粒度分析报告地基本概念与知识.docx
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粒度分析报告地基本概念与知识
粒度测试的基本概念和基本知识
前言
1.什么是颗粒？
颗粒是具有一定尺寸和形状的微小的物体，是组成粉体的基本单元。
它宏观很小，但微观却包含大量的分子、原子。
2.什么叫粒度？
颗粒的大小称为颗粒的粒度。
3.什么叫粒度分布？
不同粒径的颗粒分别占粉体总量的百分比叫做粒度分布。
4.常见的粒度分布的表示方法？
∙表格法：
用列表的方式表示粒径所对应的百分比含量。
通常有区间分布和累计分布。
∙图形法：
用直方图和曲线等图形方式表示粒度分布的方法。
5.什么是粒径？
颗粒的直径叫做粒径，一般以微米或纳米为单位来表示粒径大小。
6.什么是等效粒径？
当一个颗粒的某一物理特性与同质球形颗粒相同或相近时，我们就用该球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的直径。
根据不同的测量方法，等效粒径可具体分为下列几种：
∙等效体积径：
即与所测颗粒具有相同体积的同质球形颗粒的直径。
激光法所测粒径一般认为是等效体积径。
∙等效沉速粒径：
即与所测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径。
重力沉降法、离心沉降法所测的粒径为等效沉速粒径，也叫Stokes径。
∙等效电阻径：
即在一定条件下与所测颗粒具有相同电阻的同质球形颗粒的直径。
库尔特法所测的粒径就是等效电阻粒径。
∙等效投影面积径：
即与所测颗粒具有相同的投影面积的球形颗粒的直径。
图像法所测的粒径即为等效投影面积直径。
7.为什么要用等效粒径概念？
由于实际颗粒的形状通常为非球形的，因此难以直接用粒径这个值来表示其大小，而直径又是描述一个几何体大小的最简单的一个量，于是采用等效粒径的概念。
简单地说，粒径就是颗粒的直径。
从几何学常识我们知道，只有圆球形的几何体才有直径，其他形状的几何体并没有直径，如多角形、多棱形、棒形、片形等不规则形状的颗粒是不存在真实直径的。
但是，由于粒径是描述颗粒大小的所有概念中最简单、直观、容易量化的一个量，所以在实际的粒度分布测量过程中，人们还都是用粒径来描述颗粒大小的。
一方面不规则形状并不存在真实的直径，另一方面又用粒径这个概念来表示它的大小，这似乎是矛盾的。
其实，在粒度分布测量过程中所说的粒径并非颗粒的真实直径，而是虚拟的“等效直径”。
等效直径是当被测颗粒的某一物理特性与某一直径的同质球体最相近时，就把该球体的直径作为被测颗粒的等效直径。
就是说大多数情况下粒度仪所测的粒径是一种等效意义上的粒径。
不同原理的粒度仪器依据不同的颗粒特性做等效对比。
如沉降式粒度仪是依据颗粒的沉降速度作等效对比，所测的粒径为等效沉速径，即用与被测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径来代表实际颗粒的大小。
激光粒度仪是利用颗粒对激光的散射特性作等效对比，所测出的等效粒径为等效散射粒径，即用与实际被测颗粒具有相同散射效果的球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的大小。
当被测颗粒为球形时，其等效粒径就是它的实际直径。
8.平均径、D50、最频粒径
定义这三个术语是很重要的，它们在统计及粒度分析中常常被用到。
∙平均径：
表示颗粒平均大小的数据。
有很多不同的平均值的算法，如D[4，3]等。
根据不同的仪器所测量的粒度分布，平均粒径分、体积平均径、面积平均径、长度平均径、数量平均径等。
∙D50：
也叫中位径或中值粒径，这是一个表示粒度大小的典型值，该值准确地将总体划分为二等份，也就是说有50%的颗粒超过此值，有50%的颗粒低于此值。
如果一个样品的D50=5μm，说明在组成该样品的所有粒径的颗粒中，大于5μm的颗粒占50％，小于5μm的颗粒也占50％。
∙最频粒径：
是频率分布曲线的最高点对应的粒径值。
设想这是一般的分布或高斯分布。
则平均值，中值和最频值将恰好处在同一位置，如下图。
