脱硫液作业指导书.docx

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脱硫液作业指导书

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脱硫液作业指导书

１　硫代硫酸铵的测定：

１.１　方法提要：

煤气脱硫工艺中脱硫液经酸化，用碘标准溶液滴定，根据实际消耗的碘标准溶液的毫升数求得硫代硫酸钠的含量。

I2+2（NH4）2S2O3——（NH4）2S4O6+2NH4I

１.２　仪器与试剂：

１.２.１　移液管：

10ml

１.２.２　三角瓶：

250ml

１.２.３　棕色滴定管：

50ml

１.２.４　醋酸：

10％

１.２.５　碘标准溶液：

Ｃ（I2）=０.１mol/l

１.２.６　淀粉指示剂：

0.5%

１.３　分析步骤：

　　用移液管吸取滤液1ml于250ml三角瓶中，加10％醋酸10ml酸化，加1~2ml　0.5%淀粉指示剂，以Ｃ（I2）=０.１mol/l碘标准溶液滴定至蓝色出现。

１.４　计算：

（NH4）2S2O3（g/l）=（2C×V×148）/V0

式中：

Ｃ：

碘标准滴定溶液的物质的量浓度。

　　　Ｖ：

碘标准滴定溶液的消耗量。

　　　148：

（NH4）2S2O3的物质的量。

　　　V0：

吸取滤液的体积。

２　硫氰酸铵的测定：

２.１　方法提要：

硫氰酸铵和溴在酸性介质中相互作用，生成溴化氰。

过量的溴用加苯酚的方法除去，然后加入碘化钾，使之与溴化氰反应，析出游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据滴定数计算出硫氰酸铵的含量。

NH4CNS+4Br2+4H2O——BrCN+NH4HSO4+7HBr

BrCN+2KI——KCN+KBr+I2

I2+2Na2S2O3——Na2S4O6+2NaI

２.２　主要试剂：

２.２.１　硫代硫酸钠标准溶液：

Ｃ（Na2S2O3）=0.1mol/l

２.２.２　硫酸溶液：

10%

２.２.３　溴水饱和溶液：

5%

２.２.４　苯酚溶液：

5%

２.２.５　碘化钾溶液：

15%

２.２.６　淀粉溶液：

0.5%

２.３　仪器：

２.３.１　移液管：

10ml

２.３.２　碘量瓶：

250ml

２.３.３　量筒：

10ml

２.４　分析步骤：

吸取1ml滤液于250ml碘量瓶中，加入5ml10%硫酸和25ml蒸馏水，静置5min后加溴水至溶液出现红棕色，静置20min后加5%的苯酚溶液至颜色刚褪，摇匀后静置5min，然后加15ml15%的碘化钾溶液于暗处静置30min后，用Ｃ（Na2S2O3）=0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1ml0.5%的淀粉溶液滴定至蓝色消失。

２.５　计算：

NH4CNS（g/l）=（C×V×76）／2V0

式中：

C：

硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度。

V：

硫代硫酸钠标准溶液的消耗量。

V0：

所取滤液的体积。

76：

NH4CNS的摩尔质量。

２.６　注意事项：

２.６.１　工作液可以直接做，不加处理。

有硫代硫酸钠对测定无妨碍，因为可被溴氧化为硫酸盐。

２.６.２　溴及反应中生成的氰化钾均为剧毒物，应在通风厨内进行。

３　PDS浓度的测定：

３.１　方法提要：

将PDS脱硫液澄清后，用722型分光光度计比色，根据吸光度计算PDS浓度。

３.２　主要试剂：

３.２.１　氢氧化钠溶液：

Ｃ（NaOH）=0.4mol/l

３.２.２　PDS标准液的配置浓度：

6、12、18、24、30ppm。

PDS标准工作液的配置方法：

称取0.2000gPDS样品，于2000ml容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度。

分别取3ml、6ml、9ml、12ml、15mlＰＤＳ工作液置于5个50ml的容量瓶中，在每个容量瓶中分别滴入0.4mol/l的氢氧化钠溶液一滴，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后即配成分别为6、12、18、24、30ppm的标准液，同时用蒸馏水做空白试验。

