菜籽油关键控制点检验方法.docx

1、菜籽油关键控制点检验方法菜籽油检验方法、预处 理车间1.灰中逃 籽分时段取 500g 左右样品，用四分法分出 20-30g, 准确称量，过 1.0mm 筛，在筛上物中挑出整粒菜籽及仁粒，合并称量。 （保留 1 位小数 灰中逃籽（ %）= Wo/W *100 式中： Wo- 挑出菜籽及仁粒重W- 样品重量2 筛后含杂分时段取 500g 左右样品，用分样器分出 10g 左右样品式样，准确 称量，过 1.0mm 筛，在筛上物中挑出杂质，合并筛下物一起称量。 （保留 1 位小数）筛后含杂（ %）= /W *100式中 : - 杂质重量 W- 样品重 量二、预榨车间1.轧胚厚 度 在轧胚机上左、中、右分

2、别取样，用游标卡尺测量厚度，去三 次的平均值。（保留 1 位小数）2.蒸缸水分在蒸缸下料口用铝盒接取样品，盖好铝盒。在已恒重铝盒中准确称取6g左右样品，如120 C恒温烘箱1h，待冷却后称重。蒸缸水分（ %）=- W1111 / Wo - W * 100式中 : W- 铝盒重 Wo - 烘前铝盒及样重 W1111- 烘后铝盒及样重3.入榨水分 用铝盒接取入榨料并盖好铝盒。 在已恒重干洁铝盒中准确称取6g左右样品，入 120 C烘箱中烘1h，待冷却后称重。式中 : W- 铝盒重 Wo - 烘前铝盒及样重 W1111- 烘后铝盒及样重4.饼厚用托盘在下饼口接取较完整饼块， 用游标卡尺测量其中 心厚

3、 度。结果取三次平均值。5 饼水分 用样品袋接取下饼口处饼块，封好袋口。将饼块快速锤碎后，在已恒重干洁铝盒中准确称取 3g左右样品，入 120 C烘箱烘1h, 待冷却后称重。（取 1 位小数）饼水分（ %）= Wo - W 1111 / Wo - W * 100式中 : W- 铝盒重 Wo - 烘前铝盒及样重 W1111- 烘后铝盒及样重6.蒸缸料温度 用样品筒在下料口接取样品， 待装满后迅速封盖， 将温度计从盖的中 心部位插入样品的中间， 观察温度，待温度稳定下来并略有下降时读取温度，即为蒸缸 料温度。7.毛油杂质方法1 :准确称取25g左右油样，加热至60 C左右备用（W2取干洁 2# 砂

4、芯漏斗，底部垫子 2 层滤纸，内置 3 团小脱脂棉， 入120 C烘箱烘1h ,冷却后称重（ Wo）3将恒重砂芯漏斗与真空泵连接好， 将已加热油样上层清油逐渐加入漏斗中过滤 在下层混浊油样加入乙醚稀释后也逐渐倒入漏斗中过滤。 继续用乙醚 清洗烧杯 玻棒及砂芯漏斗，至无油迹为止。用脱脂棉擦拭玻棒及烧杯， 一并移入砂芯漏斗。4将砂芯漏斗及脱脂棉入 120 C烘箱烘1h，冷却后称重（W1）5计算：杂质（% = Wo - W1111/ W *100 （保留1位小数）式中 : W- 油样重 Wo - 砂芯漏斗及脱脂棉第一次烘后重 W1111- 砂芯漏斗及脱脂棉过滤、复 烘后重。方法2 :准确称取25g左

