食品添加剂竹叶抗氧化物食品安全国家标准编制说明.docx
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食品添加剂竹叶抗氧化物食品安全国家标准编制说明
《食品安全国家标准食品添加剂竹叶抗氧化物》（征求意见稿）编制说明
一、工作简况，包括任务来源与项目编号、标准主要起草单位、协作单位、主要起草人、简要起草过程
（一）任务来源与项目编号、标准主要起草单位、协作单位
《竹叶抗氧化物》是我国创制的食品添加剂新品种，于2004年列入国标GB-2760。
2007年针对GB-2760中多种食品添加剂质量标准缺失的状况，在国家质检总局的组织下，由国家认证认可监督管理委员会提出，开始了《进出口食品添加剂竹叶抗氧化物的分析方法》标准的制定工作，国家标准项目计划编号为20071974-T-424。
该标准由厦门出入境检验检疫局和浙江大学共同负责起草，并于2008年11月通过审定，但由于种种原因始终没有获得颁发和实施。
后经原创团队的不懈努力和四处奔走，得到了中国食品添加剂和配料协会、中国疾病控制中心营养与食品安全所等多方人士的大力支持，得以列入2011年食品安全国家标准项目计划。
根据卫办监督函[2011]978号通知，《食品安全国家标准食品添加剂竹叶抗氧化物》项目编号为spaq-2011-08。
浙江大学和厦门出入境检验检疫局共同组织了该标准的制定工作。
参与本标准起草的单位有：
浙江大学生物系统工程与食品科学学院食品与营养系、厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心、浙江省食品添加剂和配料行业协会及部分食品添加剂生产企业。
（二）简要起草过程
按照卫办监督函[2011]978号通知要求，于2011年4月成立了标准起草工作小组。
2011年6月接到原卫生部食品安全综合协调与卫生监督局的项目委托书后，各项工作正式启动。
在广泛调查研究的基础上，根据市场实际需求和产品最新研发进展情况，对标准制定方案进行了修订，并起草了本标准，详细起草过程如下：
（1）2011年6~7月间，工作小组对由厦门出入境检验检疫局和浙江大学共同负责编制的原相关标准文本《进出口食品添加剂竹叶抗氧化物的分析方法》的基础数据进行了梳理，并与竹叶抗氧化物的研发单位和生产企业进行了沟通，对竹叶抗氧化物的市场使用情况和应用潜力进行调研，重点对其在食品热加工过程中同时作为油脂抗氧化剂和丙烯酰胺抑制剂的应用前景进行了评估。
（2）根据GB2760-2011的规定，竹叶抗氧化物的应用领域已经扩大至9大类食品体系，并涵盖了几乎所有的丙烯酰胺高风险食品类别，如油炸食品、膨化食品、焙烤食品和谷物早餐制品等。
2011年8~12月间，工作小组从市面上抽取竹叶抗氧化物产品，对多项指标进行了复核，进一步明确竹叶抗氧化物经过酯化后形成的脂溶性产品，各项性能指标优良，能直接添加于油品中，热稳定性好，使用方便，性价比明显提高。
（3）2011年11月20日，工作小组在杭州召开了一次关于竹叶抗氧化物标准制定的业内专家咨询会议，在广泛听取意见和建议的基础上，确定了该标准的基本框架。
（4）2011年12月25日，工作小组在向委托方提交的年度进展报告中提出申请：
修改标准编制计划，在标准文本中增加脂溶性竹叶抗氧化物部分；同时请求将计划完成时间由2011年12月底延至2012年6月底。
（5）2012年1~4月间，工作小组重点对脂溶性产品的各项指标进行了复核验证，并与水溶性产品进行同步比对，参考国内同类产品标准（迷迭香提取物、茶多酚、红米红等），结合生产企业的现行企业标准及我国国情，确定竹叶抗氧化物的产品质量指标和卫生指标。
