菜籽油关键控制点检验方法.docx

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菜籽油关键控制点检验方法

菜籽油检验方法

、预处理车间

1.灰中逃籽

分时段取500g左右样品，用四分法分出20-30g,准确称量，过1.0mm筛，在筛上物中挑

出整粒菜籽及仁粒，合并称量。

（保留1位小数灰中逃籽（%）=Wo/W*100式中：

Wo---挑出菜籽及仁粒重

W---样品重量

2筛后含杂

分时段取500g左右样品，用分样器分出10g左右样品式样，准确称量，过1.0mm筛，在筛上物中挑出杂质，合并筛下物一起称量。

（保留1位小数）

筛后含杂（%）=/W*100

式中:

---杂质重量W---样品重量

二、预榨车间

1.轧胚厚度在轧胚机上左、中、右分别取样，用游标卡尺测量厚度，去三次的平均值。

（保留1位小数）

2.蒸缸水分

在蒸缸下料口用铝盒接取样品，盖好铝盒。

在已恒重铝盒中准

确称取6g左右样品，如120C恒温烘箱1h，待冷却后称重。

蒸缸水分（%）=-W1111/Wo-W*100

式中:

W---铝盒重Wo---烘前铝盒及样重W1111---烘后铝盒及

样重

3.入榨水分用铝盒接取入榨料并盖好铝盒。

在已恒重干洁铝盒中准确称取

6g左右样品，入120C烘箱中烘1h，待冷却后称重。

式中:

W---铝盒重Wo---烘前铝盒及样重W1111---烘后铝盒及

样重

4.饼厚

用托盘在下饼口接取较完整饼块，用游标卡尺测量其中心厚度。

结果取三次平均值。

5饼水分用样品袋接取下饼口处饼块，封好袋口。

将饼块快速锤碎后，

在已恒重干洁铝盒中准确称取3g左右样品，入120C烘箱烘

1h,待冷却后称重。

（取1位小数）

饼水分（%）=Wo-W1111/Wo-W*100

式中:

W---铝盒重Wo---烘前铝盒及样重W1111---烘后铝盒及

样重

6.蒸缸料温度用样品筒在下料口接取样品，待装满后迅速封盖，将温度计从盖的中心部位插入样品的中间，观察温度，待温度稳定下来并略有下降时读取温度，即为蒸缸料温度。

7.毛油杂质

方法1:

①准确称取25g左右油样，加热至60C左右备用（W

2取干洁2#砂芯漏斗，底部垫子2层滤纸，内置3团小脱脂棉，入120C烘箱烘1h,

冷却后称重（Wo）

3将恒重砂芯漏斗与真空泵连接好，将已加热油样上层清油逐

渐加入漏斗中过滤在下层混浊油样加入乙醚稀释后也逐渐倒入漏斗中过滤。

继续用乙醚清洗烧杯玻棒及砂芯漏斗，至无油迹为止。

用脱脂棉擦拭玻棒及烧杯，一并移入砂芯漏斗。

4将砂芯漏斗及脱脂棉入120C烘箱烘1h，冷却后称重（W1）

5计算：

杂质（%=Wo-W1111////W*100（保留1位小数）

式中:

W---油样重Wo---砂芯漏斗及脱脂棉第一次烘后重W1111---砂芯漏斗及脱脂棉过滤、复烘后重。

方法2:

①准确称取25g左右油样，加热至60C左右备用（W

2取100ml干洁烧杯，内置已折成漏斗状滤纸（大小与过滤

漏斗相一致）及三团小脱脂棉，120C烘箱烘1h，冷却后称重。

（Wo）

3将滤纸与漏斗连接后，把已加热油样上层清油逐渐加入漏斗中过滤，在下层混浊油样中加入适量无水乙醚稀释后也逐渐加入漏斗中过滤，继续用乙醚清洗烧杯、玻棒及滤纸，至无油迹为止，用脱脂棉擦拭玻棒及烧杯，一并移入滤纸中。

4将烧杯、滤纸及脱脂棉入120C烘箱烘1h，冷却后称重（W1

5计算：

杂质（%=Wo-W1111////W*100（保留1位小数）

式中:

W---油样重Wo---砂芯漏斗及脱脂棉第一次烘后重W1111

烧杯、滤纸及脱脂棉第二次烘后重

8.毛油酸价

称取滤后均匀式样2-3g（W注入锥形瓶中，加入1:

1乙醚乙醇指

示剂，用0.1NNaOH滴定至出现微红色在30SD、消失，记下消耗碱液毫升数（V）。

计算：

酸价（mgKOH/g油）=V*N*56.1/W

式中:

W---滴定消耗碱液毫升数N---碱液当量浓度

56.1---KOH的毫克当量W---式样重量：

g

9.毛油色泽

取50ml毛油加热至60C左右过滤，将过滤后清油倒入25.4mm比

色槽比色。

先固定黄色至35，调红色至与油色一致时读数，若油色黄色较深，则调至70，进行比色。

同时记录黄色、红色数值。

10.毛油磷脂见附表

11.

