液氮洗技术操作规程.docx

1、液氮洗技术操作规程液氮洗技术操作规程一、岗位任务 在低温下用液氮洗涤，脱除来自16工号气体对氨合成有害的毒物CO和CO2及惰性气体CH4、AR等制取CO+CO21010-6的净化气体，同时将中压氮加入到氮洗气中以配置H2/N2为3:1的合成气，作为生产合成氨的原料气。二、岗位管辖范围塔：C1701 共一台换热器：E1701-E1705 共5台罐及分离器：V1701-V1702;Y1701 共三台分子筛吸附器：D1701-1、2 共两台液氮洗冷箱上述设备及这些设备所属的管线、阀门及仪表等。三、操作规程（一）、开车1、原始开车1.1、开车前的准备工作1.1.1、本工号检查完毕、检修时拆掉的盲板等已

2、复位，其位置正确无误。1.1.2本工号各仪表调试完毕且投用正常。1.1.3吸附器分子筛装填合格，具备投运条件。1.1.4空分运行正常，有足够的氧气送出（包括N2、N3）1.1.5.所有阀门（除仪表根部阀）均关闭。1.2、开车前的检查确认工作1.2.1、系统氮气置换干燥将冷箱加热氮管线上的两块盲板置通的位置（N3-1715-4） (图号B-104)开尾气通火炬的切断阀（位于NF17011A-8”NF-1704-10“管线上）将PIC1712设定值调至0.2MPAG,投自动。(图号B-103)全开冷箱内各导淋阀（包括SV1711旁路阀）(图号B-104)将NF17012(合成气排火炬管线)（应该改

3、为：TDV-1716前放空 NF-1707-12”）上盲板至“通”位置，开其前后截止阀(图号B-103)将KV1714（循环氢排火炬管线）(NF-1709-2”)上盲板至“通”开启前后截止阀门(图号B-104)使KV1716打开，NF17014(去低温甲醇洗合成气)(NF-1730-2”)上盲板至“通”位置，开其后截止阀(图号B-104)全开净化气进冷箱前过滤器后切断阀（PG-1703-12图号B-103)将NF17017（冷箱前净化气排火炬管线）（NF-1728-3）上盲板至“通”位置，开其前后截止阀。(图号B-103)用HS1703将进冷箱净化气低联锁旁路设置“ON”（开车超弛按钮）切除M

4、PN2低联锁。（高压N2压力低联锁，PIA-1711报警）用HS1709使FV1709复位，开FV1709阀（粗配氮阀） 用HS1715使FV1710复位，开FV1710阀 (液氮进氮洗塔) 用HS1712使LV1701复位，开LV1701阀 (氮洗塔液位调节阀) 用HS1713使TV1739（原料气进氮洗塔温度调节阀）复位，开TV1739阀开N3 17008A盲板前后切断阀。（N3-1708-10） (图号B-102)N3 17008盲板前后切断阀(氮气冷却器出口阀门)。(图号B-102)开加热N3进口前后切断阀（N3-1715-4”）。 (图号B-104)调节加热N3阀门开度，使PI171

5、6指示为0.3MPAG(净化气进氮洗塔前压力为：0.3MPAG) (图号B-105)在QE1709、QE1708(A1708、A1709 氮洗塔上部、35块塔板位置)处取样分析，当连续两次测得O20.2*10-2，H2O1*10-6时，表明置换和干燥合格(图号B-105)在干燥过程中，打开冷箱内所有能排放的地方，其中包括冷箱底部导淋、分析取样点、仪表导压管及安全阀旁路。分析各点露点及CO2、甲醇含量直至合格。1.2.2系统裸冷空分送出N2后，液氮洗安装完毕，冷箱没装填珠光砂前做裸冷试验。将冷箱加热N3管线上两块盲板置“盲”的位置。(图号B-104)确认置换、干燥时各排放管线截止阀关闭；确认FV