但是，如果这种分布是双峰分布，则平均直径几乎恰恰在这两个峰的
中间。
实际上并不存在具有该粒度的颗粒。
中值直径将位于偏向两个分布中的较高的那个分布1%，因为这是把分布精确地分成二等份的点。
最频值将位于最高曲线顶部对应的粒径。
由此可见，平均值、中值和最频值有时是相同的，有时是不同的，这取决于样品的粒度分布的形态。
∙D[4,3]是体积或质量动量平均值。
∙D[V,0.5]是体积（v）中值直径，有时表示为D50或D0.5
∙D[3,2]是表面积动量平均值。
9.D[4,3]的物理意义是什么？
对于一般意义上的平均值，是以一个累加值与数量之间的比值，称为算术平均值。
如果用这种平均值的计算方法计算颗粒的平均粒径，就需要知道颗粒数。
假设1克尺寸都是1μ的二氧化硅颗粒，大约有760109个颗粒，如此数量巨大的颗粒数是无法准确测量的，所以无法用上述方法计算颗粒的平均径。
因此在计算粒度平均径时引入动量平均的概念，一下两个最重要的动量平均径：
∙D[3，2]—表面积动量平均径。
∙D[4，3]—体积或质量动量平均径。
这些平均径是在直径中引入另一个线性项——表面积与d3，体积及质量与d4有如下关系：
此种计算方法的优点是显而易见的。
一是公式中不包含颗粒的数量，因此可以在不知道颗粒数量的情况下计算平均值；二是能更好地反映颗粒质量对系统的影响。
让我们举一个简单的例子：
两个直径分别为1和10的球体，它们的算术平均径是D（1,0）=（1+10）/2=5.5。
但是如果直径为1的球体的质量为1，直径为10的球体的质量就是1000。
也就是说，即使丢掉粒径为1的球体，也仅损失总质量的0.1%。
因此简单的算术平均值5.5不能精确的反映颗粒质量对系统的影响，用D[4，3]就能很好地反映颗粒质量对系统的影响。
两个直径分别为1和10的球体，其质量或体积动量平均径为：
10.各种平均径的计算方法及意义
如果我们用图像法测量颗粒的直径，这就像用尺子量颗粒的直径。
把所有颗粒直径相加后被颗粒数量除，得到的平均粒径D[1，0]，叫长度平均径；如果我们得到颗粒的平面图像，通过测量每一颗粒的面积并将它们累加后除以颗粒数量，得到的平均径D[2，0]叫做面积平均径；如果采用电阻法粒度仪，就可以测量每一颗粒的体积，将所有颗粒的体积累加后除以颗粒的数量，得到的平均径D[3，0]叫做体积平均径。
用激光法可以得到D[4，3]，也叫体积平均径。
如果粉体密度是恒定的，体积平均径与重量平均径是一致的。
由于不同的粒度测试技术都是对颗粒不同特性的测量，所以每一种技术都很会产生一个不同的平均径而且它们都是正确的。
这就难免给人造成误解与困惑。
假设3个球体其直径分别为1，2，3，那么不同方法计算出的平均径就大不相同：
11.数量分布与体积分布的差别
1991年10月13日发表在《新科学家》杂志中发表的一篇文章称，在太空中有大量人造物体围着地球转，科学家们在定期的追踪它们的时候，把它们按大小分成几组，见右表。
如果我们看一下表中的第三列，就可以看出在所有的颗粒中99.3%的是极其的小，这是以数量为基础计算的百分数。
但是，如果我们观察第四列，一个以重量为基础计算的百分数，我们就会得出另一个结论：
实际上几乎所有的物体都介于10-1000cm之间。
可见数量与体积（重量）分布是大不相同的，采用不同的分布就会得出不同的结论，而这些分布都是正确的，只是以不同的方法来观察数据罢了。
如果我们用计算器计算以上分布的平均值，我们会发现数量平均直径约为1.6cm而体积平均直径为50cm，可见两种不同的计算方法的差别很大。
12.数量，长度，体积平均径之间的转换误差
如果我们用电子显微镜测量颗粒，我们从前面的讨论知可以得到D[1，0]或叫做数量—长度平均径。
如果我们确实需要质量或体积平均径，则我们必须将数量平均值转化成为质量平均值。
以数学的角度来看，这是容易且可行的，但让我们来观察一下这种转换的结果。
假设用电子显微镜测量数量平均径时的误差为±3%，当我们把数量平均径转换成质量平均径时，由于质量是直径的立方函数，则最终质量平均径的误差为±27%。
但是如果我们像对激光衍射那样来计算质量或体积分布，则情况就不同了。
对于被测量的在悬浮液中重复循环的稳定的样品，我们得出±0.5%重复性误差的体积平均径。
