实习报告6.docx

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实习报告6

2009～2010学年第二学期

实习报告

院（系）：

班级：

学生姓名：

学生学号：

指导老师：

第一章实习目的

1、通过实习过程中的学习，加深对书本知识的应用。

2、知道工程技术人员在企业中的任务及作用。

3、了解生产的原料来源、成品、销售。

4、熟悉企业组织机构情况，生产组织方法

5、通过技术实践学生应发现自己知识和能力的不足之处，进一步明确学习目的性和提高学习积极性。

6、了解生产过程中的流程工艺。

7、在实习中学会应用书本上的知识解决实际中的问题，解释实践中所遇到的原理工艺等。

第二章实习过程概括

实习第一天，我们

第三章实习内容

3.1吉林石化公司电石厂分析车间

3.1.1分析培训中心简介

吉林石化公司电石厂分析车间现有员工185人，其中管理及专业技术人员3个人，操作人员148人，车间下设14个化验室。

车间主要承担洗煤，工业硅块，C12—14醇等上百种进厂原料检验和丙烯酸，醇醚，有机硅等20余种出厂产品的质量把关工作，同时担负全厂环保监测和装置中间控制分析以及30余种标准溶液的标定发放工作。

车间拥有等离子放射光谱仪，气相色谱仪等近百台精密分析仪器，每年上报分析数据100多万个，准确率和及时率均达100%，车间还收集管理13600余种产品，原料标准，是公司同行中分析种类最多，检测能力最强，国家标准你最强的单位。

车间连续15年被评为T级先进单位，多次被石化公司和吉林市评为先进集体，2006年被吉林石化公司确定为分析工培训基地。

分析培训基地是公司重点建设的主要工种技能培训基地，于2006年7月建成，总面积11000平方米，有20个专业工作室组成，其中包括：

电教室、电化学分析室，光学室，色谱室，天平室，微机室，资料室，会议室，准备室，评委室，此外还有活动室，更衣室。

分析培训基地秉承“以人为本,服务生产”的宗旨，一教育和培养应用性分析人才和分析工作队伍为基本培训理念。

基地建成以来，以创新的思维和务实精神，充分发挥培训环境一流，师资队伍雄厚的优势，通过精细科学的管理获得了丰硕的成果，在全公司分析工整体素质得到普遍提高的同时，还成功打造出一批本专业的强手精英。