6、1709、FV1710、LV1701、KV1716（合成气去低温甲醇洗切断阀）阀关闭。开MP-N2进17工号截止阀旁路阀及过滤器后排放阀短期排放。(图号B-103)开MP-N2过滤器后截止阀，将MP-N2充至FV1710、FV1709阀前，关闭N2进工号旁路阀，开主截止阀。(图号B-103)用HS1715使FV1710阀复位，开FV1710使C1701（T1701）冲压，将氮洗塔压力升至0.5-1MPAGHS1709、HS1712、HS1713分别使FV1709、LV1701、TV1739(氢气分离器下部温度调节阀)复位，全开LV1701、TV1739. (图号B-105)在冲压的同时，分别打

7、开以下阀门：a.合成排放火炬管线两道截止阀（NF17012管线）（NF1707-12）(图号B-103)b、循环氢气排放火炬管线两道截止阀（NF17014管线）(NF1709-2 )(图号B-104)c、冷箱前净化气排火炬管线两道截止阀及过滤器后截止阀（NF17017）(NF-1728-3)管线。d、尾气通火炬管线截止阀（NF-1704-10管线）(图号B-104)通过调整以上各排放阀的开度以及FV1709、FV1710开度，使冷却速度20/H，氮的分配使装置各部分均匀冷却，使换热同端面温差60当T1736（E1705去E1706净化气管线温度）、T1739（E1706去T1701净化气管线温

8、度）、T1741（出V1702循环氢管线温度）温度指示为-50到-60表明裸冷结束。关N2进工号切断阀。(图号B-103)1.2.3系统解冻打开冷箱各处人孔，进行自然升温解冻，同时观察冷箱内结霜情况当冷箱内恢复至常温后，可进入检查并紧固螺栓，若有螺栓松动，先行拧紧，应注意在进人之前，必须分析o2含量在19%以上以免造成窒息1.2.4 冲压查漏（略）1.2.5冷箱装填保温材料（略）1.2.6 吸附器再生1.2.6.1 将SEQUENCE MODE 置OFF位置（时序模式）1.2.6.2对吸附器进行再生（以1#吸附器为例）置换A、打开KV1705（再生气体进VA切断阀）、KV1707（再生气体出V

9、A切断阀）、KV1715（E1702入口切换阀）,KV1714(E1701入口切换)（图号：B-101、B-102）B、确认PV1722（再生气体出分子筛切断阀）开（图号：B-101）C、打开FV1701（再生气体流量调节阀）后排火炬截止阀D、打开LV1630（XCV1701）及其前后截止阀，引N3入分子筛系统。（图号：B-102）E、使FICA1701控制在4000-6000M3/H,置换1H左右。加热A、使KV1714（E1701入口切断阀）加热侧通，KV1715（E1702入口切换阀）冷却侧通。B、加热4小时，且确认TIA1709（VA下部温度）达200（图号：B-101）预冷A、使KV

10、1714（E1701入口切断阀）进冷侧B、预冷3小时且确认TIA170945C、切换至另一台吸附器方法同上。1.3开车步骤1.3.1冷箱内的制冷、制液制冷按照“系统裸冷”一节中-项进行，为了加快冷却速度，当E1703（E1706）冷端温度达-160时，可补液氮。在补液氮前，先对液氮管线进行排放冷却。（图号：B-104）制液制液是制冷的继续，随着系统温度的降低，氮开始液化，液体在C1701内积累，此时应通过塔底排放管线排放5-10分钟，使其液位基本恒定。1.3.2、吸附器的冷却在液氮洗装置冷却的同时，其中1台吸附器必须用来自16工号的合格工艺气进行冲压，并缓慢冷却到操作温度。确认PICA1713

11、（合成气出界区压力调节阀）在设定压力下投自动（图号：B-103）在QE16012（A1701出分子筛净化气管线）处取样分析（或A1706冷箱内净化气管线）指示）CO2=10PPM CH3OH=20PPM确认分子筛吸附器各程控阀均关闭确认TV1708(分子筛出口进冷箱前阀门)及其旁路阀关闭（图号：B-103）打开吸附器出口阀KV1703(KV1704)打开KV1701（吸附器进口阀）(KV1702)控制PG1604管线入吸附器切断阀旁路阀，使吸附器压力表PI17107(PI17108)指示至操作压力，控制冲压速率为0.1-0.2MPA/MIN吸附器内压力充至平衡压力后，全开进吸附器入口净化气切断