分光光度计的波长为670nm、比色皿2cm，分别得到PDS的吸光度，绘制PDS标准曲线。

３.３　仪器：

３.３.１　722型分光光度计一台

３.３.２　短颈漏斗

３.４　分析步骤：

脱硫液样品在比色前须进行过滤，使溶液澄清，静置30min方可比色。

同时做蒸馏水空白试验。

波长为670nm，测得吸光度为A１；波长为740nm，测得吸光度为A2。

３.５　计算：

A（PDS的吸光度）＝A１－A2

吸光度A经查标准曲线表得到PDS浓度。

PDS浓度×0.3＝PDS实际浓度（单位ppm或mg/l）

３.６　注意事项：

脱硫液有专用的PDS浓度测定仪，使用一般分光光度计与它的差数为0.3，所以常数为0.3。

脱硫液样品过滤至透明即可，过滤次数太多PDS含量过低。

４　对苯二酚的测定：

４.１　方法提要：

在脱硫液中加入硫酸使硫代硫酸铵分解出二氧化硫逸出，加无砷锌粒还原对苯二酚的氧化产物，并使杂质产物都还原成硫化氢或硫，然后在碱性溶液中对苯二酚与磷钨酸钠作用和成钨兰，进行光电比色，用EDTA络合锌离子使之不生成沉淀，根据比色结果计算出对苯二酚含量。

４.２　主要试剂：

４.２.１　EDTA饱和溶液；

４.２.２　硫酸溶液：

10%；

４.２.３　饱和碳酸钠溶液；

４.２.４　无砷锌粒；

４.２.５　磷钨酸钠溶液：

称取10.0g钨酸钠，加8ml磷酸，再加90ml水，加热回流90min；

４.２.６　对苯二酚：

分析纯。

４.３　仪器：

４.３.１　刻度吸管：

2ml，1支

４.３.２　回流装置：

1套

４.３.３　容量瓶：

250ml，2支

４.３.４　比色机：

722型，1台

４.３.５　短颈漏斗：

1支

４.３.６　滤纸：

∮18cm，中速定性

４.４　分析步骤：

４.４.１　吸取2ml试液于250ml三角瓶中，加10%硫酸5ml和少量蒸馏水，煮沸后回流5min，然后加2g无砷锌粒再回流5min，稍冷后洗涤回流管，拆下装置，浓缩液体至30ml，以进一步除去硫化氢及其它存在的还原性硫化物。

４.４.２　将浓缩液过滤入250ml容量瓶中，洗涤滤渣多次，总体积不超过50ml，加5ml　10%磷钨酸钠溶液，用碳酸钠溶液和EDTA溶液交错加入容量瓶中，直至加碳酸钠溶液无沉淀产生，调节PH为８～９，并用蒸馏瓶稀释至刻度。

４.４.３　将容量瓶中液体摇匀，静置15min后进行比色，以蒸馏水作参比溶液，选用650nm，度去光密度。

标准曲线的绘制：

准确称取对苯二酚（A.R.）0.1g溶于1L水中（即为1000ppm），吸取1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml各置于250ml容量瓶中，分别稀释为4、8、16、24、36、40ppm的A.R.溶液，然后按上述步骤操作，根据光密度绘制出标准曲线。