2006年在国资委举办的中央企业职工技能大赛石油石化行业分析竞赛中获得银牌和铜牌，并取得团体总分第一名的优异成绩。

分析基地将不断探索分析教育的新思路，新方法，新举措，以全新的面貌，一流的环境，为全方位培养和造就应用性化工分析人才，打造一流的分析员工队伍而奋斗。

3.1.2安全教育

1、使用腐蚀或刺激性物质如：

强酸、强碱、浓氨水等，要带眼镜、口罩、乳胶手套。

2、浓硫酸有强烈的吸水性、脱水性，在高温时又是一种相当强的氧化性，稀释时应把浓硫酸倒入水中。

3、实验室中，浓碱液溅到皮肤上，先用大量水冲洗后继而用5%硼酸处理。

4、化学毒物进入人体的途径：

呼吸道、食道、皮肤、。

5、被氢氟酸烧伤后应立即用冰镇乙醇浸泡。

6、禁止用手摸或口尝药品，以嗅觉鉴别实际时鼻子应与试剂瓶口保持一定距离，然后用手轻轻煽动其蒸气嗅其气味。

7、对于易挥发液体试剂开启瓶盖前，应先将试剂瓶放在流动冷水中冷却几分钟，瓶口不要对准自己，最好在通风橱中进行。

8、注意有害气体岗位有标识。

9、进入装置及从事装卸车作业时不能带手机等非防爆电器，易产生静电，造成危险。

10、在化验室内遇到有人触电，应首先拉下电闸，使触电者迅速脱离现场。

11、发生事故“四不放过”原则：

1）、事故原因未查清不放过；

2）、事故防范措施未查清不放过；

3）、责任人未受教育不放过；

4）、责任人为受惩罚不放过

12、火灾逃生的四个要点：

1）可能情况迅速逃离现场；

2）往上风向逃；

3）防止烟熏，寻找逃生之路，等待他人救援；

4）防止坠落物等危险。

3.1.3分析培训中心实习内容

1、实习记录

1、氢氧化钠标准滴定溶液的标定

一、实验原理

由于NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，故不能直接配制成标定溶液，必须经过标定以确定其准确的浓度。

标定NaOH溶液的基准物质主要有邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4，摩尔质量为204.2g·mol-1）、草酸（H2C2O4·2H2O，摩尔质量126.07g·mol-1）等，其中以邻苯二甲酸氢钾使用最广泛。

邻苯二甲酸氢钾，容易制得纯品，不含结晶水，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量大，比较稳定，是较好的基准物质。

它与氢氧化钠的反应式为

反应物之间的摩尔比为1:

1。

化学计量点的产物邻苯二甲酸钾钠是二元弱碱（Kb1=2.6×10-9），因此化学计量点时的溶液为弱碱性，pH≈9。

选用酚酞作指示剂，滴定终点由无色变为浅红色。

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c（NaOH）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按下式计算:

式中:

m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）;

V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;

V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;

M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（KHC8H4O4）=204.22]。

二、实验仪器与试剂

（1）、仪器：

普利菲尔超纯水机、分析天平（METTLERAE240）、酸式滴定管（50ml一个）、锥形瓶（250m两个）、烧杯（100ml一个）、量杯（100ml一个）、量筒（一个）

（2）、试剂：

邻苯二甲酸氢钾（分析纯）、酚酞指示剂（10g/L）、乙醇（95%）、氢氧化钠溶液（0.5mol/L）、

三、实验步骤：

（1）、氢氧化钠标准溶液的配制：

用1L量筒量取0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液，用4L无二氧化碳蒸馏水稀释于试剂瓶（10L）中，摇匀。

（2）、95%乙醇配制：

取95ml乙醇试剂，5ml蒸馏水混合摇匀。

（3）、酚酞指示剂的配制（10g/L）：

称取1g酚酞，溶于乙醇（95%）稀释至100ml。

（4）、氢氧化钠标准溶液的标定：

称取于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的0.5～0.6g工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水50ml溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。

同时做空白试验。

四、数据处理

标准滴定溶液原始记录：

标定溶液

C（NaOH）=0.1mol/L

空白试验消耗NaOH体积

0.01ml

标定温度

21℃

温度补正值

-0.2ml/L

滴定管编号

09—6—17

天平编号

1号

计算公式

序号

项目

1

2

邻苯二甲酸氢钾质量（g）

0.5571

0.5718

消耗NaOH标准溶液体积（ml）

26.04

26.72

滴定管校正值（ml）

+0.02

+0.02

温度校正值（ml）

-0.01

-0.01

实际体积V实（ml）

26.05

26.73

测定结果（mol/L）

0.10475

0.10478

平均结果（mol/L）

0.10476

标定结果（mol/L）

0.1048

根据滴定管校正曲线查得滴定管校正值分别为：

+0.02ml、+0.02ml

0.10mol/L以下各种水溶液温度补正值（ml/L）：

20℃

0.00

21℃

-0.2

22℃

-0.38

23℃

-0.58

24℃

-0.8

25℃

-1.03

26℃

-1.26

27℃

-1.51

28℃

-1.76

29℃

-2.01

30℃

-2.30

31℃

-2.58

32℃

-2.86

标定温度为21℃则温度补正值为-0.2ml/L

则可得：

V实1=26.03+0.02-0.00=26.05ml

V实2=26.71+0.02-0.00=26.73ml

个别测定结果：

平均结果：

标定结果：

氢氧化钠标准溶液的浓度C=0.1048mol/L

2、硫酸含量的测定

一、实验原理

硫酸属于强酸氢离子能够完全电离，以甲基红次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定，滴定终点由红色变为灰绿色。