12、阀，关其旁路阀。使NF17018A（TV1708前放空）管线盲板至“通”的位置，打开盲板后切断阀稍开其前切断阀进行冷却排放，冷却速率20/H（图号：B-103）当温度指示TIA1709（VA进口）与TIA1711（VA出口）(或TIA1710（VB进口）与TIA1712（VB出口）)基本相同时，表明冷却结束。吸附器冷至-50，调整NF17018A（TV1708前放空）的两道截止阀，使分子筛维持在低温态。净化气送入冷箱后，关上述两截止阀。（图号：B-103）1.3.3、冷箱冲压导气当导净化气时，必须有足够的液氮去冷却工艺气体，氮洗塔C1701及分离罐V1701需充有90%以上的液氮。关闭和确认冷

13、却用的排放管线NF17018A（TV1708前放空）两道截止阀。(图号B-103)。关闭冷箱前净化气排火炬管线两道截止阀（NF17017管线）。(NF-1728-3) (图号B-103)。关合成气排火炬管线两道截止阀（NF17012管线）（NF1707-12）(图号B-103)。关闭循环氢气排火炬两道截止阀(NF17014) NF-1709-2” (图号B-104).用原料气充压：a、导气结束后，通知分析人员取样分析、确认QE17004（合成气出口处在线分析H2 CO ）的CO5*10-6，AIC1706指示H2为75*10-2左右，根据18工号的要求送气。(图号B-103)b、在向18工号送

14、气过程中，要密切监视P1713（合成气管线）压力，使其保持稳定。(图号B-103)c、当V1701压力升至1.85mpaG，现场缓慢打开循环H2去K1601（去低温甲醇洗）截止阀，关其去火炬阀。1.3.5、投连锁导气和送气完毕，待系统稳定后用HS1703使进冷箱净化气低连锁旁路置“OFF”。2、正常开车（短期停车后的开车）2.1、在停车时，其中一台或两台吸附器处于冷态，当C1601顶分析净化气合格后，上述吸附器可以恢复到停车前的阀门位置进行充压后继续冷却。2.2、其余步骤按原始开车1.3.11.3.5进行。2.3、如果停车时间特短，不超过半天，冷箱可不积液直接导气。但要注意换热器同端面温差不超

15、过60，冷量不上移。（二）停车1、计划长期停车系统降负荷至50%，MPN2量将自动减少。18工号循环降温结束后，缓慢打开PV1713使合成气经PV1713放入火炬。将HS1704切至“0N”（停车按钮），确认开车管线开。确认以下阀门动作下列阀门关：TV1708（分子筛出口）、FV1705（精配氮）、TDV1716（合成气温度调节）、FV1709、FV1710、LV1701、TV1739MV1801：关HV1602.1、HV1602.2：开HV1602.3：开关HV1602.4：关关净化气进17工号分子筛吸附器截止阀观察C1701压力，如升高，可通过SV1708（氢气分离器顶部安全阀）旁路排入火

16、炬。视C1701、V1701液体，必要时可打开塔底排液阀。冷箱卸压，抑制卸压速率0.2MPA/MIN(可通过冷箱各导淋排放阀排放)进工号N2管线，通过SV1709旁路卸压燃料气管线，通过SV1706旁路卸压循环氢管线通过SV1711旁路卸压合成气管线通过SV1707旁路卸压冷箱置换、升温A、倒通冷箱加热N3盲板，引入常温N3入冷箱系统。B、开各导淋排放阀及合成气、净化气、循环气、燃料气各排火炬阀，并进行调节、控制换热器端面温差60，各点升温速率15/HC、在QE17009、QE17006、QE17003处取样分析，根据需要分析下列项目：CH3OH、CO2、CH4D、当冷箱内最低温度达10-20

17、时，关闭各排放阀。冷箱内用N3充压至0.3MPAG封闭FA1711继续保持吹扫氮流量，并在QE17013处对H2进行分析监控。吸附器进一步处理A、将SEQUENCE MODE 置“OFF”位置B、卸压C、再生：其预热、加热、预冷的操作与开车时相同。D、N3充压、封闭2、计划短期停车前面各步工作与长期停车时相同。待进行至第7项后，视情况，冷箱内保压和不排液，但要注意出冷箱各管线不能过冷，如温度过低，应开其排放导淋阀进行排液。3、紧急停车仪表空气故障、MPN2故障、吸附器故障、净化气故障或其它引起（要求）液氮洗装置紧急停车的故障。3.1、净化气故障 如来自16工号的净化气发生故障，此时如果HS17