如果我们将它转换为数量平均，则数量的平均径误差是0.5%的立方根，小于1.0%。
在实际应用中，这意味着如果我们用电子显微镜且我们真正想得到的是体积或质量分布，则忽略或丢失1个10μ粒子的影响与忽略或丢失1000个1μ粒子的影响相同。
由此我们必须意识到这一转换的巨大的危险。
激光衍射技术是分析光能数据来得出颗粒体积分布（对于弗朗和费理论，投影面积分布是假定的）的，这一体积分布也可以转换成数量或长度直径。
但是对任何一个分析方法，我们必须知道哪个平均径是由仪器实际测量的，哪些是由测量值导出的。
相对于导出的直径，我们应更相信所测直径。
实际上，在一些实例中，完全依靠导出数据是很危险的。
例如，激光粒度仪给出的比表面积我们就不能太当真。
如果我们确实需要得到物质的真实比表面积，就应该用直接测量比表面积的方法，如B.E.T法等去测量。
13.我们用哪个数平均值？
每一个不同的粒度测量方法都是测量粒子的一个不同的特性（大小）。
我们可以根据多种不同的方法得到不同的平均结果（如D[4，3]，D[3，2]等），那么我们应该用什么数字呢？
让我们举一个简单的例子，两个直径分别为1和10的球体，对冶金行业，如果我们计算简单的数字平均直径，我们得到的结果是：
D（1,0）=（1+10）/2=5.5。
但是如果我们感兴趣的是物质的质量，我们知道，质量是直径的三次函数，我们就发现直径为1的球体的质量为1，直径为10的球体的质量为1000。
也就是说，大一些的球体占系统总质量的1000/1001。
在冶金上我们可以丢掉粒径为1的球体，这样我们只会损失总质量的0.1%。
因此简单的数字平均不能精确的反映系统的质量，用D[4，3]能更好地反映颗粒地平均质量。
我们上述的两个球体例子中，质量或体积动量平均径计算如下：
该值能比较充分地表示系统的质量更多的存在哪里，这对一些行业非常重要。
但是对于一间制造大规模集成电路的洁净的屋子来说，颗粒的数量或浓度就是最重要的了，一个颗粒落在硅片上，就将会产生一个疵点。
这时我们就要采用一种方法直接测量粒子的数量或浓度。
从本质上说，这是颗粒计数与测量颗粒大小之间的区别。
对于颗粒计数来说，我们记录下每一个颗粒并且点出数量就可以了，颗粒的大小不太重要；对于测量颗粒大小来说，颗粒的大小或分布是我们关心的，颗粒的绝对数量并不重要。
14.什么叫D97？
它的作用是什么？
D97是指累计分布百分数达到97％时对应的粒径值。
它通常被用来表示粉体粗端粒度指标，是粉体生产和应用中一个被重点关注的指标。
15.常用的粒度测试方法有哪些？
常用的粒度测试方法有筛分法、显微镜（图象）法、重力沉降法、离心沉降法、库尔特（电阻）法、激光衍射/散射法、电镜法、超声波法、透气法等。
16.各种常用粒度测试方法各有那些优缺点？
∙筛分法：
优点：
简单、直观、设备造价低、常用于大于40μm的样品。
缺点：
不能用于40μm以细的样品；结果受人为因素和筛孔变形影响较大。
∙显微镜（图像）法：
优点：
简单、直观、可进行形貌分析，适合分布窄（最大和最小粒径的比值小于10：
1）的样品。
缺点：
无法分析分布范围宽的样品，无法分析小于1微米的样品。
∙沉降法（包括重力沉降和离心沉降）：
优点：
操作简便，仪器可以连续运行，价格低，准确性和重复性较好，测试范围较大。
缺点：
测试时间较长，操作比较复杂。
∙库尔特法：
优点：
操作简便，可测颗粒总数，等效概念明确，速度快，准确性好。
缺点：
适合分布范围较窄的样品。
∙激光法：
优点：
操作简便，测试速度快，测试范围大，重复性和准确性好，可进行在线测量和干法测量。
缺点：
结果受分布模型影响较大，仪器造价较高。
∙电镜：
优点：
适合测试超细颗粒甚至纳米颗粒、分辨率高。
缺点：
样品少、代表性差、仪器价格昂贵。
∙超声波法：
优点：
可对高浓度浆料直接测量。
缺点：
分辨率较低。
∙透气法：
优点：
仪器价格低，不用对样品进行分散，可测磁性材料粉体。
缺点：
只能得到平均粒度值，不能测粒度分布。
17.什么是粒级？
为了表示粒度分布，在粒度测试过程中要从小到大（或从大到小）分成若干个粒径区间，这些粒径区间叫做粒级。
18.什么叫频率分布?