硫酸的质量分数用W%表示，按下式计算

式中：

V——滴定消耗的氢氧化钠标准溶液体积，ml；

C——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；

m——称取硫酸溶液的质量，g；

0.04904——与1.00ml氢氧化钠标准溶液[C（NaOH）=1.000mol/L]相当的，以g表示的硫酸质量。

二、实验仪器与试剂

（1）、仪器：

分析天平（METTLERAE240）、碱式滴定管（50ml一个）、锥形瓶（250ml两个）、烧杯（100ml一个）、量杯（100ml一个）、

（2）、试剂：

NaOH标准溶液、甲基红（分析纯）、亚甲基蓝（分析纯）、硫酸试样

三、实验步骤

1、溶液配制

（1）、甲基红次甲基蓝混合指示剂的配制：

溶液Ⅰ：

称取0.1g亚甲基蓝，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml

溶液Ⅱ：

称取0.1g甲基红，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml。

取50ml溶液Ⅰ、100ml溶液Ⅱ，混匀。

（2）、无二氧化碳水的制备：

将水注入烧瓶中，煮沸10min，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，冷却。

2、硫酸含量的测定：

用分析天平称取约0.2g试样（准确至0.0001g，大约6滴）小心移入盛有50ml蒸馏水的250ml锥形瓶中，冷却至室温，加2—3滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定到溶液呈灰绿色为终点。

四、数据处理

硫酸含量测定测定数据：

测定溶液：

硫酸试样

测定温度

21℃

温度补正值

-0.2ml/L

滴定管编号

09—6—17

天平编号

1

计算公式

序号

项目

1

2

硫酸试样的质量（g）

0.2626

0.2343

消耗NaOH标准溶液的体积（ml）

14.69

13.42

滴定管校正值（ml）

+0.00

+0.00

温度校正值（ml）

-0.00

-0.00

实际体积V实（ml）

14.69

13.42

个别测定结果（%）

27.43

28.08

平均结果（%）

27.76

测定结果（%）

27.76

根据滴定管校正曲线查得滴定管校正值分别为+0.00ml、+0.00ml

根据表2温度补正值计算温度校正值

标定温度为21℃温度补正值为-0.2ml/L

则：

V实1=14.69+0.00-0.00=14.69ml

V实2=13.42+0.00-0.00=13.42ml

个别测定结果：

平均结果：

测定结果：

3、水样中Fe含量测定—邻菲罗啉分光光度法

一、实验原理

光度法测定的条件：

分光光度法测定物质含量时应注意的条件主要是显色反应的条件和测量吸光度的条件。

显色反应的条件有显色剂的用量、介质的酸度、显色时溶液的温度、显色时间及干扰物质的消除方法等；测量吸光度的条件包括应选择的入射光波长、吸光度范围和参比溶液等。

邻二氮杂菲—亚铁络合物：

邻菲啰啉（又称邻二氮杂菲）是测定微量铁的一种较好的试剂。

在pH值在2～9的条件下，

与邻菲啰啉生成稳定的橙红色配合物，反应式如下：

应用此反应可用比色法测定铁。

橙红色络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律。

在显色前，首先用抗坏血酸把Fe3+离子还原为Fe2+离子

测定时控制溶液酸度在PH=2左右较为适宜。

酸度高时，反应进行较慢；酸度太低，则Fe2+离子水解，影响显色。

Bi3+、Cd2+、Hg2+、Ag+、Zn2+等离子与显色剂生成沉淀，Ca2+、Cu2+、Ni2+等离子与显色剂形成有色络合物。

因此当这些离子共存时，应注意他们的干扰作用。

强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定,经过加酸煮沸,可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰,加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响.

邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定.但在乙酸-乙酸胺的缓冲溶液中,不大于铁浓度10倍的铜,锌,钴,铬及小于2mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂予以消除.汞,隔,银等能与邻沸罗啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻沸罗啉来消除;浓度高时,可将沉淀过滤除去.水样有底色,可用不加邻菲罗啉的试液作参比,对水样的底色进行校正.

721E型分光光度计操作步骤

1、打开电源预热20分钟。

（保证光路畅通）

2、设置波长（同时调整100%T）按MODE键，在T方式下调100%。

3、打开样品室，将挡光体插入比色皿架推入光路。

4、盖上样品室盖，按0%T键调透射比（在T方式下}

5、取出挡光体盖好盖，按100%T（在T方式下）

6、按方式键MODE，将方式设为吸光度A.

7、将参比溶液和被测溶液分别倒入比色皿中。

8、打开样品室盖，将比色皿架插入槽中盖上盖。

9、将参比溶液推入光路中，按100%T调“0”（在A方式下调100%，A=0）

10、将被测溶液推入光路中，显示器显示被测样品的吸光度。

二、实验仪器与试剂：

（1）、仪器：

721E型分光光度计、容量瓶（1L、250ml和100ml各一个）、烧杯（500ml和100ml各一个）、移液管（25ml一个）、吸量管（10ml和5ml各一个）、PH试纸

（2）、试剂：

HCl溶液（6mol/L和3mol/L）、氨水溶液（10%和25%）、硫酸溶液、乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH≈4.5）、抗坏血酸溶液（2%）、邻菲罗啉溶液（0.2%）铁标准溶液（0.100mg/ml）、

三、实验步骤

1、溶液的配制

（1）、盐酸溶液（180g/L）：

将409mL质量分数为38%的盐酸溶液（ρ=1.19g/mL）用水稀释至1000mL并混匀。

（2）、氨水85g/L溶液

将374mL质量分数为25%氨水（ρ=0.910g/mL）用水用水稀释至1000mL并混匀。

（3）、乙酸－乙酸钠缓冲溶液，在20oCPH=4.5

称取38.4g无水乙酸钠用500mL水溶解加4.8mL水乙酸，用水稀释至100mL.

（4）、抗坏血酸2%

称取10g抗坏血酸用蒸馏水溶解于500mL水中定量转至试剂瓶中。

（5）、铁标准溶液0.200g/L

a、称取1.727g十二水硫酸铵[NH4（FeSO4）2·12H2O]精确至0.001g.用约200mL水溶解，定量转移至100mL容量瓶中，加20mL硫酸（1+1）稀释至刻度并混匀。

b、称取0.200g纯铁丝（质量分数为99.9%）精确至0.001g放入100mL烧杯中，加10mL浓盐酸（ρ=1.19g/mL），缓慢加热至完全溶解，冷却，定量转移至1000mL容量瓶稀释至刻度并混合。

（6）、邻菲罗啉

用水溶解1g1.10－菲罗啉－水合物或1.10－菲罗啉盐酸－水合物，并稀释至1000mL避光保存。

2、回归方程的计算

标准比色液的配制：

准确吸取25.00mL0.100mg/mLFe标准溶液，移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，配成0.0100mg/mLFe标准溶液。

在一系列100mL容量瓶中，分别加入0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、铁标准溶液。

显色：

每个容量瓶都按下述规定同时同样处理：

加水至60mL，用盐酸溶液或氨水溶液调节pH约为2，用精密pH试纸检验pH，加2.5mL抗坏血酸、10mL缓冲溶液、5mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

吸光度的测量：

在510nm波长下，用1cm比色皿，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零，进行吸光度的测量。

