方法确认GBT1191189水质铁锰地测定.docx

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方法确认GBT1191189水质铁锰地测定

文件编号

方法确认报告

类别

水质

项目

水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法

方法

GB/T5750.6-2006

在符合确认情况的☐打勾

☐标准方法的开验

☐标准方法的更新确认

☐非标准方法

☐超出预定围使用的标准方法

☐扩充和修改标准方法

在采用的确认试验方式☐打勾

☐项目开验方法确认

☐使用国家有证标准物质进行确认

☐不同人员或仪器比对

报告编纂人

报告参与人

试验测试周期

报告完成日期

报告审核人

水质铁、锰的测定

方法确认报告

1

目的

验证本实验室执行饮用水铁、锰的测定（GB/T5750.6-2006）的检测能力性。

2

方法容

2.1

围

本报告适用于依照饮用水铁、锰的测定（GB/T5750.6-2006）火焰原子吸收分光光度法

2.2

试剂

实验用水为蒸馏水。

2.2.11+99硝酸溶液

试剂名称

规格

批号

实际消耗量

硝酸

GR

操作过程：

用移液管量取ml硝酸加入ml水，摇匀待用。

2.2.2金属贮备液：

1000mg/L

试剂名称

规格

批号

实际消耗量

2.2.3中间标准液

试剂名称

铁和锰的中间标准液浓度分别为mg/l、mg/l

操作过程

分别精确量取ml储备液、ml储备液，置ml容量瓶中，用稀释至刻度，摇匀待用。

2.3

2.2.41+99盐酸溶液

试剂名称

规格

批号

实际消耗量

盐酸

GR

操作过程：

用量筒分别量取盐酸ml水ml，将盐酸慢慢加入水中,摇匀待用。

仪器设备

2.3.1一般实验室仪器

2.3.2原子吸收分光光度计

仪器设备

仪器编号

品牌型号

量程围

计量有效期至

2.4

样品的采集和分析

2.4.1

样品的采集和制备

2.4.2

分析步骤

3

方法确认实验数据

3.1

线性围和灵敏度

实验结果记录及数据分析

日期

温度/℃

湿度/%

分析参数

元素

波长/nm

浓度/mg/L

吸光度/a

标准曲线方程

相关系数R2

确认结果

日期

温度/℃

湿度/%

分析参数

元素

波长/nm

浓度/mg/L

吸光度/a

标准曲线方程

相关系数R2

确认结果

3.2

检出限

以空白溶液连续进行吸光度测定（20次），求出其标准偏差。

并依《水和废水监测分析方法》（2002）第四版增补本（环境保护总局）2.1.3公式计算本试验条件下方法检出限。

D.L.=3标准偏差/灵敏度

3.2.1

实验结果记录及数据分析

日期

温度/℃

湿度/%

分析参数

元素

波长/nm

测定吸光度/a

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

平均值

标准偏差

检出限D.L.

标准检出限

确认结果

日期

温度/℃

湿度/%

分析参数

元素

波长/nm

测定吸光度/a

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

平均值

标准偏差

检出限D.L.

标准检出限

确认结果

3.3

精密度

配制铜锌浓度分别为1.2mg/L，0.6mg/L的标准溶液7份，测定其吸光度。

并计算其相对标准偏差。

（应不大于5%）

3.3.1

实验结果记录及数据分析

日期

温度/℃

湿度/%

分析参数

元素

波长/nm

测定吸光度/a

1

2

3

4

5

6

7

平均值

标准偏差

相对标准偏差

确认结果

日期

温度/℃

湿度/%

分析参数

元素

波长/nm

测定吸光度/a

1

2

3

4

5

6

7

平均值

标准偏差

相对标准偏差

确认结果

3.4

回收率

参照GB/T11911-1989中样品的处理方法。

分取基质溶液适量，添加2种浓度标准溶液进行标准加入回收实验验证方法的回收率计算。

所得回收率应在90~110%之间。

3.4.1

实验结果记录及数据分析

日期

温度/℃

湿度/%

分析参数

元素

波长/nm

添加量

测定吸光度/a

空白

基质

1

2

3

4

5

6

7

计算浓度mg/l

计算回收率/%

平均回收率/%

确认结果

日期

温度/℃

湿度/%

分析参数

元素

波长/nm

添加量

测定吸光度/a

空白

基质

1

2

3

4

5

6

7

计算浓度mg/l

计算回收率/%

平均回收率/%

确认结果

日期

温度/℃

湿度/%

分析参数

元素

波长/nm

添加量

测定吸光度/a

空白

基质

1

2

3

4

5

6

7

计算浓度mg/l

计算回收率/%

平均回收率/%

确认结果

日期

温度/℃

湿度/%

分析参数

元素

波长/nm

添加量

测定吸光度/a

空白

基质

1

2

3

4

5

6

7

计算浓度mg/l

计算回收率/%

平均回收率/%

确认结果

4

方法确认结果报告