场发射扫描电镜_精品文档.pdf

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FEIQuanta250FEG场FEIQuanta250FEG场发射扫描电镜的原理及操作发射扫描电镜的原理及操作发射扫描电镜的原理及操作发射扫描电镜的原理及操作目录目录一、场发射扫描电镜的原理一、场发射扫描电镜的原理一、场发射扫描电镜的原理一、场发射扫描电镜的原理二二Quanta250FEG的基本操作的基本操作二二Quanta250FEG的基本操作的基本操作二二、Quanta250FEG的基本操作的基本操作二二、Quanta250FEG的基本操作的基本操作一、场发射扫描电镜的原理一、场发射扫描电镜的原理11场发射扫描电镜的原理场发射扫描电镜的原理1.1场发射扫描电镜的原理场发射扫描电镜的原理一、场发射扫描电镜的原理一、场发射扫描电镜的原理电子枪的种类电子枪的种类一、场发射扫描电镜的原理一、场发射扫描电镜的原理热场场发射扫描电镜热场场发射扫描电镜热场场发射扫描电镜热场场发射扫描电镜束流大较为稳定，亮度高，其常用工作电压束流大较为稳定，亮度高，其常用工作电压般适合于导电导热性能好的样品般适合于导电导热性能好的样品5-10kV，一5-10kV，一般适合于导电导热性能好的样品般适合于导电导热性能好的样品另配有BSE探头另配有BSE探头冷场场发射扫描电镜冷场场发射扫描电镜冷场场发射扫描电镜冷场场发射扫描电镜束流小，其常用工作电压（4-15kV），分辨率束流小，其常用工作电压（4-15kV），分辨率高高适合导电性较弱适合导电性较弱颗粒较小的样品颗粒较小的样品高高，适合导电性较弱适合导电性较弱，颗粒较小的样品颗粒较小的样品一、场发射扫描电镜的原理一、场发射扫描电镜的原理电子激发样品可获得多种物理信号电子激发样品可获得多种物理信号一、场发射扫描电镜的原理一、场发射扫描电镜的原理二次电子SE二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。

携带有样品的表携带有样品的表二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。

携带有样品的表携带有样品的表面形貌信息,通常来自样品表面5-50nm的区域，能量为0-50eV。

由于它发自试样表面层，入射电子还没有较多次散射，因此产生面形貌信息,通常来自样品表面5-50nm的区域，能量为0-50eV。

由于它发自试样表面层，入射电子还没有较多次散射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别。

所以二次电子的所以二次电子的二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别。

所以二次电子的所以二次电子的分辨率较高，一般可达到50-100分辨率较高，一般可达到50-100。

扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。

二次电子产。

扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。

二次电子产额随原于序数的变化不明额随原于序数的变化不明显，它主显，它主要取决于表面形貌要取决于表面形貌。

额随原于序数的变化不明额随原于序数的变化不明要取决于表面形貌要取决于表面形貌一、场发射扫描电镜的原理一、场发射扫描电镜的原理背散射电子BSE背散射电子是指入射电子与试样相互作用经过多次散射后，重新逸出试样表面的高能电子。

背散射电子是指入射电子与试样相互作用经过多次散射后，重新逸出试样表面的高能电子。

背散射电子的产生范围在1000到1m深，由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背散射电子作为背散射电子的产生范围在1000到1m深，由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征成像信号不仅能分析形貌特征也可用来显示原子序数衬度也可用来显示原子序数衬度成像信号不仅能分析形貌特征成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。

，定性地进行成分分析。

MgOMgOSrTiO3SrTiO3（a）imageofSE（b）imageofBSE（a）imageofSE（b）imageofBSE一、场发射扫描电镜的原理一、场发射扫描电镜的原理X-特征射线特征X射线：

