脱硫液作业指导书.docx

1、脱硫液作业指导书脱硫液作业指导书脱硫液作业指导书硫代硫酸铵的测定：.方法提要：煤气脱硫工艺中脱硫液经酸化，用碘标准溶液滴定，根据实际消耗的碘标准溶液的毫升数求得硫代硫酸钠的含量。I2 + 2(NH4)2S2O3 (NH4)2S4O6 +2 NH4I.仪器与试剂：.移液管：10ml.三角瓶：250ml.棕色滴定管：50ml.醋酸：10.碘标准溶液：（I2）=.mol/l.淀粉指示剂：0.5%.分析步骤：用移液管吸取滤液1ml于250ml三角瓶中，加10醋酸10ml酸化，加12ml0.5%淀粉指示剂，以（I2）=.mol/l碘标准溶液滴定至蓝色出现。.计算： (NH4)2S2O3 (g/l) =

2、(2CV148)/V0式中：碘标准滴定溶液的物质的量浓度。：碘标准滴定溶液的消耗量。148：(NH4)2S2O3的物质的量。V0：吸取滤液的体积。硫氰酸铵的测定：.方法提要：硫氰酸铵和溴在酸性介质中相互作用，生成溴化氰。过量的溴用加苯酚的方法除去，然后加入碘化钾，使之与溴化氰反应，析出游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据滴定数计算出硫氰酸铵的含量。NH4CNS + 4Br2 + 4H2O BrCN + NH4HSO4 + 7HBrBrCN + 2KI KCN + KBr + I2I2 + 2Na2S2O3 Na2 S4O6 + 2NaI.主要试剂：.硫代硫酸钠标准溶液：(Na2S2O3) =

3、 0.1mol/l.硫酸溶液：10%.溴水饱和溶液：5%.苯酚溶液：5%.碘化钾溶液：15%.淀粉溶液：0.5%.仪器：.移液管：10ml.碘量瓶：250ml.量筒：10ml.分析步骤：吸取1ml滤液于250ml碘量瓶中，加入5ml 10%硫酸和25ml蒸馏水，静置5min后加溴水至溶液出现红棕色，静置20min后加5%的苯酚溶液至颜色刚褪，摇匀后静置5min，然后加15ml 15%的碘化钾溶液于暗处静置30min后，用(Na2S2O3) = 0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1ml 0.5%的淀粉溶液滴定至蓝色消失。.计算：NH4CNS (g/l) = (CV76)2V0式中

4、：C：硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度。V：硫代硫酸钠标准溶液的消耗量。V0：所取滤液的体积。76：NH4CNS的摩尔质量。.注意事项：.工作液可以直接做，不加处理。有硫代硫酸钠对测定无妨碍，因为可被溴氧化为硫酸盐。.溴及反应中生成的氰化钾均为剧毒物，应在通风厨内进行。PDS浓度的测定：.方法提要：将PDS脱硫液澄清后，用722型分光光度计比色，根据吸光度计算PDS浓度。.主要试剂：.氢氧化钠溶液：(NaOH) = 0.4mol/l.PDS标准液的配置浓度：6、12、18、24、30ppm。PDS标准工作液的配置方法：称取0.2000gPDS样品，于2000ml容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度。分别

5、取3ml、6ml、9ml、12ml、15ml工作液置于5个50ml的容量瓶中，在每个容量瓶中分别滴入0.4mol/l的氢氧化钠溶液一滴，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后即配成分别为6、12、18、24、30ppm的标准液，同时用蒸馏水做空白试验。分光光度计的波长为670nm、比色皿2cm，分别得到PDS的吸光度，绘制PDS标准曲线。.仪器：.722型分光光度计一台.短颈漏斗.分析步骤：脱硫液样品在比色前须进行过滤，使溶液澄清，静置30min方可比色。同时做蒸馏水空白试验。波长为670nm，测得吸光度为A；波长为740nm，测得吸光度为A2。.计算：A（PDS的吸光度） A A2吸光度A经查标准曲

6、线表得到PDS浓度。PDS浓度0.3PDS实际浓度（单位ppm或mg/l）.注意事项：脱硫液有专用的PDS浓度测定仪，使用一般分光光度计与它的差数为0.3，所以常数为0.3。脱硫液样品过滤至透明即可，过滤次数太多PDS含量过低。对苯二酚的测定：.方法提要：在脱硫液中加入硫酸使硫代硫酸铵分解出二氧化硫逸出，加无砷锌粒还原对苯二酚的氧化产物，并使杂质产物都还原成硫化氢或硫，然后在碱性溶液中对苯二酚与磷钨酸钠作用和成钨兰，进行光电比色，用EDTA络合锌离子使之不生成沉淀，根据比色结果计算出对苯二酚含量。.主要试剂：.EDTA饱和溶液；.硫酸溶液：10%；.饱和碳酸钠溶液；.无砷锌粒；.磷钨酸钠溶液：