18、03置“OFF”位置，氮洗将自动联锁停车；如此时HS1703置“ON”位置，按HS1704使冷箱停车，停车时联锁动作如下：TV1708 （原料气进冷箱） 关FV1709 （粗配N2） 关TV1739 （分离器液位） 关LV1701 （氮洗塔底液位控制） 关KV1716 （合成去低温甲醇洗阀） 关TDV1716 （去18工序阀） 关FV1705 (精配N2) 关HV1602.1 开HV1602.2 开HV1602.3 关HV1602.4 关FV1710 液氮进氮洗塔 关停车后的处理根据具体情况按“短期停车”或“长期停车”处理。3.2、中压氮（N2） 来自空分的中压氮压力低，氮洗联锁停车，如由于中

19、压氮里氧含量高或其它原因使得中压氮不合格，按紧急停车按钮HS1704使氮洗装置停车3.3、低压氮（N3）故障吸附器再生中断如果低压氮不能按时完成循环，按紧急停车按钮HS1704停氮洗装置。3.4、合成气压缩机（K1850）故障K1850故障时，所有合成气通过PV1713阀自动放入火炬。如K1850不能立即再启动，装置可减负荷运行。3.5电故障要将吸附器和氮洗装置隔离，要关闭系统内的所有截止阀3.6、MP蒸汽（S2）故障如果吸附器正处于加热循环阶段，吸附器再生中断，如果中压蒸汽不能按时完成再生循环，氮洗装置按照停车处理。3.7、冷却水故障由于C1603不允许高温氮气进入，TA1703将发出信号，

20、使FV1701、FV1702关闭，吸附器再生停止。3.8、仪表空气故障将吸附和氮洗装置隔离，关闭系统内所有截止阀，其处理如“短期停车”所述。（三）正常操作1、分子筛吸附器的再生两台吸附器均可以100X10-2负荷连续运行24H，一台在运行的同时，另一台在再生。再生共八个步骤，由一步到另一步切换前P、温度等必须达到给定的标准，如果达不到，程序将自动停止，所有阀门均处于前一步的位置。1 吸附器切换阀门运作如下：KV1701 开KV1711 关KV1702 关KV1704 关此时，D1701-1在运行，D1701-2隔离，准备再生。2 减压打开去火炬的减压阀KV1710，直至PDS170650Kpa

21、3 预热吸附器用N3（4500NM3/H）预热，至常温（TIA171010）.阀门动作如下：KV1710 关KV1706 开KV1708 开KV1714“冷”KV1715 “旁路”4 加热 吸附器用N3（4500M3/h）加热至190以上（TIA1710），N3在E1704（E1701）里用中压蒸汽加热至220，出D1701-2的氮气用CW在E1705（E1702）中被冷却。 阀门动作如下：KV1714 “冷”“热”KV1715 “旁路” “冷”5 冷却 吸附器用LP氮（4500M3/h）冷却至常温(TIA171050),D1701-2的氮气在E1705里用CW冷却.阀门动作如下: KV171

22、4 “热” “冷”6 充压 通过KV1713用工艺气将吸附器再次充至工艺气压力5.4MPG直至PDS170450Kpa。阀门动作如下：KV1706、KV1708 关KV1713 开KV1715 “冷” “旁路”7 并联运行通过旁路用工艺气将吸附哭冷却至工艺气温度（-62.4）.阀门动作如下：KV1704 开KV1713 并KV1712 开8 并联运行 阀门动作如下：KV1702 开KV1704 开2、吸附器的操作SEQUENCE MODE 当某步的步序与前一步阀位一致时，将SEQUENCE MODE置“ON”位置，程控自动进行，如要切至手动，将SEQUENCE MODE置“OFF”位置。RUN

