象采取适当的贮藏方法。
干燥的农产品，只要残留农药比较稳定，没有挥发性，避免高温和潮湿，在室温下可保存1~2周。
容易腐烂变质的样品，或者易挥发的农药，应该将样品冷冻，于0~5℃以下贮藏。
冷冻贮藏时，使用厚塑料袋装样品，再把塑料袋放入有盖的塑料容器内，把容器密封起来，防止水分渗出或溢出。
如果有一些挥发性成分的损失是不可避免的，则要精确的测定贮藏前后的重量。
冷冻保存的时间不易过长，否则会招致样品变质或残留农药的分解。
1.3实验室试样的制备
1.3.1一般方法
1.3.1.1粮谷、烟草、茶叶等干燥样品：
将样品全部磨碎；或四分法缩分，取部分量磨碎。
通过20目筛，分析测定或贮藏待测。
粮食粉碎机；
1.3.1.2土壤样品：
风干后粉碎，过20目筛。
土壤粉碎机,去砂、植物；
1.3.1.3肉类样品：
样品按肥瘦比例取得部分量，切细、粉碎，混匀后测定，脂肪、瘦肉要分开；
1.3.1.4水果、蔬菜类样品：
如有泥沙，先用水洗去然后除去表面附着的水分，取食用部分，沿纵轴剖开，切成四等份，取相对的两块，切碎、混匀，取部分量于捣碎机内捣成匀浆。
1.3.1.5蛋和蛋制品：
鲜蛋去壳，蛋白和蛋黄充分混匀。
其他蛋制品，如粉状物经充分混匀即可。
皮蛋等在制蛋，去壳后，置于捣碎机内捣成均匀的混合物。
1.3.1.6水产、禽类：
将样品各取半只，去非食用部分，将食用部分用绞肉机反复混匀后缩分。
1.3.1.7花生仁、桃仁：
样品用切片机切碎，充分混匀，四分法缩分。
1.3.1.8中药材：
根据不同的品种，采用合适的粉碎方法，粉碎后混匀，四分法缩分；
2．常用仪器
2.1制样工具
2.1.1粮谷粉碎机：
该机进料为20×20mm，可供大米、玉米、小麦等粮谷粉碎用。
2.1.2土壤粉碎机
2.1.3厨房备用机
2.1.4其他：
绞肉机、切片机、微波解冻器，菜刀、菜板、剪刀、分样筛（10—60目）等。
2.2提取工具
2.2.1脂肪提取器（索氏提取器），它有冷凝管、回流管、和平底烧瓶三部分组成，其规格有60ml、125ml、250ml、500ml四种。
2.2.2组织捣碎机：
样品在玻璃器皿中通过旋刀劈裂、碾碎、掺和等过程，将样品捣碎。
2.2.3震荡器：
康氏震荡器的固定问题。
2.2.4超声波提取器：
2.3净化仪器
2.3.1分液漏斗
2.3.2离心机
2.3.3层析柱
2.3.4抽滤装置
2.4浓缩仪器
2.4.1脂肪提取器
2.4.2旋转蒸发器
2.4.3K—D浓缩器
注意：
浓缩时不能蒸干，否则将损失农药。
3试剂
3.1试剂的要求和提纯
国外农药残留分析多采用农残级的溶剂，99.999%。
试剂的纯度如下：
SP光谱纯（特级）白色
GR优级纯（一级）绿色
AR分析纯（二级）红色
CP化学纯（三级）蓝色
PT工业纯（四级）黄色
3.1.1一般试剂的要求和处理
（1）蒸馏水：
分析残留农药时，应该采用蒸馏法制备的蒸馏水，最好采用重蒸水，不能采用离子交换法制备的去离子水，因为去离子水中仍然含有影响残留农药分析的杂质。
残留农药分析用的蒸馏水，应符合下属要求：
取100ml蒸馏水，用10ml石油醚提取，取5ul石油醚提取液，注入气相色谱仪内，在色谱图上，应无石油醚以外的杂质峰。
（2）中性氧化铝（层析用）：
在550℃灼烧四小时。
用前于130℃烘五小时，储存于干燥器内备用。
（3）弗罗里硅土：
在600—650℃灼烧三小时。
用前于130℃烘五小时，储存于干燥器内备用。
（4）无水硫酸钠（分析纯）：
在700℃灼烧四小时，密封于瓶中备用。
（5）分子筛：
在550±10℃灼烧四小时，待冷至200℃左右时，立即放入干燥器内保存备用。