7、称取10.0g钨酸钠，加8ml磷酸，再加90ml水，加热回流90min；.对苯二酚：分析纯。.仪器：.刻度吸管：2ml，1支.回流装置：1套.容量瓶：250ml，2支.比色机：722型，1台.短颈漏斗：1支.滤纸：18cm，中速定性.分析步骤：.吸取2ml试液于250ml三角瓶中，加10%硫酸5ml和少量蒸馏水，煮沸后回流5min，然后加2g无砷锌粒再回流5min，稍冷后洗涤回流管，拆下装置，浓缩液体至30ml，以进一步除去硫化氢及其它存在的还原性硫化物。.将浓缩液过滤入250ml容量瓶中，洗涤滤渣多次，总体积不超过50ml，加5ml10%磷钨酸钠溶液，用碳酸钠溶液和EDTA溶液交错加入容量瓶

8、中，直至加碳酸钠溶液无沉淀产生，调节PH为，并用蒸馏瓶稀释至刻度。.将容量瓶中液体摇匀，静置15min后进行比色，以蒸馏水作参比溶液，选用650nm，度去光密度。标准曲线的绘制：准确称取对苯二酚（A.R.）0.1g溶于1L水中（即为1000ppm），吸取1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml各置于250ml容量瓶中，分别稀释为4、8、16、24、36、40ppm的A.R.溶液，然后按上述步骤操作，根据光密度绘制出标准曲线。.计算：对苯二酚（g/l）1000式中：A：试样相当于标准溶液的含量V：试样的体积.注意事项：.溶液中H2S、SO32等还原性杂质干扰测定，故因彻底尽之。.显色

9、后5min内颜色不稳定，碱性过强，色泽走向不稳定。.显色时EDTA不能过量太多，否则会产生沉淀，影响比色。PH值的测定：.方法提要：PHlg(H+),H+H+0.0591PH通过饱和甘汞电极在室温（25）下的电位差数（即每相应PH时，产生59.1mv的差数）在仪器上直接读出PH值。.主要试剂：.PH9.0缓冲溶液配制方法：吸取0.1mol/l氢氧化钠标准溶液21.4ml和0.2mol/l硼酸氯化钾溶液25.0ml，用蒸馏水准确稀释至100ml，该溶液有效使用期为二个月。.仪器：.型酸度计.短颈玻璃漏斗：一支.滤纸：cm，中速定性.三角瓶：250ml.分析步骤：.打开电源开关，将PHMV开关置于

10、PH档位置预热分钟。.按位插入甘汞电极，并浸入PH缓冲溶液中，轻轻摇动烧杯。.将？开关置于PH档（酸性水为PH）旋转温度旋钮调节至该溶液温度。.旋转“零点旋钮”调节指针到PH的位置，然后按下读书旋钮，用“定位”旋钮校正指针在该温度下缓冲溶液的PH值位置，放开旋钮。.将取来的脱硫液样品摇匀后倒入放好滤纸的漏斗中过滤一次，滤液备用。.用滤纸吸干电极上的水珠，并将滤液移入，使电极浸入其中，轻轻摇动烧杯。.检查指针是否在PH的位置，然后按下读数旋钮，指针所指读数即为该溶液的PH值。.放开旋钮，关闭电源，用蒸馏水冲洗电极，重新浸入电极补充溶液中。.注意事项：.PH大于.的水样，应用特殊的玻璃电极测定。.

11、甘汞电极内应保持有过剩的氯化钾晶体，里面应无气泡，防止短路。.必须保证甘汞电极下端毛细管的畅通，在使用时可将该电极上部小橡皮塞拔去，使有少量的氯化钾溶液从毛细管中流出，使测定结果可靠。.电极使用一年后应重新更换，新电极在使用前必须在蒸馏水中浸泡小时。悬浮硫的测定：.方法提要：将溶液和泡沫体积测定后，用滤纸抽滤，沉淀烘干后称重。.主要试剂：.滤纸：cm中速定量.仪器：.量筒：250ml.架盘天平：g，感量.g。.恒温干燥箱.长颈玻璃漏斗.三角瓶：250ml.滤纸：cm中速定量.分析步骤：将取来的脱硫液摇匀后，用量筒量取250ml溶液，倒入放好预先称重的滤纸的漏斗中过滤，然后把滤纸移入预先加热到的

12、恒温干燥箱中干燥小时，取出，冷却室温后称重。.计算： m2m悬浮硫（g/l） m.注意事项：.试样采取必须有代表性，测定前样品应充分摇动均匀。.恒重时两次差值不超过0.0004g，即为恒重。挥发氨的测定：.方法提要：利用硫酸和氨水作用生成硫酸铵，根据硫酸的消耗量求得挥发氨的含量。NH4OH + H2SO4 = (NH4)2SO4 + H2O.主要试剂：.硫酸标准溶液：C（1/2 H2SO4）=0.05mol/l.甲基橙：0.5%水溶液.仪器：.三角瓶：250ml.移液管：5ml.酸式滴定管： 50ml.分析步骤：.将取来的脱硫液摇匀后倒入放好滤纸的漏斗中过滤一次，滤液备用。.于250ml三角瓶中加入50ml蒸馏水，再用移液管吸取5ml滤液，插入水中，慢慢流尽，加入滴甲基橙，以C（1/2 H2SO4）=0.05mol/l的硫酸标准溶液滴定至橙色出现为终点。.计算：NH（g/l）（CV17）Vo式中：C硫酸标准溶液的浓度，mol/lV硫酸标准溶液的耗用量，mlNH的摩尔质量Vo试样体积，ml.注意事项：氨易挥发，取样后应立即进行测定。