（6）2012年5月初，形成标准草案（讨论稿）及其编制说明；5月10日在国家食品安全风险评估中心的主持下，在杭州召开了标准预审会。
与会专家认真听取了标准起草的背景和过程情况汇报，对标准草案及其编制说明进行了仔细的审议，提取了许多宝贵的意见和建议。
（7）2012年5月10日起，对该标准进行数据验证和征求意见阶段。
（8）计划于2012年6月底前按计划提交《食品添加剂竹叶抗氧化物》的标准文本（送审稿）、编制说明、验证报告、征求意见汇总处理表等整套资料。
（三）主要起草人及其所承担的工作
张英，教授，工学博士，是我国竹类资源现代生物利用领域的开拓者和奠基人，也是竹叶黄酮、竹叶抗氧化物、竹茹三萜和竹笋甾醇等竹取物的发明人，现在浙江大学生物系统工程与食品科学学院从事天然产物、功能性食品及食品安全方面的教学和科研工作。
在标准制定过程中主要承担项目的总体设计、组织实施、现场调研、国内外文献综述、样品采集、数据统计汇总、意见收集、标准文本的起草等工作。
二、与国内有关法律法规和其他标准的关系
《竹叶抗氧化物》（AOB）于2004年起被批准列入中华人民共和国国标GB/T2760，CNS编号为04.018，功能：
抗氧化剂，最大允许使用量为0.5g/kg。
根据GB2760-2011的最新规定，可用于食用油脂、肉制品、水产品、膨化食品、即食谷物、焙烤食品、油炸食品、坚果与籽类、果蔬汁（肉）饮料和茶饮料等九大类食品体系，但目前该品种尚无国家和/或行业的质量标准和卫生标准。
本标准制定参考了《食品添加剂甘草抗氧化物》（QB/T2078-1995）、《食品添加剂迷迭香提取物》（QB/T2817-2006）、《食品添加剂茶多酚》（QB/T2154-1995）和欧盟对植物提取物重金属限量的要求等（详见附录1的各标准指标对比表），以及由厦门出入境检验检疫局和浙江大学于2008年共同完成的国标建设项目《进出口食品添加剂竹叶抗氧化物的分析方法》及其编制说明（国家标准项目计划编号为20071974-T-424）和杭州尤美特科技的企业标准Q/UMT0003T-2011：
《食品添加剂竹叶抗氧化物》（标准备案号：
QS3300000012T-2011）。
三、国外有关法律、法规和标准情况的说明
据工作小组查阅和掌握的资料，目前国际上并无关于《食品添加剂竹叶抗氧化物》的相关国家法规和标准。
四、标准制定与起草原则
（一）以现行法律法规为依据
以《食品安全法》和《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》GB2760-2011为依据，符合并满足相关的法规要求。
（二）以保证食品安全、促进行业健康发展、保护消费者健康为原则
食品热加工过程中形成的以丙烯酰胺为代表的内源性化学污染物和油脂过氧化产物是威胁全人类健康的重大安全隐患问题，引起了国际社会的广泛关注。
从添加外源性植物化学素的角度，有效抑制丙烯酰胺形成和油脂氧化，且不构成对终端产品感官品质的影响，有助于最大限度地保证产品的安全和质量水平，保护消费者健康。
（三）体现科学性和适用性
依据《食品安全法》相关条例和GB2760-2011的规定，结合竹叶抗氧化物产品的特点，特制定《食品安全国家标准食品添加剂竹叶抗氧化物》。
由于竹叶抗氧化物制备方法和生产工艺的不同，产品组成成分和含量会有一定差异，本标准在主成分指标设定时拟进行最大程度的覆盖。
力求制定后的文本能够体现标准的科学性、可行性、可操作性以及前瞻性，既符合本国经济发展现状，又能起到保护消费者健康的目的。
五、确定各项技术内容（如技术内容、参数、公式、实验方法检验规则等）的依据
（一）产品概述
竹叶抗氧化物（AntioxidantofBambooLeaves，缩写AOB）是以禾本科（GramineaeA.L.deJuss.）、竹亚科（BambusoideaeNees）、刚竹属（PhyllostachysSieb.EtZucc.）竹子的干青叶为原料，经过提取、精制，可用糊精稀释的粉末或颗粒状的食品添加剂。