（6）活性炭：
1层析用活性炭：
20~40目。
2化学纯级活性炭：
黑色无定型颗粒物或粉末。
处理方法：
将活性炭放入浓盐酸中，加热煮沸一小时，用蒸馏水洗致中性，烘干后，放入带盖磁皿内、盖上皿盖，在600℃灼烧二小时，用前在105℃烘四小时，储存于干燥器内备用。
（7）脱脂棉：
将脱脂棉放入大索氏提取器中，加4%丙酮-正己烷溶剂，在水浴上回流四小时后，在通风橱内让其自行挥发干。
（8）玻璃棉：
与脱脂棉的处理方法相同。
3.1.2常用试剂的要求与提纯
为了确定溶剂的纯度是否满足残留农药分析的要求，对市售的溶剂按下法检验：
●取300ml溶剂，放入旋转蒸发器中，浓缩致5ml。
取5ul，在准备应用的色谱条件下，注入气相色谱仪内，在色谱图上于2~60min内，不应有1mm以上的杂质峰。
●某溶剂在整个分析方法过程中有一定的数量，取总量的倍量，浓缩并定容到最小体积，取最大进样量进样，不出现杂质峰或产生小于噪音两倍或小于1-2mm的峰为标准。
达到上述检验要求的溶剂，可以直接供ECD使用。
达不到要求的溶剂，根据溶剂的性质和所含的杂质，分别选择提纯方法。
（1）石油醚：
石油醚的沸程，通常分别为30~60℃、60~90℃、90~120℃。
其主要成分是脂肪族烃类的混合物。
杂质多半为芳香族不饱和化合物。
提纯方法有：
●将石油醚通过中性的氧化铝柱吸附后，再经全玻璃系统蒸馏器蒸馏。
收集其标程范围内的馏出部分（60-75℃）。
●取一升石油醚，加4gNaOH（A.R）,与水浴上回流二小时，再经全玻璃系统蒸馏器蒸馏。
收集其标程范围内的馏出部分（60-75℃）。
●将一升石油醚置于分液漏斗中，加入100ml浓硫酸（石油醚与硫酸的比例为10:
1）充分混匀后，让其分层，放去硫酸层。
重复上述操作2~3次，然后用水洗，再用无水硫酸钠干燥，过滤后，经全玻璃系统蒸馏器蒸馏。
收集其标程范围内的馏出部分（以下各种溶剂提纯中，所说的蒸馏，均指全玻璃系统蒸馏器蒸馏）。
（2）正己烷：
提纯方法与石油醚相同。
（3）丙酮
一般，市售的丙酮均能达到要求。
其中含有大量水分，通常不超过0.5%。
如果含水量较大，可直接通过3A或4A分子筛层析柱脱水后，即可使用。
如果丙酮中含有醛类和其他杂质时，可向丙酮中逐次加入少量高锰酸钾进行回流，直至紫色不褪为止。
然后蒸馏，收集沸程为55~57℃的馏分，置于棕色瓶中保存。
（4）醋酸乙酯
醋酸乙酯中通常含有少量的游离酸（醋酸）、乙醇和水等杂质。
提纯时，将醋酸乙酯置于分液漏斗中，用同等体积的5%Na2CO3水溶液充分洗涤后，弃去水层。
然后，无水碳酸钾进行干燥，过滤后，蒸馏。
收集沸程为76.5~77.5℃的馏分。
1000mL乙酸乙酯，加入100mL乙酸酐和10滴浓硫酸，加热回流4小时，蒸出后，再用碳酸钾干燥，过滤，再蒸馏，收集沸程为76.5~77.5℃的馏分。
（5）乙腈
乙腈是一种非常惰性的试剂，可与水、醇和醚任意混合，乙腈的毒性非常大，使用时应特别注意。
其提纯方法如下：
1向乙腈中加入数克无水碳酸钠，至不溶为止。
再加入少量高锰酸钾，加热回流至紫色不褪为止。
然后进行蒸馏。
蒸馏液用硫酸调至微酸性后，再进行精馏，收集81~82℃的馏分。
2取1升乙腈，加入1ml磷酸，再加入30g五氧化二磷，加沸石进行蒸馏。
收集81~82℃的馏分（不超过82℃）。
3如果乙腈中所含杂质较少，可直接通过硅胶或分子筛层析柱，脱水后，蒸馏。
收集81~82℃的馏分。
（6）苯
一般情况下，试剂苯经重蒸馏后即可使用。
如果苯中含有噻吩等杂质时，可用硫酸洗涤而除去。
