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液氮洗技术操作规程

液氮洗技术操作规程

一、岗位任务

在低温下用液氮洗涤,脱除来自16工号气体对氨合成有害的毒物CO和CO2及惰性气体CH4、AR等制取CO+CO2<10ⅹ10-6的净化气体,同时将中压氮加入到氮洗气中以配置H2/N2为3:

1的合成气,作为生产合成氨的原料气。

二、岗位管辖范围

塔:

C1701共一台

换热器:

E1701-E1705共5台

罐及分离器:

V1701-V1702;Y1701共三台

分子筛吸附器:

D1701-1、2共两台

液氮洗冷箱上述设备及这些设备所属的管线、阀门及仪表等。

三、操作规程

(一)、开车

1、原始开车

1.1、开车前的准备工作

1.1.1、本工号检查完毕、检修时拆掉的盲板等已复位,其位置正确无误。

1.1.2本工号各仪表调试完毕且投用正常。

1.1.3吸附器分子筛装填合格,具备投运条件。

1.1.4空分运行正常,有足够的氧气送出(包括N2、N3)

1.1.5.所有阀门(除仪表根部阀)均关闭。

1.2、开车前的检查确认工作

1.2.1、系统氮气置换干燥

①将冷箱加热氮管线上的两块盲板置通的位置(N3-1715-4’)(图号B-104)

②开尾气通火炬的切断阀(位于NF17011A-8”NF-1704-10“管线上)将PIC1712设定值调至0.2MPAG,投自动。

(图号B-103)

全开冷箱内各导淋阀(包括SV1711旁路阀)(图号B-104)

将NF17012(合成气排火炬管线)(应该改为:

TDV-1716前放空NF-1707-12”)上盲板至“通”位置,开其前后截止阀(图号B-103)

将KV1714(循环氢排火炬管线)(NF-1709-2”)上盲板至“通”开启前后截止阀门(图号B-104)

使KV1716打开,NF17014(去低温甲醇洗合成气)(NF-1730-2”)上盲板至“通”位置,开其后截止阀(图号B-104)

⑦全开净化气进冷箱前过滤器后切断阀(PG-1703-12’图号B-103)

将NF17017(冷箱前净化气排火炬管线)(NF-1728-3’)上盲板至“通”位置,开其前后截止阀。

(图号B-103)

用HS1703将进冷箱净化气低联锁旁路设置“ON”(开车超弛按钮)

切除MPN2低联锁。

(高压N2压力低联锁,PIA-1711报警)

用HS1709使FV1709复位,开FV1709阀(粗配氮阀)

用HS1715使FV1710复位,开FV1710阀(液氮进氮洗塔)

用HS1712使LV1701复位,开LV1701阀(氮洗塔液位调节阀)

用HS1713使TV1739(原料气进氮洗塔温度调节阀)复位,开TV1739阀

开N317008A盲板前后切断阀。

(N3-1708-10’)(图号B-102)

N317008盲板前后切断阀(氮气冷却器出口阀门)。

(图号B-102)

开加热N3进口前后切断阀(N3-1715-4”)。

(图号B-104)

调节加热N3阀门开度,使PI1716指示为0.3MPAG(净化气进氮洗塔前压力为:

0.3MPAG)(图号B-105)

在QE1709、QE1708(A1708、A1709氮洗塔上部、35块塔板位置)处取样分析,当连续两次测得O2<0.2*10-2,H2O<1*10-6时,表明置换和干燥合格(图号B-105)

在干燥过程中,打开冷箱内所有能排放的地方,其中包括冷箱底部导淋、分析取样点、仪表导压管及安全阀旁路。

分析各点露点及CO2、甲醇含量直至合格。

1.2.2系统裸冷

空分送出N2后,液氮洗安装完毕,冷箱没装填珠光砂前做裸冷试验。

①将冷箱加热N3管线上两块盲板置“盲”的位置。

(图号B-104)

确认置换、干燥时各排放管线截止阀关闭;

确认FV1709、FV1710、LV1701、KV1716(合成气去低温甲醇洗切断阀)阀关闭。

开MP-N2进17工号截止阀旁路阀及过滤器后排放阀短期排放。

(图号B-103)

开MP-N2过滤器后截止阀,将MP-N2充至FV1710、FV1709阀前,关闭N2进工号旁路阀,开主截止阀。

(图号B-103)