原子内壳层电子被电离后，由较外层电子向内壳层跃迁产生的具有特征能量的电磁辐射光子。

（应用于DES）特征X射线：

原子内壳层电子被电离后，由较外层电子向内壳层跃迁产生的具有特征能量的电磁辐射光子。

（应用于DES）原子核外电子壳层特征X射线能级图一、场发射扫描电镜的原理一、场发射扫描电镜的原理扫描电镜常用术语分辨率分辨率：

扫描电镜中常用到两个分辨率扫描电镜中常用到两个分辨率：

图像分辨率图像分辨率能谱或者能谱或者分辨率分辨率：

扫描电镜中常用到两个分辨率扫描电镜中常用到两个分辨率：

图像分辨率图像分辨率，能谱或者能谱或者波普的分辨率波普的分辨率场发射扫描电镜图像分辨率率一般在1nm左右，但必须指出分辨率为1nm并不意味所有小至1nm的显微细节都能显示清楚，不仅与仪器本身有关还与环境以及样品本身的性质有关与仪器本身有关，还与环境以及样品本身的性质有关。

能谱或波普的分辨率是指谱图上可以区分的两个峰之间的最小能量值（多多）量值（EDS100多eV,WDS10多eV）一、场发射扫描电镜的原理一、场发射扫描电镜的原理扫描电镜常用术语景深：

扫描电镜的景深是指电子束在试样上扫描时可以获得清晰图像的范围通常用m表示产生是因为扫描电镜电子束同试样作用时有像的范围通常用m表示。

产生是因为扫描电镜电子束同试样作用时，有一定发散度，除了焦平面外，电子束将展开，同透射电镜和光学显微镜相比，扫描电镜发散度小，景深大，成像富有立体感。

荷电：

由于缺少足够的对地导电途径，当试样受入射电子束轰击时表面发生的电荷积累的现象一般通过1）表面镀膜；2）降低加速电压；3）减小分析束流：

4）采般通过1）表面镀膜；2）降低加速电压；3）减小分析束流：

4）采用BSE进行观察立体感荷电一、场发射扫描电镜的原理一、场发射扫描电镜的原理扫描电镜常用术语球差（Cs）：

球差是由电子轨道中球差（Cs）：

球差是由电子轨道中远离光轴远离光轴的电子通过透镜磁场时，的电子通过透镜磁场时，比比近光轴电子近光轴电子具有更强折射而形成的透镜缺陷具有更强折射而形成的透镜缺陷比比近光轴电子近光轴电子具有更强折射而形成的透镜缺陷具有更强折射而形成的透镜缺陷色差色差（CcCc）：

）：

由于同由于同一一点发射的点发射的电子能量电子能量有有微小差别微小差别使电子聚焦使电子聚焦色差色差（CcCc）：

）：

由于同点发射的由于同点发射的电子能量电子能量有有微小差别微小差别使电子聚焦使电子聚焦在像平面不同位置而形成的透镜缺陷在像平面不同位置而形成的透镜缺陷一、场发射扫描电镜的原理一、场发射扫描电镜的原理扫描电镜常用术语象散：

由于磁场的的旋转对称性受到破坏，在透镜的不同方向有不同的聚焦能力引起的。

类似光镜的散光。

同的聚焦能力引起的。

类似光镜的散光。

有象散时欠焦和过焦时均有“拖尾”“拖尾”现象二、场发射扫描电镜的操作二、场发射扫描电镜的操作DESDisplayUnitMainUnit电镜为FEIQuanta250FEG场发射扫描电镜配置有BSD探头、OXFORDX-MAXDES（电制冷探头）Quanta250FEG主要性能指标：