1.产品性能
竹叶抗氧化物（AOB）的主要抗氧化成分包括黄酮和酚酸等多酚类化合物，是一组复杂的、而又具有相互协同增效作用的混合物。
其所含的黄酮类化合物主要是黄酮碳苷，包括荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和异牡荆苷等，酚酸类化合物主要是肉桂酸的衍生物，包括对香豆酸、绿原酸、咖啡酸和阿魏酸等。
AOB中8种特征性成分的化学结构式示意如下：
其中AOB中的标示性化合物：
异荭草苷（homoorietin）的分子式为C21H20O11，分子量为448.38，CAS号为4261-42-1；对香豆酸（p-coumaricacid）的分子式为C9H8O3，分子量为164.16，CAS号为501-98-4。
水溶性产品（AOB-w）的主要含竹叶碳苷黄酮（异荭草苷、荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷）和对香豆酸、绿原酸等，脂溶性产品（AOB-o）主要含对香豆酸、阿魏酸、苜宿素以及竹叶黄酮及其酯等。
AOB的外观为黄色至黄棕色或黄褐色的粉末（或颗粒），有强吸湿性；风味平和，无药味、苦味和刺激性气味。
化学性能稳定，加工适性好，能有效抵御酸解、热解和酶解。
产品在干燥状态时，耐储藏。
AOB的特点是既能阻断脂肪自动氧化的链式反应，又能螯合过渡态金属离子，同时作为一级和二级抗氧化剂起作用。
2.产品用途
AOB除具有优良的抗氧化作用外，还能有效抑制淀粉类食品在热加工过程中形成丙烯酰胺，并能有效清除肉制品加工过程中的亚硝酸盐含量、阻断亚硝胺的合成，同时具有抗菌、抑菌、除臭、矫味的作用，在某些场合下还可作为植物黄色素使用，是一种天然、营养、多功能的食品添加剂，适用于多种食品体系和日用化学制品，有效添加剂量范围为0.005%～0.05%。
3.生产工艺
AOB的生产工艺主要包括提取、精制和/或酯化三大环节。
提取溶剂一般采用纯水或乙醇-水，精制方法可采用有机溶剂液-液萃取、大孔树脂吸附-解析和组合式膜分离等，分别得到不同类型的产品。
工艺流程示意如下：
水或乙醇-水糊精或环糊精等
↓↓↓
竹叶→提取→过滤→减压浓缩→精制→干燥→粉碎/混配/分装/检验→AOB-w
↓
AOB-o
4.产品分类
根据生产工艺、有效成分、产品适应性和用途等方面的差异，将AOB分为二类，即AOB-w和AOB-o。
AOB-w主要有效成分为竹叶碳苷黄酮（异荭草苷、荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷）和对香豆酸、绿原酸等，溶于水相基质后可广泛应用于食品配料或加工过程中；AOB-o主要有效成分为对香豆酸、阿魏酸、苜宿素以及竹叶黄酮及其酯类，重点应用于食用油（如色拉油、调和油、营养油等）和食品工业用油（如煎炸油、起酥油、脱模油等）。
（二）技术指标及项目的确定
1.主成分含量——总酚
AOB来自竹子的酚性部位，所含酚类物质中主要是黄酮和酚酸。
AOB在食品工业中主要作为抗氧化剂使用，将总酚作为主成分指标比单独标示总黄酮含量或酚酸含量更为全面和贴切。
同时，由于产品类别的不同，AOB-w中以异荭草苷为代表的竹叶碳苷黄酮含量比较丰富，而AOB-o中以对香豆酸为代表的酚酸含量比较丰富。
故本标准拟定：
AOB-w的总酚含量大于等于40.0%，异荭草苷含量大于等于2.0%；AOB-o的总酚含量大于等于20.0%，对香豆酸含量大于等于0.5%。