用HS1715使FV1710阀复位,开FV1710使C1701(T1701)冲压,将氮洗塔压力升至0.5-1MPAG

HS1709、HS1712、HS1713分别使FV1709、LV1701、TV1739(氢气分离器下部温度调节阀)复位,全开LV1701、TV1739.(图号B-105)

在冲压的同时,分别打开以下阀门:

a.合成排放火炬管线两道截止阀(NF17012管线)(NF1707-12)(图号B-103)

b、循环氢气排放火炬管线两道截止阀(NF17014管线)(NF1709-2)(图号B-104)

c、冷箱前净化气排火炬管线两道截止阀及过滤器后截止阀(NF17017)(NF-1728-3)管线。

d、尾气通火炬管线截止阀(NF-1704-10管线)(图号B-104)

通过调整以上各排放阀的开度以及FV1709、FV1710开度,使冷却速度<20℃/H,氮的分配使装置各部分均匀冷却,使换热同端面温差<60℃

当T1736(E1705去E1706净化气管线温度)、T1739(E1706去T1701净化气管线温度)、T1741(出V1702循环氢管线温度)温度指示为-50℃到-60℃表明裸冷结束。

关N2进工号切断阀。

(图号B-103)

1.2.3系统解冻

①打开冷箱各处人孔,进行自然升温解冻,同时观察冷箱内结霜情况

当冷箱内恢复至常温后,可进入检查并紧固螺栓,若有螺栓松动,先行拧紧,应注意在进人之前,必须分析o2含量在19%以上以免造成窒息

1.2.4冲压查漏(略)

1.2.5冷箱装填保温材料(略)

1.2.6吸附器再生

1.2.6.1将SEQUENCEMODE置OFF位置(时序模式)

1.2.6.2对吸附器进行再生(以1#吸附器为例)

①置换

A、打开KV1705(再生气体进VA切断阀)、KV1707(再生气体出VA切断阀)、KV1715(E1702入口切换阀),KV1714(E1701入口切换)(图号:

B-101、B-102)

B、确认PV1722(再生气体出分子筛切断阀)开(图号:

B-101)

C、打开FV1701(再生气体流量调节阀)后排火炬截止阀

D、打开LV1630(XCV1701)及其前后截止阀,引N3入分子筛系统。

(图号:

B-102)

E、使FICA1701控制在4000-6000M3/H,置换1H左右。

加热

A、使KV1714(E1701入口切断阀)加热侧通,KV1715(E1702入口切换阀)冷却侧通。

B、加热4小时,且确认TIA1709(VA下部温度)达200℃(图号:

B-101)

预冷

A、使KV1714(E1701入口切断阀)进冷侧

B、预冷3小时且确认TIA1709<45℃

C、切换至另一台吸附器方法同上。

1.3开车步骤

1.3.1冷箱内的制冷、制液

①制冷按照“系统裸冷”一节中①--

项进行,为了加快冷却速度,当E1703(E1706)冷端温度达-160℃时,可补液氮。

在补液氮前,先对液氮管线进行排放冷却。

(图号:

B-104)

制液

制液是制冷的继续,随着系统温度的降低,氮开始液化,液体在C1701内积累,此时应通过塔底排放管线排放5-10分钟,使其液位基本恒定。

1.3.2、吸附器的冷却

在液氮洗装置冷却的同时,其中1台吸附器必须用来自16工号的合格工艺气进行冲压,并缓慢冷却到操作温度。

①确认PICA1713(合成气出界区压力调节阀)在设定压力下投自动(图号:

B-103)

在QE16012(A1701出分子筛净化气管线)处取样分析(或A1706冷箱内净化气管线)指示)CO2<=10PPM

CH3OH<=20PPM

确认分子筛吸附器各程控阀均关闭

确认TV1708(分子筛出口进冷箱前阀门)及其旁路阀关闭

(图号:

B-103)

打开吸附器出口阀KV1703(KV1704)

打开KV1701(吸附器进口阀)(KV1702)