检验噻吩的方法是：
将3ml苯与10ml含有10mg靛红的浓硫酸，一起振摇。
如苯中含有噻吩，硫酸层呈现蓝绿色。
含有噻吩的苯可按以下方法处理：
取500ml苯于1000ml分液漏斗中，加入50ml浓硫酸（苯与硫酸之比为10:
1），振摇数分钟后，静置分层，弃去硫酸层。
再按上述步骤重复操作，洗致噻吩试剂不呈阳性为止。
将酸层放掉，苯层用2%的硫酸钠溶液和水洗涤。
用无水氯化钙干燥，过滤后，蒸馏。
收集80~81℃的馏分。
（7）三氯甲烷
三氯甲烷遇阳光照射后空气中氧的作用下，逐渐分解，生成极毒的光气（碳酰氯），其反应如下：
2CHCl3+O2=2COCl2+2HCl
为了防止生成光气，一般市售的三氯甲烷加有0.5—1%的乙醇作为稳定剂。
如果乙醇不影响分析，可直接重蒸馏。
收集沸点61.2℃的馏分。
置于棕色试剂瓶中避光保存。
如果需要除去乙醇，可按下法处理：
取500ml三氯甲烷于1000ml分液漏斗中，加入25ml浓硫酸，振摇数分钟，静止分层后，弃去酸层，重复上述操作2~3次。
然后，用100ml2%的硫酸钠溶液洗两次，再经无水硫酸钠干燥，蒸馏，收集沸点61.2℃的馏分。
置于棕色试剂瓶中避光保存。
（8）二氯甲烷
通常，市售的二氯甲烷可直接重蒸馏后使用。
如果需要进一步提纯，可按三氯甲烷的提纯方法进行处理。
收集沸程39~41℃的馏分。
置于棕色试剂瓶中避光保存。
（9）甲醇
市售的甲醇，重蒸馏，收集65±1℃的馏分，即可使用。
如果需要除去甲醇中的微量丙酮，可于500ml甲醇中加入25ml呋喃甲醛和60ml10%NaOH溶液，加热回流8小时后，蒸馏。
收集65±1℃的馏分。
再加入无水氯化钙进行脱水，过滤。
最后采用高效分馏柱进行重蒸馏，收集65℃的馏分。
（10）乙醚
乙醚见光后久置空气中，逐渐被氧化，生成过氧化物。
在蒸馏乙醚时，因过氧化物的沸点较高，会留在残液中，当达到一定的浓度会自行爆炸。
因此，在蒸馏乙醚之前，必须除去过氧化物。
过氧化物的定性实验：
取数毫升乙醚与等体积2%碘化钾溶液（经盐酸预先酸化的）一起振摇，若醚层出现棕色，说明有过氧化物存在。
4KI+（C2H5）2O3+2H2O=2I2+（C2H5）2O+4KOH
经定性检验证明是含有过氧化物的乙醚，应按下列方法提纯：
1将乙醚通过中性氧化铝柱吸附后，再蒸馏，收集33.5—34.5℃的馏分。
置于棕色瓶内储存。
2将500ml乙醚置于1000ml分液漏斗中，加入15ml20%硫酸亚铁铵溶液，再加入85ml3%硫酸，一起振摇。
待分层后，弃去水层，按上述操作重复一次，并用100ml5%的NaOH溶液和水各洗涤一次，最后用无水氯化钙干燥，过滤后，于45℃水浴上重蒸馏。
收集33.5—34.5℃的馏分。
置于棕色瓶内储存。
3.2农药标准品的基本要求
目前，国内外对标准农药质量控制有以下六条要求：
（1）含量：
纯度要求99%以上。
农药标准是一级标准，不能用另一标准品来标定它的含量。
为此，采用直接化学法进行定量。
（2）物理常数：
象熔点、折光率等一类的物理常数应该符合文献规定。
（3）溶液：
溶解时，应该是澄清溶液。
（4）薄层层析鉴定：
两种展开条件检查，均为单点。
（5）气相色谱鉴定：
两种色谱柱鉴定，杂质总量低于1%。
（6）红外光谱鉴定：
与标准图谱完全一致，达到合格要求。
3.3处理试剂的注意事项
用于残留农药分析的试剂，大多数是有毒、易燃、爆炸的物质。
象二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳等卤代烃，在短时间内大量吸入都有麻醉作用。
