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陶瓷实验

1实验目的 

(1)深刻常用陶瓷原料在陶瓷坯料中的作用;

(2)掌握坯料配方设计和实验研究方法;

(3)掌握实验技能,提高动手能力;

(4)提高分析问题和解决问题的能力;

(5)为毕业论文实验、进一步深造或从事专业技术工作奠定良好的基础。

2实验原理和步骤

2.1实验原理

长石质瓷是目前国内外陶瓷工业所普遍采用的一种瓷质。

即K2O-Al2O3-SiO2系统,配料因各原料不同主要为高岭石类粘土、瓷砂、瓷土等伊利石类原料,以及钾长石、钠长石、石英;为了降低烧成温度,缩短烧成周期,目前许多企业都引入少量含CaO、MgO的原料。

滑石是瓷质砖性能优良的熔剂(矿化剂),在普通瓷质砖坯料中加入少量滑石,可以降低烧成温度,在较低的温度下形成液相(因为滑石与钾长石之间存在最低共熔点)。

在烧成过程中,发生一系列物理化学变化,最后玻璃相填充气孔间隙,玻化成瓷。

在这期间,坯体的线收缩率和吸水率也不断发生改变,可以通过对不同温度下两者的测定,可以确定出烧成温度范围。

2.2实验步骤

2.2.1配料

按照料:

球:

水=1:

2:

1

总体配料量:

原料总量为300g,球石2×300=600g,水量1×300=300g;

按所设计配方:

苏州土41.07g,洪江土57.54g,滑石粉5.91g,长石57.78g,生砂石48.99,石英88.71g,额外1.5g碳酸钠作减水剂。

2.2.2球磨

球磨机转速:

600~800r/min;球磨时间:

30min;

2.2.3过筛

过筛及烘干:

将球磨罐中的料球水同时过80目筛于一瓷盘中,放入烘箱(大约120℃)进行烘干4h。

2.2.4研磨及过筛

将烘干好的泥块用研钵进行研磨,注意研磨时应注意不可使物料被过多地研出研钵,以保证后续的干压成型过程中试样量。

再将研磨好的物料过40目的筛子。

2.2.5喷雾造粒及过筛

将过筛之后的物料均匀地铺开,利用压力式喷雾器进行造粒,使含水量大约在6~7%,然后在进行过筛(20目)。

2.2.6干压成型

利用千斤顶的原理制成的手动式压机,在压力为20MPa下进行压制成型试验,过程大致为:

将物料均匀地倒入模具内,并进行摇匀,然后将其放于液压机的压制部分进行压制,压制好了以后需对其进行脱模试验,同样的原理使得模型从模具中脱落下来,并对其进行编号,如编号为1501,表示一班五组的一号试样,并记录一个试样的长度以利于后续的收缩率计算,依次压制34根条状试样。

2.2.7吸水率和线收缩率测定

利用高温电炉进行烧制,900℃以下升温速率10℃/min且在900~1320℃取样测量吸水率和线收缩率,在过程中应使升温速率在3~5℃/min,且在取样点需保温5min。

2.2.8烧成温度范围的测定

根据测得的值绘制吸水率—温度曲线和线收缩率—温度曲线

2.2.9烧成样品

在烧成温度条件下烧成试样10个

制度为室温—1000℃:

12℃±2/min

1000—1100℃:

5℃±2/min

1100—1270℃:

3℃±1/min

在1270℃保温30min

2.2.10力学性能测试

三点弯曲法测抗折强度以表征力学性能。

3实验设备及用具

电子天平、双头快速球磨机、网筛、电热鼓风烘箱、压力式喷雾器、手动式压机、高温电阻炉、游标卡尺、SGW工程材料强度综合实验仪。

4实验测试数据的记录及处理(图表)