饼中残油

分出10〜15g样品，在

3g左右样品，用滤纸

2h.回收溶剂后，擦、

研钵中研磨至粉末状，用干洁铝盒称取

包包样品。

连接好直滴式抽提器，抽提

计算：

饼中残油（干基）%=（m2-m1）*100/m0*（100-M）

式中:

m0---式样重m2---抽提瓶及油重m1---抽提瓶重M---饼

拭净抽提瓶外壁，入

120C烘箱烘1h，冷却后称重

水分

三、浸出车间

1.粕中残油接取粕下料口样品，用四分法分出15-20g样品，用电动研磨机研磨至90%以上样品通过1mm

筛层。

用干洁铝盒称取3g左右样品，用滤纸包包好式样。

连接好直滴式抽提器，抽提2h，

回收溶剂后，拭净抽提瓶外壁，入120C烘箱烘1h，冷却后

称重。

计算：

粕中残油（干基）％=（m2-m）*100/m*（100-M）

式中:

m0---式样重m2---抽提瓶及油重m1---抽提瓶重M---粕

水分

2.粕水分接取粕下料口样品，用四分发分出15-20g样品，用电动研磨机研磨至90%以上样品通过1mm筛层。

用干洁铝盒（已恒重）称取3g左右样品，入120C烘箱烘1h，冷却后称重。

计算：

粕水分%=Wo-W1111////Wo-W*100

式中:

W---铝盒重Wo---烘前铝盒及样重W1111---烘后铝盒及

样重

3.引爆实验

用1000ml带磨口样品瓶在烘干机下料口处接取700ml左右样品，将样品在瓶内上下颠倒的方式混合均匀后，在实验室安全处将瓶口微开，在瓶口用点燃的火柴引燃。

若不燃不爆，则记录其次数，超过8次，记录为8次以上。

注意：

若出现染爆现象，则立即关闭瓶口，其为引爆1次。

4.混合油浓度

用250ml带磨口试剂瓶接取100ml左右混合油。

用已恒重扁型称量

皿称取10g左右样品，、上已预热15~20min灯烘器烘1h,冷却后称重。

计算：

混合油浓度=W1111————W2/Wo*100、

式中:

Wo---式样重W1111---烘后样品及器皿重W2---皿重

5.毛油总挥发物

用250ml带磨口试剂瓶，接取100ml左右浸出毛油.用已恒重扁型称量皿称取10g左右样品，上预热15~20min灯烘器烘1h,冷却后称重

式中:

Wo---式样重W1111---烘后样品及器皿重W2---烘前样品及器皿重

注：

①毛油浓度测定

测定方法同毛油总挥发物

计算：

毛油总挥发物=W1111————W2/Wo*100

式中:

Wo---式样重W1111---烘后样品及器皿重W2皿重

另：

毛油浓度%=1-毛油总挥发物%

四、精炼车间

1.成品油酸价

方法同二.8毛油酸价

2.成品油色泽

方法同二9毛油色泽注：

油品不用过滤。

3.加热实验

用100ml干洁烧杯量取50ml成品油，置于少调电炉上，放

置300C温度计于油品的正中央，调节电炉供油温在12分钟左

右升至280C（国标规定是16〜18分钟）。

关闭电炉，取下烧杯观察是否有析出物。

结果判断：

1多量析出物：

油中出现大量絮状析出物

2微量析出物：

油中出现少量细丝状析出物

3无析出物：

油中无析出物

4观察油色，与加热前比较油色变化等情况并记录下来。

出现多量析出物或油色变深超过标准，则判定实验不合格。

其他情况为合格。

4..成品油水分

在已恒重称量皿称取10g左右混匀式样，入105C烘箱烘60min,冷却后称重。

（保留2位小数）

计算：

水分%=（m1-m2）/（m1-m0）*100

式中:

m0---称量皿重

m1---烘前称量皿及样重

m2---烘后称量皿及样重

5.油脚中性油含量

见附件

附件一：

毛油磷脂含量的测定

1、仪器和用具

a、分析天平，感量0.0001g

b、烧杯，150ml，100ml；

c、长颈漏斗；

d、水浴锅；

e、移液管；

f、玻棒；

g、真空泵；

h、2#砂芯漏斗；

i、烘箱；

j、干燥器。

2、操作方法

取混匀的样品约100g，加热至90C过滤，用干洁的烧杯准确称取滤后试样25g，在水浴上加热至80C,加略高于油温的蒸馏水2ml,充分搅拌水化（约5分钟），在室温下静置过夜后倾出上清液，取已恒重的砂芯漏斗用真空泵进行抽滤，待滤液全部滤出后，用冷的丙酮把烧杯内残留的沉淀物冲入漏斗内，继续用丙酮洗涤漏斗及其中沉淀物，洗至无油迹止。

擦净漏斗外壁，待漏斗及沉淀物上的丙酮挥尽后，入120C烘箱中烘40分钟，入干燥器中冷却20分钟后称重。

2、计算

W-m

磷脂含量（%）=*100

M-m1

式中：

W砂芯漏斗及沉淀物重，g；

m砂芯漏斗重，g；

M烧杯和油重，g；

m1烧杯重，g。

测定结果取小数点后两位。

附件二：

油脚中性油含量的测定

（一）

1、仪器和用具

k、分析天平，感量0.001g；

l、电炉；

m、烧杯，100ml；

n、玻璃棒；

o、长颈漏斗；

p、锥形瓶，250ml;

q、水浴锅；

r、烘箱；

s、干燥器。

2、操作方法

取混匀的油脚约200-300g，在电炉上加热除去大部分明水。

用已恒重的烧杯称取4-5g油脚入120烘箱中加热3小时，入干燥器中冷却，称重。

用丙酮洗涤油脚，用长颈漏斗进行过滤，滤液用恒重的锥形瓶承接，洗至烧杯内油脚无油迹。

将锥形瓶置入85水浴中挥发丙酮，待丙酮挥尽后，入120C烘箱中烘40分钟，入干燥器中冷却20分钟后称重。

3、计算

W-m

中性油含量（干基）（%）=*100

M-m1