5、右油样，加热至60 C左右备用（W2取 100ml 干洁烧杯，内置已折成漏斗状滤纸（大小与过滤漏斗相一致）及三团小脱脂棉，120 C烘箱烘1h，冷却后称重。（ Wo ）3将滤纸与漏斗连接后， 把已加热油样上层清油逐渐加入漏斗 中过滤， 在下层混浊油样中加入适量无水乙醚稀释后也逐渐加 入漏斗中过滤，继续用乙醚清洗烧杯、玻棒及滤纸，至无油迹 为止，用脱脂棉擦拭玻棒及烧杯，一并移入滤纸中。4将烧杯、滤纸及脱脂棉入 120 C烘箱烘1h，冷却后称重（W15计算：杂质（% = Wo- W1111/ W *100 （保留1位小数）式中 : W- 油样重 Wo- 砂芯漏斗及脱脂棉第一次烘后重 W1111烧杯

6、、滤纸及脱脂棉第二次烘后重8.毛油酸价称取滤后均匀式样2-3g（ W注入锥形瓶中，加入1:1乙醚乙醇指示剂，用 0.1NNaOH 滴定至出现微红色在 30SD 、消失，记下消 耗碱液毫升数（ V）。计算：酸价（ mgKOH/g 油） =V*N*56.1 /W式中 : W- 滴定消耗碱液毫升数 N- 碱液当量浓度56.1-KOH 的毫克当量 W- 式样重量： g9.毛油色泽取50ml毛油加热至60 C左右过滤，将过滤后清油倒入 25.4mm比色槽比色。先固定黄色至 35，调红色至与油色一致时读数，若油色 黄色较深，则调至 70，进行比色。同时记录黄色、红色数值。10.毛油磷脂 见附表11.饼中残

7、油分出1015g样品，在3g 左右样品，用滤纸2h. 回收溶剂后，擦、研钵中研磨至粉末状，用干洁铝盒称取包包样品。连接好直滴式抽提器，抽提计算：饼中残油(干基) %=(m2 - m1)*100 / m0 * (100-M)式中 :m0- 式样重 m2- 抽提瓶及油重 m1- 抽提瓶重 M- 饼拭净抽提瓶外壁，入120 C烘箱烘1h，冷却后称重水分三、浸出车间1.粕中残油 接取粕下料口样品， 用四分法分出 15-20g 样品，用电动研磨机研磨 至 90%以上样品通过 1mm筛层。用干洁铝盒称取 3g 左右样品，用滤纸包包好式样。连接好直 滴式抽提器，抽提 2h ，回收溶剂后，拭净抽提瓶外壁，入

8、120 C烘箱烘1h，冷却后称重。计算： 粕中残油(干基) =(m2 - m)*100 / m * (100-M)式中 : m0- 式样重 m2- 抽提瓶及油重 m1- 抽提瓶重 M- 粕水分2.粕水分 接取粕下料口样品，用四分发分出 15-20 g 样品，用电动研 磨机研磨至 90%以上样品通过 1mm 筛层。用干洁铝盒 （已恒重） 称取3g左右样品，入 120 C烘箱烘1h，冷却后称重。 计算：粕水分 %= Wo- W1111/ W o-W * 100式中 : W- 铝盒重 Wo- 烘前铝盒及样重 W1111- 烘后铝盒及样重3.引爆实验用 1000ml 带磨口样品瓶在烘干机下料口处接取

9、700ml 左右 样品，将样品在瓶内上下颠倒的方式混合均匀后，在实验室安 全处将瓶口微开，在瓶口用点燃的火柴引燃。若不燃不爆，则 记录其次数，超过 8 次，记录为 8 次以上。注意：若出现染爆现象，则立即关闭瓶口，其为引爆 1 次。4.混合油浓度用 250ml 带磨口试剂瓶接取 100ml 左右混合油。用已恒重扁型称量皿称取10g左右样品，、上已预热15 20min灯烘器烘1h,冷 却后称重。计算：混合油浓度 = W1111 W2 / Wo *100 、式中 : Wo- 式样重 W1111- 烘后样品及器皿重 W2- 皿重5.毛油总挥发物用 250ml 带磨口试剂瓶，接取 100ml 左右浸出