对杭州浙大力夫生物科技（含安吉圣氏生物制品）于2006.3-2008.6间生产的235个批次的AOB-w产品原始检验资料进行复合，主成分含量自检合格率在98%以上，外检合格率为100%；杭州尤美特科技于2009.8-2012.3间生产的64个批次的AOB产品（含AOB-w60个批次和AOB-o4个批次），主成分含量的自检合格率和外检合格率均为100%。
2011年8~12月间，工作小组从市面上分别抽取10批水溶性竹叶抗氧化物（AOB-w）和4批脂溶性竹叶抗氧化物（AOB-o）产品，对多项指标进行验证和复核。
其中，总酚采用福林-酚法测定。
福林（Folin）试剂在碱性条件下不稳定，可使酚类化合物还原呈蓝色，以对羟基苯甲酸为对照品，用分光光度法测定。
结果表明，AOB-w中总酚的质量分数最低为40.96%，最高为61.82%，平均（51.82±7.45）%；AOB-o中总酚的质量分数最低为20.79%，最高为23.86%，平均（22.44±1.30）%，详见表1-1。
表1-1AOB总酚含量抽样测定结果
样品名称
样品批次
称样量（g）
总酚含量（w/%）
平均值（
±SD）
AOB-w
1
0.1554
57.96
51.82±7.45
2
0.1489
46.30
3
0.1527
61.82
4
0.1493
58.41
5
0.1547
49.68
6
0.1465
41.53
7
0.1468
57.25
8
0.1434
48.33
9
0.1462
40.96
10
0.1511
55.97
AOB-o
1
0.1510
22.13
22.44±1.30
2
0.1512
22.96
3
0.1427
23.86
4
0.1488
20.79
从以上试样中随机抽取AOB-w和AOB-o各两个批次进行平行测定，每个试样重复三次，计算平均值和标准误差（即室内差），数据详见表1-2。
表1-2总酚含量平行测定结果与相对标准偏差
样品名称（批次）
重量（g）
样品编号
总酚含量
（w/%）
平均值（
±SD）
相对标准偏差
RSD
AOB-w（3）
0.1454
1
61.41
61.75±0.31
0.51%
2
62.03
3
61.80
AOB-w（4）
0.1448
1
58.42
58.43±0.11
0.18%
2
58.54
3
58.33
AOB-o（3）
0.1513
1
23.16
23.38±0.41
1.74%
2
23.85
3
23.13
AOB-o（4）
0.1479
1
20.34
20.79±0.40
1.91%
2
21.08
3
20.96
（注：
表1-2中的产品批次与表1-1一致；以下同）
2.异荭草苷
AOB-w试样经甲醇溶解，以乙腈-1%乙酸水溶液为流动相，用以C18为填料的液相色谱柱和紫外检测器或二极管阵列检测器，对10批AOB-w产品中的异荭草苷进行反相高效液相色谱分离和测定，与标准品保留时间比较定性，峰面积外标法定量,测定结果见表2-1。
.表2-1AOB-w中异荭草苷含量抽样测定结果
样品名称
样品批次
称样量（g）
异荭草苷含量（%）
平均值（
±SD）
AOB-w
1
0.0122
2.19
2.67±0.54
2
0.0096
3.16
3
0.0107
2.80
4
0.0111
3.78
5
0.0109
2.65
6
0.0113
2.22
7
0.0103
2.59
8
0.0100
2.18
9
0.0106
2.09
10
0.0097
3.01
随机抽取两个批次进行平行测定，每个试样重复三次，计算平均值和标准误差，结果见表2-2。
表2-2异荭草苷含量平行测定结果与相对标准偏差
样品名称（批次）
重量（g）
样品编号
异荭草苷
峰面积
异荭草苷
含量（%）
平均值（
±SD）
相对标准偏差
RSD
AOB-w（4）
0.0117
1