控制PG1604管线入吸附器切断阀旁路阀,使吸附器压力表PI17107(PI17108)指示至操作压力,控制冲压速率为0.1-0.2MPA/MIN

⑧吸附器内压力充至平衡压力后,全开进吸附器入口净化气切断阀,关其旁路阀。

⑨使NF17018A(TV1708前放空)管线盲板至“通”的位置,打开盲板后切断阀稍开其前切断阀进行冷却排放,冷却速率<20℃/H(图号:

B-103)

当温度指示TIA1709(VA进口)与TIA1711(VA出口)(或TIA1710(VB进口)与TIA1712(VB出口))基本相同时,表明冷却结束。

吸附器冷至-50℃,调整NF17018A(TV1708前放空)的两道截止阀,使分子筛维持在低温态。

净化气送入冷箱后,关上述两截止阀。

(图号:

B-103)

1.3.3、冷箱冲压导气

①当导净化气时,必须有足够的液氮去冷却工艺气体,氮洗塔C1701及分离罐V1701需充有90%以上的液氮。

②关闭和确认冷却用的排放管线NF17018A(TV1708前放空)两道截止阀。

(图号B-103)。

③关闭冷箱前净化气排火炬管线两道截止阀(NF17017管线)。

(NF-1728-3)(图号B-103)。

④关合成气排火炬管线两道截止阀(NF17012管线)(NF1707-12)(图号B-103)。

⑤关闭循环氢气排火炬两道截止阀(NF17014)NF-1709-2”(图号B-104).

⑥用原料气充压:

a、导气结束后,通知分析人员取样分析、确认QE17004(合成气出口处在线分析H2CO)的CO<5*10-6,AIC1706指示H2为75*10-2左右,根据18工号的要求送气。

(图号B-103)

b、在向18工号送气过程中,要密切监视P1713(合成气管线)压力,使其保持稳定。

(图号B-103)

c、当V1701压力升至1.85mpaG,现场缓慢打开循环H2去K1601(去低温甲醇洗)截止阀,关其去火炬阀。

1.3.5、投连锁

导气和送气完毕,待系统稳定后用HS1703使进冷箱净化气低连锁旁路置“OFF”。

2、正常开车(短期停车后的开车)

2.1、在停车时,其中一台或两台吸附器处于冷态,当C1601顶分析净化气合格后,上述吸附器可以恢复到停车前的阀门位置进行充压后继续冷却。

2.2、其余步骤按原始开车1.3.1——1.3..5进行。

2.3、如果停车时间特短,不超过半天,冷箱可不积液直接导气。

但要注意换热器同端面温差不超过60℃,冷量不上移。

(二)停车

1、计划长期停车

①系统降负荷至50%,MPN2量将自动减少。

②18工号循环降温结束后,缓慢打开PV1713使合成气经PV1713放入火炬。

③将HS1704切至“0N”(停车按钮),确认开车管线开。

④确认以下阀门动作

下列阀门关:

TV1708(分子筛出口)、FV1705(精配氮)、TDV1716(合成气温度调节)、FV1709、FV1710、LV1701、TV1739

MV1801:

HV1602.1、HV1602.2:

HV1602.3:

开→关

HV1602.4:

⑤关净化气进17工号分子筛吸附器截止阀

⑥观察C1701压力,如升高,可通过SV1708(氢气分离器顶部安全阀)旁路排入火炬。

视C1701、V1701液体,必要时可打开塔底排液阀。

冷箱卸压,抑制卸压速率<0.2MPA/MIN(可通过冷箱各导淋排放阀排放)

进工号N2管线,通过SV1709旁路卸压

燃料气管线,通过SV1706旁路卸压

循环氢管线通过SV1711旁路卸压

合成气管线通过SV1707旁路卸压

冷箱置换、升温

A、倒通冷箱加热N3盲板,引入常温N3入冷箱系统。

B、开各导淋排放阀及合成气、净化气、循环气、燃料气各排火炬阀,并进行调节、控制换热器端面温差<60℃,各点升温速率<15℃/H

C、在QE17009、QE17006、QE17003处取样分析,根据需要分析下列项目:

CH3OH、CO2、CH4

D、当冷箱内最低温度达10-20℃时,关闭各排放阀。

冷箱内用N3充压至0.3MPAG封闭

FA1711继续保持吹扫氮流量,并在QE17013处对H2进行分析监控。

吸附器进一步处理

A、将SEQUENCEMODE置“OFF”位置

B、卸压

C、再生:

其预热、加热、预冷的操作与开车时相同。

D、N3充压、封闭

2、计划短期停车

前面各步工作与长期停车时相同。

待进行至第7项后,视情况,冷箱内保压和不排液,但要注意出冷箱各管线不能过冷,如温度过低,应开其排放导淋阀进行排液。

3、紧急停车

仪表空气故障、MPN2故障、吸附器故障、净化气故障或其它引起(要求)液氮洗装置紧急停车的故障。

3.1、净化气故障

如来自16工号的净化气发生故障,此时如果HS1703置“OFF”位置,氮洗将自动联锁停车;如此时HS1703置“ON”位置,按HS1704使冷箱停车,停车时联锁动作如下:

TV1708(原料气进冷箱)关

FV1709(粗配N2)关

TV1739(分离器液位)关

LV1701(氮洗塔底液位控制)关

KV1716(合成去低温甲醇洗阀)关

TDV1716(去18工序阀)关

FV1705(精配N2)关

HV1602.1开

HV1602.2开

HV1602.3关

HV1602.4关

FV1710液氮进氮洗塔关

停车后的处理根据具体情况按“短期停车”或“长期停车”处理。

3.2、中压氮(N2)

来自空分的中压氮压力低,氮洗联锁停车,如由于中压氮里氧含量高或其它原因使得中压氮不合格,按紧急停车按钮HS1704使氮洗装置停车

3.3、低压氮(N3)故障

吸附器再生中断

如果低压氮不能按时完成循环,按紧急停车按钮HS1704停氮洗装置。

3.4、合成气压缩机(K1850)故障

K1850故障时,所有合成气通过PV1713阀自动放入火炬。

如K1850不能立即再启动,装置可减负荷运行。

3.5电故障

要将吸附器和氮洗装置隔离,要关闭系统内的所有截止阀

3.6、MP蒸汽(S2)故障

如果吸附器正处于加热循环阶段,吸附器再生中断,如果中压蒸汽不能按时完成再生循环,氮洗装置按照停车处理。

3.7、冷却水故障

由于C1603不允许高温氮气进入,TA1703将发出信号,使FV1701、FV1702关闭,吸附器再生停止。

3.8、仪表空气故障

将吸附和氮洗装置隔离,关闭系统内所有截止阀,其处理如“短期停车”所述。

(三)正常操作

1、分子筛吸附器的再生

两台吸附器均可以100X10-2负荷连续运行24H,一台在运行的同时,另一台在再生。

再生共八个步骤,由一步到另一步切换前⊿P、温度等必须达到给定的标准,如果达不到,程序将自动停止,所有阀门均处于前一步的位置。

1吸附器切换

阀门运作如下:

KV1701开

KV1711关

KV1702关

KV1704关

此时,D1701-1在运行,D1701-2隔离,准备再生。

2减压

打开去火炬的减压阀KV1710,直至PDS1706﹤50Kpa

3预热

吸附器用N3(4500NM3/H)预热,至常温(TIA1710﹥10℃).

阀门动作如下:

KV1710关

KV1706开

KV1708开

KV1714“冷”

KV1715“旁路”

4加热

吸附器用N3(4500M3/h)加热至190℃以上(TIA1710),N3在E1704(E1701)里用中压蒸汽加热至220℃,出D1701-2的氮气用CW在E1705(E1702)中被冷却。

阀门动作如下:

KV1714“冷”→“热”

KV1715“旁路”→“冷”

5冷却

吸附器用LP氮(4500M3/h)冷却至常温(TIA1710﹤50℃),D1701-2的氮气在E1705里用CW冷却.

阀门动作如下:

KV1714“热”→“冷”

6充压

通过KV1713用工艺气将吸附器再次充至工艺气压力5.4MPG直至PDS1704﹤50Kpa。

阀门动作如下:

KV1706、KV1708关

KV1713开

KV1715“冷”→“旁路”

7并联运行

通过旁路用工艺气将吸附哭冷却至工艺气温度(-62.4)℃.