10、毛油 .用已恒重扁型 称量皿称取 10g 左右样品，上 预热 15 20min 灯烘器烘 1h, 冷却后称重式中 : W o- 式样重 W1111- 烘后样品及器皿重 W2- 烘前样品及 器皿重注：毛油浓度测定测定方法同毛油总挥发物计算：毛油总挥发物 = W1111 W2 / Wo *100式中 : W o- 式样重 W1111- 烘后样品及器皿重 W2 皿重另：毛油浓度 %=1-毛油总挥发物 %四、精炼车间1.成品油酸价方法同二 .8 毛油酸价2.成品油色泽方法同二 9 毛油色泽 注：油品不用过滤。3.加热实验用 100ml 干洁烧杯量取 50ml 成品油，置于少调电炉上，放置300 C温度

11、计于油品的正中央，调节电炉供油温在 12分钟左右升至280 C （国标规定是1618分钟）。关闭电炉，取下烧杯观 察是否有析出物。结果判断：1多量析出物：油中出现大量絮状析出物2微量析出物：油中出现少量细丝状析出物3无析出物：油中无析出物4观察油色，与加热前比较油色变化等情况并记录下来。出现多量析出物或油色变深超过标准，则判定实验不合格。其 他情况为合格。4. 成品油水分在已恒重称量皿称取10g左右混匀式样，入105 C烘箱烘60min , 冷却后称重。（保留 2 位小数）计算： 水分 %= （ m1-m2） / （m1- m0）*100式中 : m0- 称量皿重m1- 烘前称量皿及样重m2-

12、 烘后称量皿及样重5.油脚中性油含量见附件附件一：毛油磷脂含量的测定1 、 仪器和用具a、 分析天平，感量 0.0001gb、 烧杯， 150ml， 100ml；c、 长颈漏斗；d、 水浴锅；e、 移液管；f 、 玻棒；g、 真空泵；h、 2# 砂芯漏斗；i 、烘箱；j 、干燥器。2、操作方法取混匀的样品约100g，加热至90 C过滤，用干洁的烧杯准确称取滤 后试样25g，在水浴上加热至80 C,加略高于油温的蒸馏水 2ml , 充分搅拌水化（约 5 分钟），在室温下静置过夜后倾出上清液，取已 恒重的砂芯漏斗用真空泵进行抽滤， 待滤液全部滤出后， 用冷的丙酮 把烧杯内残留的沉淀物冲入漏斗内，

13、继续用丙酮洗涤漏斗及其中沉淀 物，洗至无油迹止。擦净漏斗外壁， 待漏斗及沉淀物上的丙酮挥尽后， 入120 C烘箱中烘40分钟，入干燥器中冷却20分钟后称重。2、 计算W-m磷脂含量（ %）= * 1 00M -m 1式中： W 砂芯漏斗及沉淀物重， g；m 砂芯漏斗重， g；M 烧杯和油重， g；m1 烧杯重， g。测定结果取小数点后两位。附件二：油脚中性油含量的测定（一）1、仪器和用具k 、 分析天平，感量 0.001g ；l 、电炉；m、 烧杯， 100ml ；n、 玻璃棒；o、 长颈漏斗；p、 锥形瓶， 250ml;q、 水浴锅；r 、 烘箱；s、 干燥器。2、操作方法取混匀的油脚约 200-300g ，在电炉上加热除去大部分明水。用已恒 重的烧杯称取 4-5g 油脚入 120 烘箱中加热 3 小时，入干燥器中冷 却，称重。用丙酮洗涤油脚，用长颈漏斗进行过滤，滤液用恒重的锥 形瓶承接， 洗至烧杯内油脚无油迹。 将锥形瓶置入 85 水浴中挥发丙 酮，待丙酮挥尽后，入120 C烘箱中烘40分钟，入干燥器中冷却20 分钟后称重。3、计算W - m中性油含量（干基） （%）= *100M-m1