计算线性回归方程：

从每个标准溶液的吸光度中减去溶剂空白溶液的吸光度，以吸光度为因变量，以铁含量为自变量，计算出线性相关系数γ，截距a,斜率b，写出线性回归方程。

3、试样的测定

用移液管吸取10.00mL试样，置于100mL容量瓶中后，重复显色及习惯度的测定操作，从试样的吸光度中减去溶剂空白溶液的吸光度，由线性回归方程计算出铁含量。

4、结果计算

根据线性回归方程计算出铁含量，结果以mg/L表示，表示至两位小数。

注：

在测定吸光度前要进行皿差的测定。

5、数据处理

铁的最大吸收波长的测定:

波长（nm）

吸光度

波长（nm）

吸光度

400

0.072

410

0.091

420

0.105

430

0.118

440

0.129

450

0.138

460

0.141

470

0.159

480

0.168

490

0.171

500

0.178

510

0.183

520

0.170

530

0.139

540

0.093

550

0.057

560

0.033

570

0.021

580

0.016

590

0.010

铁的最大吸收波长的测定:

波长（nm）

吸光度

波长（nm）

吸光度

500

0.176

502

0.178

504

0.180

506

0.182

508

0.183

510

0.183

512

0.183

514

0.182

516

0.180

518

0.177

根据上表绘制波长—吸光度关系曲线：

试样中Fe含量的测定：

铁标液的体积（ml）

吸光度

0.00

0.072

2.00

0.051

4.00

0.091

6.00

0.142

8.00

0.177

绘制标准曲线：

水样的吸光度为：

0.114

根据标准曲线方程计算水样中铁含量：

即水样中铁含量为0.00503mg/ml

2、实验操作注意事项

（1）、用移液管、吸量管移取溶液时先用蒸馏水润洗3次，然后用所移取的试剂润洗3次，没有标有吹字的移液管、吸量管不能用吸耳球吹。

（2）、使用容量瓶时，手拿容量瓶刻度上方，不能用手掌托住以免液面上升产生误差，定容是要冲洗容量瓶侧壁，加蒸馏水至刻度1cm处静置一会儿再定容。

容量瓶中溶液至3/4处时应平摇，定容后摇匀（8—10次），不能上下摇晃，以免瓶塞松动漏液。

（3）、从试剂瓶中或容量瓶中移取溶液前，应摇匀溶液，移液管管口距底部2—3cm。

（4）、用移液管、吸量管移取溶液时先用蒸馏水润洗3次，然后用所移取的试剂润洗3次，没有标有吹字的移液管、吸量管不能用吸耳球吹。

（5）、用吸量管取液时，从上至下取液，每次移取时都要过最大刻度然后放液，剩余溶液不能倒回试剂瓶，移液到终点时停滞15s。

（6）、用PH试纸测PH时用玻璃棒蘸取少量溶液，用PH试纸测PH值。

测另一种溶液时用蒸馏水洗涤玻璃棒，用滤纸擦拭。

如果蘸取溶液过多会产生损耗，产生误差影响测量结果。

（7）、试验结束后，要将仪器定位归位摆放，废液要处理得当，台面清洁。

3.2吉林化纤集团质检中心实习内容

3.2.1安全教育

（1）化学危险品种类：

硫酸，氢氧化钠，盐酸，硝酸，乙醚，洗液（洗液有清洗管道的作用，有强烈的腐蚀性，可烧伤皮肤）。

（2）在试验室中如果不慎被酸烧伤，应立即脱去衣物先用5%碳酸钠清洗，然后再用大量水冲洗。

（3）如果出现乙醚中毒，应立即脱离现场，将中毒者抬至通风良好的地方，严重者立即送往医院。

（4）在试验室如果使用电器设备时，应该戴手套（尤其是电炉子），以免灼烧。

（5）在实习车间现场岗位有标识，禁止乱摸乱动。

（6）在厂中一定注意安全，禁止私自外出，禁止吸烟。

3.2.2原液车间工艺流程

长丝：

混粕→浸渍→压榨→粉碎→老成→冷却→计量→黄化→后溶解→混合→中间桶→ⅠF过滤→平衡桶→ⅡF过滤→喂给缸→连续脱泡→静脱→过滤→纺丝。

短丝：

浆粕→一次浸渍→一次压榨→二次浸渍→二次压榨→细粉→老成→冷却→计量，分配→黄化→溶解→混合→贮缸→中间桶→ⅠF过滤→平衡桶→ⅡF过滤→喂给缸→连脱缸→纺丝缸→ⅢF过滤→去纺丝。