表1线收缩率、吸水率数据一览表

项目

序号

温度/℃

试样编号

长度/mm

烧成后干重/g

吸水后湿重/g

收缩率/%

吸水率/%

1

900

1517

56.38

6.09

7.14

0.21

17.24

2

1000

1518

56.32

6.17

7.24

0.32

17.34

3

1050

1519

56.30

6.27

7.37

0.35

17.54

4

1100

1520

56.24

6.16

7.25

0.46

17.69

5

1120

1516

56.20

6.00

7.13

0.53

18.83

6

1140

1510

56.08

6.08

7.15

0.74

17.60

7

1180

1505

55.48

6.02

6.94

1.80

15.28

8

1210

1509

54.82

6.14

6.79

2.97

10.59

9

1220

1515

54.46

6.20

6.75

3.61

8.87

10

1230

1504

53.78

6.06

6.46

4.81

6.60

11

1240

1514

53.52

6.03

6.30

5.27

4.47

12

1260

1508

52.42

6.18

6.29

7.18

1.78

13

1270

1503

51.82

6.12

6.17

8.28

0.82

14

1280

1507

51.72

6.10

6.11

8.46

0.16

15

1290

1502

51.75

6.02

6.05

8.41

0.50

16

1300

1506

51.84

6.10

6.11

8.25

0.16

17

1320

1501

52.10

6.12

6.14

7.79

0.33

注:

坯体的初始长度为56.50mm

 

表2抗折强度测定数据一览表

项目

序号

试样编号

断裂时最大载荷F/N

试样断口

宽度b/mm

试样断口

高度h/mm

抗折强度

P/MPa

1

1534

295

10.40

5.10

48.09

2

1530

312

10.40

5.12

50.47

3

1528

310

10.36

5.08

51.13

4

1536

351

10.26

5.06

58.92

5

1525

302

10.34

5.06

50.31

6

1532

278

10.36

5.06

46.22

7

1533

377

10.28

5.06

63.17

8

1526

293

10.36

5.02

49.49

9

1523

325

10.44

5.18

51.16

10

1524

299

10.46

5.12

48.09

注:

计算式P=3FL/2bh²;其中刀口间距L=29.40mm加载速率显示170~180

 

图1吸水率-温度、线收缩率-温度曲线

 

5实验结果

在1280~1300℃烧成的瓷坯,抗折强度

P=(48.09+50.47+51.13+58.92+50.31+46.22+63.17+49.49+51.16+48.09)/10=51.70MPa

6结果与讨论

6.1粘土、长石、石英和滑石在坯料中的作用

粘土在陶瓷坯料中的作用:

(1)赋予坯料以可塑性或结合性。

保证成型性能及泥浆稳定性;

(2)赋予以一定的干燥强度,保证后续工序顺利进行;

(3)构成坯体的主体,总量一般50%左右;

(4)烧成过程中转化为莫来石等铝硅化合物,构成坯体和材料的骨架。

长石在坯料中的作用:

(1)约1000℃长石开始熔融,液相填充于固相颗粒之间,提高坯体的致密度,冷却后转化为玻璃相与固相颗粒牢固结合,提高产品的强度、透明度等性能;

(2)溶解黏土和长石,在液相中析出晶须状莫来石晶体,提高产品的强度、热稳定性等;

(3)降低干燥收缩,提高干燥速度;

(4)降低烧成温度。

石英在陶瓷坯料中的作用:

(1)高温下部分溶解于液相,提高液相的高温黏度,未熔石英颗粒与黏土转化物一起构成坯体骨架,防止产品变形;

(2)对产品的力学性能影响较大,合理的颗粒度能够提高强度,否则降低强度;

(3)降低干燥收缩,提高干燥速度;

(4)提高烧成温度。

滑石在陶瓷坯料中的作用:

(1)提高瓷质砖的白度、机械强度、热稳定性;

(2)降低烧成温度,扩大烧成温度范围。

6.2抗折强度与配方组成的关系

在配方中,合理细度石英的量适当提高时,瓷坯抗折强度增大,长石为粘土和部分石英(Al2O3和SiO2)的溶解提供良好环境,有利于二次莫来石的析出,使抗折强度增大。

另外滑石的适当添加也能提高抗折强度

6.3抗折强度与烧成温度的关系

到达烧成温度范围之前,温度越高,抗折强度越大,到达烧成温度范围的瓷化温度时气孔率最小、密度最大,此时抗折强度最大,当超过烧成温度范围,液相开始挥发,产生气孔,坯体疏松化,抗折强度开始下降。