每个粒径区间间隔内颗粒相对的、表示该区间含量的一系列百分数，叫做频率分布。
19.什么叫累计分布？
表示小于（或大于）某粒径的一系列百分数称为累计分布，累计分布是由频率分布累加得到的。
20.什么叫重复性？
同一个样品多次测量所得结果的相对误差称为重复性。
重复性是衡量粒度仪器和粒度测试方法优劣的主要指标。
21.什么叫重现性？
同一个样品多次重复取样测量所得结果的相对误差称为重现性。
重现性除衡量粒度仪器和粒度测试方法优劣的同时，还衡量取样方法的优劣。
22.重复性和重现性是如何计算的？
其中，n为测量次数（一般n>=10）；
xi为每次测试的结果；
x为多次测量的平均值；
σ为标准差；
那么重复性和重现性的相对误差为：
23.为什么说粒度测试重复性是衡量粒度仪性能做最重要的指标？
任何测量仪器自身都必须是基准稳定的，只有这样才能发现被测对象的变化，从而正确评价产品质量。
由于颗粒形貌的原因，粒度测试本身的不确定因素就很多，所以要求粒度仪要有良好的重复性，才能有可能发现样品粒度的微小变化。
如果重复性不好，仪器自身的因素就可能使测试结果不稳定，就无法发现样品粒度的变化。
因此对粒度测试来说，重复性是最重要的指标。
24.影响重复性和重现性的因素有那些？
▪仪器或方法的稳定性。
▪取样方法是否具有代表性。
▪样品分散是否充分。
▪操作过程是否规范。
▪环境（包括电压、温度、电磁干扰等）因素。
25.如何保证粒度测试的重复性？
▪仪器系统必须稳定可靠，包括信号传输系统、数据处理、抗干扰等。
▪系统配备循环分散搅拌装置。
▪仪器供应商应具备提供技术指导的能力。
▪仪器具有标准化操作规程功能或操作者的操作规范化。
▪重视仪器和操作之外的因素，包括样品因素和环境因素等。
26.什么是粒度测试的准确性，它是如何计算的？
粒度测试的准确指某一仪器对颗粒度标准样品的测量结果与该标准样标称值之间的误差。
其算法为：
这里：
x为多次测量结果D50的平均值；
D为标准样品的标称值；
Δ为准确性误差
27.影响粒度分布测试准确性的因素有那些？
1） 仪器的制造水平和精度，比如镜头精度和分辨率、探测器灵敏度等。
2） 数据处理精度，比如激光粒度反演算法的精度等。
3） 准确性标定方法。
是否通过标准样品对仪器进行了全量程标定。
4） 循环分散系统性能是否可靠。
5） 系统的重复性是否符合要求.