４.５　计算：

对苯二酚（g/l）＝Ａ×1000／Ｖ

式中：

A：

试样相当于标准溶液的含量

　　　V：

试样的体积

４.６　注意事项：

４.６.１　溶液中H2S、SO32－等还原性杂质干扰测定，故因彻底尽之。

４.６.２　显色后5min内颜色不稳定，碱性过强，色泽走向不稳定。

４.６.３　显色时EDTA不能过量太多，否则会产生沉淀，影响比色。

５　PH值的测定：

５.１　方法提要：

　PH＝－lg（H+）,　　Φ２H+／Ｈ２＝Φ０２H+／Ｈ２－0.0591PH

通过饱和甘汞电极在室温（25℃）下的电位差数（即每相应１PH时，产生59.1mv的差数）在仪器上直接读出PH值。

５.２　主要试剂：

５.２.１　PH9.0缓冲溶液

配制方法：

吸取0.1mol/l氢氧化钠标准溶液21.4ml和0.2mol/l硼酸氯化钾溶液25.0ml，用蒸馏水准确稀释至100ml，该溶液有效使用期为二个月。

５.３　仪器：

５.３.１　２５型酸度计

５.３.２　短颈玻璃漏斗：

一支

５.３.３　滤纸：

φ１８cm，中速定性

５.３.４　三角瓶：

250ml

５.４　分析步骤：

５.４.１　打开电源开关，将PH－MV开关置于PH档位置预热１０分钟。

５.４.２　按位插入甘汞电极，并浸入PH缓冲溶液中，轻轻摇动烧杯。

５.４.３　将？

？

开关置于PH７－１４档（酸性水为PH０－７）旋转温度旋钮调节至该溶液温度。

５.４.４　旋转“零点旋钮”调节指针到PH７的位置，然后按下读书旋钮，用“定位”旋钮校正指针在该温度下缓冲溶液的PH值位置，放开旋钮。

５.４.５　将取来的脱硫液样品摇匀后倒入放好滤纸的漏斗中过滤一次，滤液备用。

５.４.６　用滤纸吸干电极上的水珠，并将滤液移入，使电极浸入其中，轻轻摇动烧杯。

５.４.７　检查指针是否在PH７的位置，然后按下读数旋钮，指针所指读数即为该溶液的PH值。

５.４.８　放开旋钮，关闭电源，用蒸馏水冲洗电极，重新浸入电极补充溶液中。

５.５　注意事项：

５.５.１　PH大于９.５的水样，应用特殊的玻璃电极测定。

５.５.２　甘汞电极内应保持有过剩的氯化钾晶体，里面应无气泡，防止短路。

５.５.３　必须保证甘汞电极下端毛细管的畅通，在使用时可将该电极上部小橡皮塞拔去，使有少量的氯化钾溶液从毛细管中流出，使测定结果可靠。

５.５.４　电极使用一年后应重新更换，新电极在使用前必须在蒸馏水中浸泡２４小时。

６　悬浮硫的测定：

６.１　方法提要：

将溶液和泡沫体积测定后，用滤纸抽滤，沉淀烘干后称重。

６.２　主要试剂：

６.２.１　滤纸：

φ１１cm中速定量

６.３　仪器：

６.３.１　量筒：

250ml

６.３.２　架盘天平：

０－２００g，感量０.２g。

６.３.３　恒温干燥箱

６.３.４　长颈玻璃漏斗

６.３.５　三角瓶：

250ml

６.３.６　滤纸：

φ１１cm中速定量

６.４　分析步骤：

将取来的脱硫液摇匀后，用量筒量取250ml溶液，倒入放好预先称重的滤纸的漏斗中过滤，然后把滤纸移入预先加热到７５－７６℃的恒温干燥箱中干燥２小时，取出，冷却室温后称重。

６.５　计算：

　　　　　　　　　　　m2－m１

　　　悬浮硫（g/l）＝　————×１０００

　　　　　　　　　　　　　m　

６.６　注意事项：

６.６.１　试样采取必须有代表性，测定前样品应充分摇动均匀。

６.６.２　恒重时两次差值不超过0.0004g，即为恒重。

７　挥发氨的测定：

７.１　方法提要：

利用硫酸和氨水作用生成硫酸铵，根据硫酸的消耗量求得挥发氨的含量。

　　２NH4OH+H2SO4=（NH4）2SO4+H2O

７.２　主要试剂：

７.２.１　硫酸标准溶液：

：

C（1/2H2SO4）=　0.05mol/l

７.２.２　甲基橙：

0.5%水溶液

７.３　仪器：

７.３.１　三角瓶：

250ml

７.３.２　移液管：

5ml

７.３.３　酸式滴定管：

50ml

７.４　分析步骤：

７.４.１　将取来的脱硫液摇匀后倒入放好滤纸的漏斗中过滤一次，滤液备用。

７.４.２　于250ml三角瓶中加入50ml蒸馏水，再用移液管吸取5ml滤液，插入水中，慢慢流尽，加入１～２滴甲基橙，以C（1/2H2SO4）=　0.05mol/l的硫酸标准溶液滴定至橙色出现为终点。

７.５　计算：

NH３（g/l）＝（CV×17）／Vo

式中：

C――硫酸标准溶液的浓度，mol/l

　　　V――硫酸标准溶液的耗用量，ml

　　　１７――NH３的摩尔质量　

　　　Vo――试样体积，ml

７.６　注意事项：

氨易挥发，取样后应立即进行测定。