阀门动作如下:

KV1704开

KV1713并

KV1712开

8并联运行

阀门动作如下:

KV1702开

KV1704开

2、吸附器的操作

①SEQUENCEMODE

当某步的步序与前一步阀位一致时,将SEQUENCEMODE置“ON”位置,程控自动进行,如要切至手动,将SEQUENCEMODE置“OFF”位置。

②RUN

将RUN置“ON”位置,表明分子筛程控正常运行或具备自动运行条件,RUN置“OFF”位置,表明程处于延时运行或停止。

③HOLD

分子筛程控运行时,若需延时,按HOLD键即可。

④SEQUENCESTEP

当SEOUENCEMODE处于“OFF”状态时,按“SEQUENCESTEP”键,屏幕显示步骤数迭加直所需数为止。

⑤附各步骤阀门的开、闭条件

a、减压-2i、减压-1

b、预热-2j、预热-1

c、加热-2k、加热-1

d、冷却-2l、冷却-2

e、加压-2m、加压-2

f、并运1n、并运1

g、并运2o、并运2

h、切换p、切换

1#吸附器运行2#吸附器再生

步序

a

b

c

d

e

f

g

h

KV1701

KV1702

KV1703

KV1704

KV1705

KV1706

KV1707

KV1708

KV1709

KV1710

KV1711

KV1712

KV1713

KV1714

旁路

旁路

旁路

旁路

旁路

旁路

旁路

旁路

KV1715

旁路

旁路

旁路

旁路

旁路

旁路

旁路

旁路

2#吸附器运行1#吸附器再生

步序

i

j

k

l

m

n

o

p

KV1701

KV1702

KV1703

KV1704

KV1705

KV1706

KV1707

KV1708

KV1709

KV1710

KV1711

KV1712

KV1713

KV1714

旁路

旁路

旁路

旁路

旁路

旁路

旁路

旁路

KV1715

旁路

旁路

旁路

旁路

旁路

旁路

旁路

旁路

3、操作要点:

①通过AIC1706、FIC1705的串级调节确保合成气里氢氮比的正常控制。

②去C1701进口工艺气温度的调节

靠V1701出口调节阀AV1739的节流膨胀使支C1701的净化气温度恒定。

③吹扫冷箱用氮

打开RV17001吹扫冷箱用氮阀,保持足够的吹扫氮使冷箱保持微正压。

④合成气流的分布

合成气经E1702/1703后分为两股,一股去E1701,另一股去16工号加热,合成气的分布用TDC1716控制,测量时冷箱前的中压氮与出E1701热合成气温差,减少此温差,去16工号的冷合成气增加。

⑤PICA1713的调节

当装置运行稳定时,调节PICA1713设定值,使PV1713开度为零。

(四)注意事项

1.分子筛再生要彻底,严防甲醇或CO2穿透分子筛进入冷箱。

2、冷箱内板翅式换热器端面温差不允许超过60℃。

3、冷箱干燥时,应打开所有能排放的排放点,包括仪表导压管。

4、冷箱内珠光砂干燥氮要保持常开,使其保持微正压。

(五)日常维护要求

1、检查现场有无跑冒滴漏,防止可燃性气体外漏税发生危险。

2、冷箱的操作关键是冷量的平衡,注意调整FV1709、FV1710、TV1739。

3.谨防冷箱内冷液体带出冷箱,冻坏管道。

(六)异常现象及事故处理

序号

异常现象

原因

处理方法

1

E1704泄露,检修时内芯打出5米多距离,险些酿成大祸

①工艺查漏时壳侧充压0.5MpaG,未及时排放卸压,协调不到位。

②检修时未加压环,安全措施不得力

①工艺与设备的配合不可疏忽大意。

②检修安全措施应落到实处③重大检查项目工艺需有专人负责到底

2

E1705法兰泄漏爆着火,部分仪表线烧坏

分子筛吸附器在没有卸压时将其投入预热步,高低压系统窜气,H2摩擦进入大气爆炸。

分子筛停车后,再启动必须确认其压力及差压状况。

3

17冷量不足

FIC1709量过小

增加FIC1709量

4

出冷箱CO微量超标

①冷箱冷量不足。

②FIC1710量小。

①减负荷②调整冷量及洗涤氮量

5

板翅式换热器冷量上移

①换热器通道堵塞②TV1739开度过大

①复热②减少冷量

6

C1701压差增大

①负荷高②有堵塞现象③液位过高

①减负荷②降低液位③复热

7

C1701压差大,板翅式

换热器冷量上移

E1704漏,将水带入冷箱

①查漏②冷箱干燥

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