7感想

通过此次综合实验,我对自己的专业又有了更为深刻地认识,感觉到学过的理论知识有了用武之地。

在过程中,我掌握了日用陶瓷主要原料的性能、用途,并且亲自动手参与整个制备测试过程,熟练掌握了陶瓷制品的生产工艺流程和制备技术。

并且,我也学会了陶瓷制品的化学组成、显微结构和产品性能之间的相互关系,正确理解工艺因素对陶瓷制品显微结构和性能的影响。

我们学会了陶瓷生产的基本实验方法,并能对陶瓷制品的性能进行分析。

通过本次较为系统的实验过程,我掌握了实验技能,锻炼了动手能力,同时自身发现问题、分析问题和解决问题的能力也得到提升。

并且我认识到:

在一个团队中,一个人能力有限,团结协作至关重要。

最后,应该感谢三位老师的悉心指导和帮助!

补充实验

题目:

电解质稀释泥浆实验

1实验目的

(1)了解泥浆粘度的测定方法和解凝剂对泥浆悬浮性能的影响;

(2)掌握不同浓度的解凝剂的配制及操作时恩氏粘度测定仪的使用;

(3)从中掌握简单的实验原理及操作。

2实验原理

2.1解凝剂需具备的条件:

(1)能离解成水化能力强的一价阳离子(如Na+);

(2)能直接离解或水解,提供足够的OH-离子,使粘土质泥浆呈碱性;

(3)它的阳离子能与料浆中引起絮凝的有害离子形成难容的盐类或稳定的络合物。

2.2通常采用碳酸钠和硅酸钠特点:

(1)碳酸钠主要使有机物质就胶体和离解,离解后的Na+和COO-均能使泥浆解凝。

(2)硅酸钠(水玻璃)除提供钠离子进行阳离子交换,聚合的硅酸根离子还能和有机阳离子一样,部分与粘土吸附Ca2+和Mg2+形成稳定的络合物,部分吸附在粘土断裂的界面上,加强胶粒的净电荷。

其对高岭土泥浆的悬浮效果影响最好,它不仅显著地降低其粘度,而且相当宽的范围内粘度都是低的。

3实验仪器

40目筛、涂-4粘度计、秒表、粘土、烧杯、量筒、胶头滴管

4实验步骤

(1)将100g粘土过40目筛,取筛下料配置泥浆

(2)配制500ml的硅酸钠及碳酸钠的溶液;

(3)取泥浆100ml样品共六组,分别装于六个烧杯中;

(4)将解凝剂与水共12ml的实验数据进行组合,并将组合好的不同浓度的解凝剂分别倒入六只烧杯中,并以解凝剂的量依次递增加入并写下序号标签贴于烧杯上;

(5)分别充分搅拌15~20分钟,然后分别利用涂-4粘度计测量三次泥浆流完的时间,再在坐标纸上画出解凝剂的加入量与时间的关系,找出最佳稀释范围。

5实验数据记录

表3解凝剂量与泥浆流入时间数据一览表

序号

项目

1

2

3

4

5

6

硅酸钠加入量/ml

1

2

4

6

8

10

泥浆流

完时间/s

18.12

17.79

17.64

14.60

15.00

15.40

15.30

15.77

15.52

16.37

16.51

16.43

16.97

17.19

17.40

17.57

17.50

17.13

平均值/s

17.85

15.00

15.53

16.44

17.19

17.40

碳酸钠加入量/ml

1

2

5

8

10

15

泥浆流

完时间/s

14.89

15.21

14.08

13.68

13.95

14.08

12.55

12.51

12.87

13.95

13.95

14.13

15.70

15.79

15.43

20.65

20.97

20.61

平均值/s

14.73

13.90

12.64

14.01

15.64

20.74

 

泥浆流完时间—解凝剂量曲线

图2时间-硅酸钠量曲线

 

图3时间-碳酸钠量曲线

 

6实验结果

使用质量分数30%硅酸钠最佳稀释范围2ml左右。

使用质量分数10%碳酸钠最佳稀释范围4~6ml。

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