主要性能指标：

二次电子分辨率：

二次电子分辨率：

3.0nm1kV1.0nm30kV背散射电子分辨率背散射电子分辨率230背散射电子分辨率背散射电子分辨率：

2.5nm30KV加速电压：

加速电压：

0.5-30kV电子枪：

热场发射电子源（电子枪：

热场发射电子源（ZrO/W（100）二、场发射扫描电镜的操作二、场发射扫描电镜的操作电制冷探头（a）电制冷能谱仪（b）液氮制冷能谱仪（a）电制冷能谱仪（b）液氮制冷能谱仪固体探测器是能谱仪的核心部件，液氮制冷的能谱仪的固体探测器是硅漂移锂探测器Si（Li）；电制冷能谱仪的是硅漂移固体探测器是能谱仪的核心部件，液氮制冷的能谱仪的固体探测器是硅漂移锂探测器Si（Li）；电制冷能谱仪的是硅漂移探测器探测器（SiliconDriftDetectorSiliconDriftDetectorSDDSDD）探测器探测器（SiliconSiliconDriftDriftDetectorDetector，SDDSDD）二、场发射扫描电镜的操作二、场发射扫描电镜的操作电制冷探头硅漂移探测器（SDD）的特点硅漂移探测器（SDD）的特点不需要液氮制冷不需要液氮制冷1）1）不需要液氮制冷不需要液氮制冷22）计数高计数高SDDSDD可以同时探测到几个可以同时探测到几个22）计数高计数高，SDDSDD可以同时探测到几个可以同时探测到几个同时被吸收的X光子同时被吸收的X光子3）速度快，同液氮冷却的探头相比，进行线扫描和面分析的时间短3）速度快，同液氮冷却的探头相比，进行线扫描和面分析的时间短二、场发射扫描电镜的操作二、场发射扫描电镜的操作ETD对仪器进行定期的维护对仪器进行定期的维护光路的对准光路的对准对仪器的样品台定期进行彻底的清除对仪器的样品台定期进行彻底的清除CCD二、场发射扫描电镜的操作二、场发射扫描电镜的操作一一、样品的制备样品的制备、样品的制备样品的制备根据样品的特性，选取合适的制备方法，使用导电胶碳胶时尽量少用，以免对样品腔造成碳污染，一般可用电吹风或者干燥箱对碳胶干燥根据样品的特性，选取合适的制备方法，使用导电胶碳胶时尽量少用，以免对样品腔造成碳污染，一般可用电吹风或者干燥箱对碳胶干燥后再进行观察后再进行观察后再进行观察后再进行观察二、样品的放入二、样品的放入

（1）激活激活CCD窗口窗口点击点击Vent进行放气进行放气随后会跳出窗随后会跳出窗

（1）激活激活CCD窗口窗口，点击点击Vent进行放气进行放气，随后会跳出窗随后会跳出窗口，告之放气要持续口，告之放气要持续1min，点击样品腔，点击样品腔Vent结束，真空状态指示条变黑色结束，真空状态指示条变黑色二、场发射扫描电镜的操作二、场发射扫描电镜的操作二二、样品的放入样品的放入二二、样品的放入样品的放入

（2）左手握门把左手握门把，右手扶门框右手扶门框，缓慢打开缓慢打开chamberdoor，

（2）左手握门把左手握门把，右手扶门框右手扶门框，缓慢打开缓慢打开chamberdoor，进行样品放置（进行样品放置（3）将处将处理理好的待测样品放好的待测样品放入入样品托样品托插插入入孔内即可孔内即可。

将好的待测样放样托将好的待测样放样托插孔内即可插孔内即可（4）样品安装完毕后样品安装完毕后，关闭腔门关闭腔门，右手推紧腔门右手推紧腔门，左手点击左手点击（）样品安装完毕后样品安装完毕后，关闭腔门关闭腔门，右手推紧腔门右手推紧腔门，左手点击左手点击UIsoftware界面的界面的Pump，待腔门吸紧（约，待腔门吸紧（约10秒）便可松开右手，装样结束。

秒）便可松开右手，装样结束。

二、场发射扫描电镜的操作二、场发射扫描电镜的操作三三、样品的观察样品的观察三三、样品的观察样品的观察

（1）当当chamberpressure达到达到7x10-3Pa以下时以下时，可可

（1）当当chamberpressure达到达到7x10Pa以下时以下时，可可以操作，观察以操作，观察CCD视窗，按住鼠标滚轮拖动鼠标调整样品高度（一般视窗，按住鼠标滚轮拖动鼠标调整样品高度（一般10mm），将），将z轴锁住轴锁住

（2）可以加高压，点击）可以加高压，点击BeamOn，将，将CCD视窗冻结视窗冻结F6，并将并将EDT视窗激活，点击视窗激活，点击F5进行全屏观察，选择合适的加速电压和电流参数进行全屏观察，选择合适的加速电压和电流参数二、场发射扫描电镜的操作二、场发射扫描电镜的操作三三、样品的观察样品的观察三三、样品的观察样品的观察（3）选择感兴趣区域进行观察选择感兴趣区域进行观察，在聚焦小窗口在聚焦小窗口F7下用鼠标下用鼠标（3）选择感