23、将RUN置“ON” 位置，表明分子筛程控正常运行或具备自动运行条件，RUN置“OFF”位置，表明程处于延时运行或停止。HOLD分子筛程控运行时，若需延时，按HOLD键即可。SEQUENCE STEP当SEOUENCE MODE 处于“OFF”状态时，按“SEQUENCE STEP” 键，屏幕显示步骤数迭加直所需数为止。附各步骤阀门的开、闭条件a、 减压-2 i、减压-1b、 预热-2 j、预热-1c、 加热-2 k、加热-1d、 冷却-2 l、冷却-2e、 加压-2 m、加压-2f、 并运1 n、并运1 g、 并运2 o、并运2h、 切换 p、切换 1#吸附器运行 2#吸附器再生步序阀abcd

24、efghKV1701开开开开开开开关KV1702关关关关关关开开KV1703开开开开开开开关KV1704关关关关关开开开KV1705关关关关关关关关KV1706关开开开关关关关KV1707关关关关关关关关KV1708关开开开关关关关KV1709关关关关关关关关KV1710开关关关关关关关KV1711关关关关关关关关KV1712关关关关关开关关KV1713关关关关开关关关KV1714旁路旁路旁路旁路旁路旁路旁路旁路KV1715旁路旁路旁路旁路旁路旁路旁路旁路2#吸附器运行 1#吸附器再生步序阀ijklmnopKV1701关关关关开关开开KV1702开开开开开开开关KV1703关关关关关开开开KV

25、1704开开开开开开开关KV1705关开开开关关关关KV1706关关关关关关关关KV1707关开开开关关关关KV1708关关关关关关关关KV1709开关关关关关关关KV1710关关关关关关关关KV1711关关关关关开关关KV1712关关关关关关关关KV1713关关关关开关关关KV1714旁路旁路旁路旁路旁路旁路旁路旁路KV1715旁路旁路旁路旁路旁路旁路旁路旁路3、操作要点：通过AIC1706、FIC1705的串级调节确保合成气里氢氮比的正常控制。去C1701进口工艺气温度的调节 靠V1701出口调节阀AV1739的节流膨胀使支C1701的净化气温度恒定。吹扫冷箱用氮 打开RV17001吹扫冷

26、箱用氮阀，保持足够的吹扫氮使冷箱保持微正压。合成气流的分布 合成气经E1702/1703后分为两股，一股去E1701，另一股去16工号加热，合成气的分布用TDC1716控制，测量时冷箱前的中压氮与出E1701热合成气温差，减少此温差，去16工号的冷合成气增加。PICA1713的调节当装置运行稳定时，调节PICA1713设定值，使PV1713开度为零。（四）注意事项1分子筛再生要彻底，严防甲醇或CO2穿透分子筛进入冷箱。2、冷箱内板翅式换热器端面温差不允许超过60。3、冷箱干燥时，应打开所有能排放的排放点，包括仪表导压管。4、冷箱内珠光砂干燥氮要保持 常开，使其保持 微正压。（五）日常维护要求1

27、、检查现场有无跑冒滴漏，防止可燃性气体外漏税发生危险。2、冷箱的操作关键是冷量的平衡，注意调整FV1709、FV1710、TV1739。3谨防冷箱内冷液体带出冷箱，冻坏管道。（六）异常现象及事故处理序号异常现象原因处理方法1E1704泄露，检修时内芯打出5米多距离，险些酿成大祸工艺查漏时壳侧充压0.5MpaG，未及时排放卸压，协调不到位。检修时未加压环，安全措施不得力工艺与设备的配合不可疏忽大意。检修安全措施应落到实处重大检查项目工艺需有专人负责到底2E1705法兰泄漏爆着火，部分仪表线烧坏分子筛吸附器在没有卸压时将其投入预热步，高低压系统窜气，H2摩擦进入大气爆炸。分子筛停车后，再启动必须确认其压力及差压状况。317冷量不足FIC1709量过小增加FIC1709量4出冷箱CO微量超标冷箱冷量不足。FIC1710量小。减负荷调整冷量及洗涤氮量5板翅式换热器冷量上移换热器通道堵塞TV1739开度过大复热减少冷量6C1701压差增大负荷高有堵塞现象液位过高减负荷降低液位复热7C1701压差大，板翅式换热器冷量上移E1704漏，将水带入冷箱查漏冷箱干燥