726658
3.782
3.78±0.00
0.02%
2
726437
3.781
3
726553
3.781
AOB-w（8）
0.0107
1
419522
2.181
2.18±0.00
0.05%
2
419880
2.183
3
419417
2.181
3.对香豆酸
AOB-o试样经甲醇溶解，以乙腈-1%乙酸水溶液为流动相，用以C18为填料的液相色谱柱和紫外检测器或二极管阵列检测器，对4批AOB-o产品中的对香豆酸进行反相高效液相色谱分离和测定，与标准品保留时间比较定性，峰面积外标法定量。
测定结果见表3-1。
表3-1对香豆酸含量抽样测定结果
样品名称
样品批次
称样量（g）
对香豆酸含量（%）
平均值（
±SD）
AOB-o
1
0.0102
0.60
0.65±0.09
2
0.0109
0.62
3
0.0107
0.58
4
0.0113
0.78
随机抽取两批作平行测定，每个试样重复三次，计算平均值和标准误差，结果见表3-2。
表3-2对香豆酸含量平行测定结果与相对标准偏差
样品名称（批次）
重量（g）
样品编号
对香豆酸
峰面积
对香豆酸
含量（%）
平均值（
±SD）
相对标准偏差
RSD
AOB-o
（1）
0.0111
1
372872
0.601
0.60±0.00
0.19%
2
372589
0.603
3
372631
0.603
AOB-o（4）
0.0097
1
183122
0.786
0.79±0.00
0.07%
2
183432
0.787
3
183279
0.786
4.溶解性
参照《食品添加剂迷迭香提取物》（GB/T2817-2006）,本标准拟定：
AOB-w的水溶解度为大于等于6.0g/100g（25℃水中），AOB-o的乙酸乙酯溶解度为大于等于3.0g/100g（25℃乙酸乙酯中）。
对2012年1~4月间从市面上抽取的10批AOB-w和4批AOB-o试样进行检验，前者的水溶解度值在8.1~9.5g/100g之间，后者的乙酸乙酯溶解度值在4.2~5.0g/100g之间。
4.1水溶解度
取200mL具塞三角瓶，干燥至恒重后，准确称取100g蒸馏水（精确至0.01g），然后加入6g~10gAOB-w（精确至0.01g），在25°C条件下边加边搅拌，在5min内使其充分溶解，静置10min，倒出上清液，瓶及残渣干燥至恒重，根据减轻的质量计算水溶解度。
10批AOB-w抽样产品的水溶解度测定结果见表4-1。
表4-1水溶解度抽样测定结果
样品名称
样品批次
称样量（g）
水溶解度
（%）
平均值（
±SD）
AOB-w
1
9.99
6.29
7.13±1.38
2
10.06
8.62
3
10.07
5.59
4
9.93
7.79
5
10.09
6.31
6
9.97
7.02
7
10.05
8.39
8
10.06
7.45
9
9.98
6.66
10
10.03
7.21
随机抽取两批进行平行测定，三个重复为一平行，要求平行测定结果的绝对差值不大于5%，实验结果见表4-2。
表4-2水溶解度平行测定结果与相对标准偏差
样品名称（批次）
重量（g）
样品编号
水溶解度（%）
平均值（
±SD）
相对标准偏差
RSD
AOB-w（4）
9.98
1
7.59
7.69±0.09
1.18%
2
7.70
3
7.77
AOB-w（7）
10.01
1
8.27
8.35±0.09
1.10%
2
8.33
3
8.45
4.2乙酸乙酯溶解度
取200mL具塞三角瓶，干燥至恒重后，准确称取100g乙酸乙酯（精确至0.01g），然后加入6g~10gAOB-o（精确至0.01g），在25°C条件下边加边搅拌，在5min内使其充分溶解，静置10min，倒出上清液，瓶及残渣干燥至恒重，根据减轻的质量计算乙酸乙酯溶解度。