它们主要抑制神经系统，此外，这类化合物尚有刺激粘膜、皮肤的作用，且对内脏（心、肝、肾等）有毒害作用。
象苯一类的有机溶剂，能引起造血功能的损害、白血球减少等疾病。
因此，保管和操作人员在使用，提纯和储存有机试剂时，应该特别注意人身防护、放火和防止发生意外事故。
3.3.1注意事项
（1）所有试剂要保持标签完好。
无标签的试剂未验证之前不能与标签完好的试剂混在一起使用和堆放。
对剧毒品应设专柜存放，要制定使用、保管制度。
（2）分析残留农药用的试剂，多数是低沸点、易燃的液体。
要存放在阴凉通风干燥的地方。
室温最多不能超过30℃。
性质不同的试剂要按类存放。
蒸馏后蒸发易燃试剂时，应使用水浴、红外灯或电热套。
严禁使用明火或电炉直接加热。
（3）使用和提纯能产生有毒气体的试剂时，必须在通风橱内操作，防止发生危害人体健康的事故。
（4）开启容器瓶时，特别在气温高的季节，不要使瓶口对着自己或其他人,防止由于瓶内压力大，溶剂冲出引起伤害事故。
为了防止发生事故，开启前用自来水冷却试剂瓶，再开启瓶盖。
（5）身上粘有易燃溶剂时，应立即到通风处挥干，以免发生火灾。
（6）在蒸馏易燃溶剂时，溶剂的加入量不能超过蒸馏瓶的三分之二。
蒸馏时，首先应开冷却水，等冷却水充满冷凝管后，再打开加热开关。
在蒸馏过程中，操作人员不能离开工作地点。
需要向蒸馏瓶内补充液体时，先关闭电源，放冷后，再加入液体。
（7）蒸馏乙醚时，最后蒸馏瓶中残留量不得少于60ml。
3.3.2灭火须知
对于易燃溶剂，如果细心，正确使用和处理是不会发生火灾事故的。
但是，由于一时疏忽，一旦发生火灾时，也不要惊慌。
要沉着，根据着火试剂的性质，采取不同的扑灭方法。
（1）能与水发生剧烈反应的试剂发生火灾时，可用砂覆盖。
（2）对于石油醚、苯等既不溶于水，又比水轻的溶剂，可用化学泡沫灭火。
（3）对于能溶于水或稍溶于水的醇、酯、醚类溶剂，可用皂化泡沫灭火。
（4）对于二硫化碳一类既不溶于水，又比水重的溶剂，可用水灭火。
（5）小面积发生火灾时，可用覆盖的办法使火与空气隔绝，使火熄灭。
4．提取
4.1提取剂的选择
4.1.1提取溶剂的极性
在残留农药分析中，通常是极性溶剂、非极性溶剂或两者混合使用。
应用最广泛的溶剂是丙酮，丙酮能够很好地溶解大多数农药，在提取过程中，过滤和浓缩比较容易，使用比较方便。
但提取时常同时提取出大量植物组织中的油脂和色素，对下一步的净化带来困难。
在有机磷和有机氯农药分析中，乙腈为AOAC（AssociationofOfficialAnalyticalChemists）法所采用。
与丙酮比较，乙腈的价格高一些，且浓缩的时间要长一些。
对于氨基甲酸酯类，甲醇具有高的提取效率，经常采用。
不过对于有些试样，过浓非常困难。
乙腈与甲醇（4:
1）的混合提取溶剂，对于有机磷农药具有高的提取效率。
表2常用溶剂的极性强弱
1．水（最强）
2．乙腈
3．甲醇
4．乙醇
5．异丙醇
6．丙酮
7．正丁醇
8．醋酸乙酯
9．乙醚
10．二氯甲烷
11．氯仿
12．苯
13．甲苯
14．二甲苯
15．四氯化碳
16．二硫化碳
17．环己烷
18．正己烷
4.1.2农药的特性
提取溶剂的选择是复杂的，往往需要考虑几种因素。
首先，要考虑被提取农药在提取溶剂中的溶解度，以选择与之相仿极性的提取溶剂。
这样，除了了解溶剂的极性外，还需要了解农药的极性和溶解性。
根据相似相溶原理，极性溶剂溶解极性物质，非极性溶剂溶解非极性物质。
对于极性较弱的农药，采用弱极性的溶剂来提取，对于极性强的农药，则
升级会员 