28.如何验证粒度分布的准确性
1） 先验证仪器的重复性，用一个稳定的、粒度合适的样品就可以。
2） 仪器附带的标准样品按操作规程进行测试，将结果与标称值对比。
3） 将测试结果与被普遍认可的仪器和方法进行对比（注意客观性）。
29.什么是准确性标定，它的作用是什么？
准确性标定是通过科学的方法综合校正系统偏差的过程。
它的作用一是在仪器出厂前保证仪器的准确性和每台仪器的一致性，二是用户在使用过程中随时发现和纠正仪器可能出现的偏差。
30.什么是准确性验证？
它的作用是什么？
准确性验证是用特定的样品对仪器准确性进行测试的过程，它的作用仅仅是看仪器是否准确和是否发生变化，如果发现系统不准确时也无法进行改变。
31.为什么说仪器的重复性比准确性更重要？
其实，重复性和准确性都是粒度测试的两个重要的指标，不可。
从实际应用角度来看，重复性的重要性要排在首位。
原因一是如果仪器的重复性不好，同一个样品测出差别很大的结果，对质量控制没有任何意义，还可能达到相反的结论。
二是重复性指标是可以精确验证的，是客观的。
反观准确性，一是验证方法有可能不具有严密性和客观性，二是即使真的准确性不好，只要重复性好，结果稳定，一般这种粒度测试结果还是有相对的指导意义的。
32.什么是粒度仪的分辨率？
粒度仪的分辨率是指可以区分的两个样品不同粒度的最小差值，或者对双峰样品能够区分的两个峰值间的最小差值。
33.如何验证激光粒度仪的分辨率？
1） 分别测试两个粒度差别比较小的样品，看结果能否正确反映样品的微小差别。
2） 测试一个双峰的样品，看结果能否明显分辨出双峰现象，如果做到基线分离就说明分辨率更好。
3） 找两个粒度分布比较窄的样品，先测试一个，再慢慢加入另一个样品，如果结果出现双峰，说明仪器分辨率好，如果仅仅发生粒度数据变化而无双峰现象，说明分辨率较差。
34.那些因素影响激光粒度仪的分辨率？
1） 探测器的数量和结构：
探测器数量多、结构合理，系统的分辨率越高。
2） 反演算法：
反演算法的优劣决定分辨率的好坏。
3） 光路系统：
富氏透镜的相差小、平行光的平行度等决定系统的分辨率。
4） 分散系统：
分散充分、搅拌均匀、循环流畅有利于保证系统的分辨率。
35.颗粒“聚团”的原因是什么？
颗粒“聚团”是指多个颗粒粘附到一起成为“团粒”的现象。
“聚团”的主要原因是颗粒所带的电荷、水份、范德华力等表面能相互作用的结果。
颗粒越细，其表面能越大，“聚团”的机会就越多。
36.粒度分布测试时为什么要进行分散？
在通常情况下，粒度分布测试就是要得到颗粒在单体状态下的分布状态，而粉体中的颗粒常常有“聚团”现象，因此要进行分散处理。
37.那些方法粒度测试需要分散，那些方法不需要分散？
在粒度测试时需要对样品进行分散的方法有激光法、沉降法、筛分法、电阻法、图像法等。
在粒度测试中不需要对样品进行分散的方法有费氏法（测平均粒度）、超声波法、X射线小角散射法等。
38.分散的基本方法
为使颗粒处于单体状态，在进行粒度测试前要对样品进行分散处理。
湿法粒度测试的分散方法有润湿、搅拌、超声波、分散剂等，这些方法往往同时使用。
干法粒度测试的分散方法是颗粒在高速运动中自身的旋转、颗粒之间的碰撞、颗粒与器壁之间的碰撞等。
39.什么是粒度测试的介质？
粒度测试通常是将样品置于某种液体或气体中，形成一定浓度的均匀悬浮混合流体，这种均匀悬浮混合流体通过测试窗口时就可以进行粒度测试了。
这里所用的液体或气体是起媒介作用的物质，称为介质。
40.介质的作用是什么？
介质的作用有两个，一是媒介作用，就是作为样品均匀分散的载体；二是分散作用，就促使“聚团”的颗粒分离成单体颗粒。
41.粒度测试对介质的要求是什么？
1） 纯净
2） 不与颗粒发生物理、化学反应
3） 与颗粒具有良好的亲和性，即对颗粒表面具有良好的润湿作用
4） 使颗粒具有适当的沉降状态。