4批AOB-o抽样产品的乙酸乙酯溶解度测定结果见表4-3。
表4-3乙酸乙酯溶解度抽样测定结果
样品名称
样品批次
称样量（g）
乙酸乙酯溶解度（%）
平均值（
±SD）
AOB-o
1
10.00
3.79
3.70±0.46
2
9.96
4.23
3
10.07
3.66
4
10.03
3.12
随机抽取两批进行平行测定，三个重复为一平行，要求平行测定结果的绝对差值不大于5%，实验结果见表4-4。
表4-4乙酸乙酯溶解度平行测定结果与相对标准偏差
样品名称（批次）
重量（g）
样品编号
水溶解度（%）
平均值（
±SD）
相对标准偏差
RSD
AOB-o
（1）
10.03
1
3.67
3.50±0.15
4.23%
2
3.43
3
3.40
AOB-0
（2）
10.01
1
4.30
4.39±0.21
4.87%
2
4.23
3
4.63
5.灼烧残渣
竹叶是一种富含矿物质的植物来源，原料叶的灼烧残渣平均可达14%以上。
不同精制方法得到的AOB产品灼烧残渣差别较大，一般以大孔树脂吸附-解析法获得的产品含量较低，有机溶剂液-液萃取的略高，组合式膜分离方法得到的最高。
如杭州浙大力夫生物科技于2006.3-2008.6间生产的235个批次的AOB-w产品，出厂检验数据的统计结果，灼烧残渣最低为0.7%，最高为5.1%。
酯化后产品的灼烧残渣显著下降，本次从杭州尤美特科技抽检的4批AOB-o样品，灼烧残渣最低为1.3%，最高为2.5%。
建议本标准定为：
AOB-w的灼烧残渣小于等于5%，AOB-o的灼烧残渣小于等于3%。
称取2g试样（精确至0.001g），置于预先恒重的坩埚中，先用小火缓缓加热至完全炭化，然后小心移入高温炉内于（600±25）°C灼烧至恒重。
10批AOB-w和4批AOB–o产品灼烧残渣含量结果如表5-1所示。
表5-1灼烧残渣抽样测定结果
样品
名称
样品批次
样品质量
M（g）
坩埚空质量
m0（g）
灼烧后坩埚加残渣的质量m1（g）
灼烧残渣（%）
平均值（
±SD）
AOB-w
1
2.0213
18.0317
18.1321
4.97
3.92±0.58
2
2.0179
19.0335
19.1123
3.91
3
2.0125
17.2533
17.3236
3.49
4
2.0116
16.6267
16.7010
3.69
5
2.0105
17.2679
17.3514
4.15
6
2.0097
17.0631
17.1327
3.46
7
2.0096
16.6821
16.7612
3.93
8
2.0074
16.3568
16.4174
3.02
9
2.0032
16.5428
16.6201
3.85
10
2.0275
17.2538
17.3492
4.71
AOB-o
1
2.0010
16.2378
16.2812
2.17
2.42±0.46
2
2.0045
17.2924
17.3328
2.02
3
2.0039
17.7147
17.7759
3.05
4
2.0031
18.3637
18.4176
2.44
随机抽取两批进行平行测定，三个重复为一平行，要求平行测定结果的绝对差值不大于5%，实验结果见表5-2。
表5-2烧灼残渣平行测定结果与相对标准偏差
样品名称（批次）
重量（g）
坩埚空质量
m0（g）
灼烧后坩埚加残渣的质量m1（g）
灼烧残渣（%）
平均值（
±SD）
相对标准偏差
RSD
AOB-w（3）
2.0454
19.0332
19.1029
3.41
3.54
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