3.2.3原材料检测

1、硫酸锌分析方法

（1）EDTA滴定法测定锌含量

原理：

在硫酸锌水溶液中，加入氟化铵和硫代硫酸钠消除铁等杂货的干扰。

在醋酸钠缓冲溶液中，用半二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点。

测定步骤：

准确称取1g试样于250mL烧杯中，加75mL蒸馏水、25mL，PH=5.5～6缓冲溶液、20%氟化铵10mL、20%

5mL，1g左右的抗坏血酸，混匀。

再加2-3滴半二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴至亮黄色即为终点。

计算：

Zn%=

式中：

T……EDTA标准溶液对锌的滴定度，g/mL；

V……消耗EDTA标准溶液的体积，mL；个

m……试样质量，g。

（2）水不溶物的测定

原理：

称取适量样品，用酸性水溶解可溶性盐类，将不溶物滤出，洗涤干燥并称量。

分析步骤：

称取硫酸锌样品25克，置于250mL烧杯中，加入100mL煮沸的酸性溶液（即1升水中加入4-5滴浓度0.1mol/L左右的硫酸溶液，混匀），使试验全部溶解。

立即用抽虑凭将试验过滤于恒重的玻璃漏斗中，用酸性溶液洗烧杯3-4次，洗漏斗3次，最后用蒸馏水洗净玻璃漏斗。

取下玻璃漏斗放于140℃恒温干燥箱中烘干40min。

取出，放入干燥器中，冷却至室温，称量。

用过的玻璃漏斗要用盐酸（1：

1）浸泡，溶解出废渣，再用玻璃棒刮去滤板上的薄层残渣，然后反复用酸和水洗，放入140℃烘箱中烘40min。

取出，放于干燥器中，冷却至室温，称量至恒重。

可反复使用。

计算：

按下式计算水不溶物百分含量：

水不溶物%=

m—试样质量，g;

--漏斗与水不溶物质量，g;

--漏斗质量，g。

（3）铁的测定

原理：

在PH=8-10的碱性溶液中，以盐酸羟胺掩蔽锰，加磺基水杨酸显色，在430nm处比色测定。

分析步骤：

称取试样1克于100mL烧杯中，加入水20mL、1：

1盐酸2mL、过氧化氢2-3滴，加热煮沸2-3min，取下冷却，移入50mL容量瓶中。

再加入盐酸羟胺溶液5mL、磺基水杨酸溶液5mL，混匀。

然后加入氨水5mL，用水稀释至刻度，混匀。

倒出部分试液于1cm比色皿中，430nm处测定吸光度，同时做一空白实验。

计算：

按下列计算铁的百分含量

式中：

--测得铁量，g;

m—试样量，g。

测得数据：

试样名称：

硫酸锌

PH=5.9

项目

样重（g）

测定数据

测定结果

平均

锌含量%

5.1021

35.00

22.83

22.82

5.0748

34.80

22.82

铁含量%

9.8425

0.045

0.005

0.005

9.9425

0.046

0.005

水不溶物%

24.6700

0.0035

0.01

0.001

24.6751

0.0036

0.01

镉含量%

1.0131

5.40

5.40

5.40

1.0098

5.40

5.40

2、工业液体亚硫酸钠的检测

1、测定要求：

外观：

白色液体

工业液体亚硫酸钠应符合的指标：

亚硫酸钠含量（%）≥

18.0

密度（g/ml）≥