42.常用的介质有哪些？
粒度测试最常用的液体介质是水，此外常用的介质还有水和甘油混合液、乙醇和甘油混合液、乙醇、汽油、煤油、空气、氮气等。
43.什么叫分散剂，常用的分散剂有哪些？
分散剂是指加入到水中的能使水的表面张力显著降低，从而使颗粒表面得到良好润湿的物质。
常用的分散剂有六偏磷酸钠、焦磷酸钠、聚丙烯酸钠、洗涤剂等。
44.分散剂的用法与用量
分散剂应在测试前先按一定比例与水混合并使之完全溶解。
分散剂与水的比例为0.2％-0.5％之间。
45.分散剂的作用是什么？
分散剂的作用有两个，一是加快“团粒”分解速度，缩短分散时间，二是延缓颗粒再次团聚的时间，保持颗粒长时间处于分散状态。
46.用有机溶剂（乙醇等）作介质时要不要另加分散剂，为什么？
大部分有机溶剂作介质时不用另加分散剂，原因一是它们本身的表面张力就比较低，能使颗粒得到较好的分散。
此外还因为常用的分散剂无法溶解到一些有机溶剂中。
47.如何检查分散效果？
1） 显微镜法：
在显微镜下观察有无”聚团”现象。
2） 浓度测量法：
边分散边观察浓度变化，当浓度稳定时就达到良好的分散状态。
3） 粒度测量法：
边分散边测量，当粒度稳定时就达到良好的分散状态。
48.样品越测越细且没有稳定状态的原因及对策
在粒度测试实践中，一般是随着分散的进行结果会逐渐变细，当样品达到完全分散状态后结果就稳定了。
但有时会遇到测试结果越来越细且没有稳定状态的现象，造成这种现象的原因一是样品本身的结构比较松散，经过介质浸泡和超声波分散持续产生剥落现象，二是超声波分散对颗粒有破碎作用。
出现这种情况时首先要关闭超声波分散器或缩短超声波分散时间，然后再根据样品情况通过多次试验找出能使结果稳定的测试方法。
49.干粉取样的要求
1） 从生产线中取样时要从料流中截断料流取样。
2） 从大堆物料中取样时要从不同深度、不同部位多点取样。
3） 从实验室样品中取样是要首先混合均匀，多点（至小四点）取样。
50.悬浮液取样有那些要求？
1） 充分搅拌均匀。
2） 从液面到器皿底之间的中部抽取。
51.在实验室中对比重大的金属样品如何取样？
要首先把样品制成膏状体取样。
制成膏状体的方法是首先取较多量的样品（10-30克）放到烧杯中，然后加入少量介质调成膏状并混合均匀，然后从膏状物中取适量进行粒度测试。
这样可以更好地保证取样的代表性。
52.为什么粒度分布测试不能规定一个固定的百分比浓度？
在常见的粒度分布测试过程中，都要对悬浮液浓度进行控制，但一般都无法规定一个固定的百分比浓度，原因是粒度测试过程中的合适浓度往往是以颗粒数来决定的，也就是说在粒度测试的悬浮体中，只要颗粒数量要达到一定的浓度就能得到满足测试要求的信号。
由于样品的比重不同、粒度不同，比重大和粒度粗的样品就要多一些才能达到系统要求的颗粒个数，比重小和粒度细的样品只要较少的量就可以达到系统要求的颗粒个数，因此就粒度测试系统而言就无法用固定的百分比浓度。
一般来说，悬浮液的百分比浓度大约大0.01％-0.1％之间。
53.粒度分布测试中浓度对结果有什么影响？
一般地，粒度分布测试是通过系统识别和接收光信号来实现的。
而光信号的强弱又是由悬浮液中的颗粒个数决定的。
以激光法为例，悬浮液中颗粒浓度数越高，散射光信号越强，但虽之而来的复散射的现象同时加剧，影响测试结果；反之悬浮液中的颗粒浓度越低，虽然复散射现象得到缓解，但信噪比下降，代表性也不够。
其它粒度分布测试方法的情况也类似，所以在粒度分布测试过程中合适的颗粒浓度很重要。
54.什么是激光粒度测试中的复散射现象？
激光粒度测试是接收和识别颗粒能对激光造成的散射光来实现的。
复散射现象就是散射光在传播过程中又遇到其它颗粒并被二次散射的现象。
55.复散射
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