化验员基础知识培训讲义.ppt

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分六个部分：

w一、一、实验室基本知识实验室基本知识w二、二、溶液的制备溶液的制备w三、标准溶液的配制和标定三、标准溶液的配制和标定w四、常用分析仪器的使用与维护四、常用分析仪器的使用与维护w五、五、检验结果的表述检验结果的表述w六、六、实验室安全知识实验室安全知识扭寅蔓郊枣洗仑合层学转根谨捕熟谦笺怔物停己普紊层桑者丛氖绪仍荧涩化验员基础知识培训讲义化验员基础知识培训讲义一、实一、实验验室室基基础础知知识识廓刊硅注阻锡仪鹤升茂乞眺炒涌淋诲膳瞪享徐侦场胃敖宠钧劳闭刻尝疫敲化验员基础知识培训讲义化验员基础知识培训讲义一、实验室基础知识

（一）化学试剂：

1、化学试剂的分类2、化学试剂的储存

（二）标准物质：

1、标准物质的分级2、标准物质的用途（三）仪器和器皿：

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（一）化学试剂1.化学试剂的分类化学试剂的分类化学试剂数量繁多，种类复杂，通常根据用途分为一般试剂、基础试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等。

采用的标准为国家标准（标以“GB”字样）和行业标准（标以“HG”字样）。

食品检验常用的试剂主要有一般试剂、基础试剂、高纯试剂和专用试剂等。

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（一）化学试剂：

化学试剂的分级：

除此之外还有许多特殊规格试剂，如基准试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂、电子纯试剂、生化试剂和生物染色剂等。

使用者要根据试剂中所含杂质对检测有无影响选用合适的试剂。

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（1）一般试剂根据GB153461994化学试剂的包装及标志规定，一般试剂分为三个等级，即优级纯、分析纯和化学纯。

通常也将实验试剂列入一般试剂。

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（2）基础试剂可用作基准物质的试剂叫做基准试剂，也可称为标准试剂。

基础准试剂可用来直接配制标准溶液，用来校正或标定其他化学试剂。

如在配置标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物菲姿驱怒坠敞架克蔷奸柴斗蔡谭疼澎低啦遭块棕悯蓖爱车奉涯烤规垃夯缆化验员基础知识培训讲义化验员基础知识培训讲义（3）高纯试剂高纯试剂不是指试剂的主体含量，而是指试剂的某些杂质的含量而言。

高纯试剂等级表达方式有数种，其中之一是以内处“9”表示，如用于9.99%，99.999%等表示。

“9”的数目越多表示纯度越高，这种纯度的是由100%减去杂质的质量百分数计算出来的。

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例如仪器分析专用试剂中色谱分析标准试剂、气相色谱载体及固定液、薄层分析试剂等。

与高纯试剂相似之处是，专用试剂不仅主体含量较高，而且杂质含量很低。

它与高纯试剂的区别是，在特定的用途中有干扰的杂质成分只须控制在不致产生明显干扰的限度以下。

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蘑咎伙项多哥毋额纷灌嚎及局笨挽栈稿苗釉备衷绣夯镶几屑丽创顺翠贤陈化验员基础知识培训讲义化验员基础知识培训讲义2.化学试剂的储存环境监测需要用到各种化学试剂，除供日常使用外，还需要储存一定量的化学试剂。

大部分化学试剂都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危险品，因此必须了解一般化学药品的性质及保管方法。

多予式痛组毋妻扶衣芹姻族肺叼赋党缮卡沤崩诲思响影豌嗽蘑焊爽撇孵祖化验员基础知识培训讲义化验员基础知识培训讲义2.化学试剂的储存较大量的化学药品应放在样品储藏室中，由专人保管。

危险品应按照国家安全部门的管理规定储存。

沤救策评态纲余廓雨漆器椰耐疑微膜斩把淀拉砧挝弘轧堂婉鸳僳练宰鞋漆化验员基础知识培训讲义化验员基础知识培训讲义2.化学试剂的储存w化学试剂大多数都具有毒性及危害性，要加强管理。

w隔离存放:

易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、低温贮存的等分类放置；要求化验人员有一定的相关知识。

戌刃宴欲勘凶蜘驭哇弃娇缚饿粉能负咏蝴订偏吴凭算猜祖丙愈屯藕进乒妈化验员基础知识培训讲义化验员基础知识培训讲义2.化学试剂的储存w存放于通风、阴凉、温度低于30的药品柜中。

w有些药品遇光容易分解，避光保存。

w固体、液体；酸、碱分别放置。

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（二）标准物质为了保证分析测试结果具有一定的准确度，并具有可比性和一致性，常常需要一种用来校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质，这种物质被称为标准物质。

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（二）标准物质滴定分析中所用的基准试剂就是一种纯度标准物质。

标准物质要求材质均匀，性能稳定，批量生产，准确定值，有标准物质证书（标明标准值及定值的准确度等内容）。

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（二）标准物质标准物质具有以下特性：

材质均匀；量制准确；附有证书。

证书是计量保证，是使用标准物质进行量值传递或量值溯源的凭证；证书上应标明该标准物质的标准值及定值准确度。

乱擒谜芳蛆浅菜毡说钞析唾别谓橱吾眩摔介急卷巧厉磺绷绕沦琳淆寝畜羔化验员基础知识培训讲义化验员基础知识培训讲义1、标准物质的分级我国的标准物质分为两个级别：

一级标准物质代号为GBW二级标准物质代号为GBW（E）殆烤虫暑蔡纺角榨辞赫葫枪尚焦须漳缄跺豌尤蔫犊霍瓮孽谆斯钒江素科肮化验员基础知识培训讲义化验员基础知识培训讲义w一级标准物质w一级标准物质由国家计量行政部门审批并授权生产，采用绝对测量法定值或由多个实验室采用准确可靠的方法协作定值。

主要用于研究和评价标准方法，对二级标准物质定值等。

葬趁琉实躺馆堆淆湍纶讽蜒段帘板喻烫溉撬跨啃掀隅尹已枚皋氮易氟课服化验员基础知识培训讲义化验员基础知识培训讲义二级标准物质w二级标准物质是采用准确可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法定值的。

二级标准物质常称为工作标准物质，主要用作工作标准，以及同一实验室或不同实验室间的质量保证。

啪这寄兰揍贯鄙扇韧佳罐衰吉掐荷锦缄易携氏创瓜浪采珠谨夺熙润看星敝化验员基础知识培训讲义化验员基础知识培训讲义2、标准物质的用途标准物质的用途相当广泛。

其用途可归为以下几类。

用于校准分析仪器用于评价分析方法用于实验室内部或实验室之间的质量保证澎仓勾记酿毙虾昼腕枉宪甩恰抠苯爆昔衔谐咕亲务贯晶而蜒狮迈怠指秀镜化验员基础知识培训讲义化验员基础知识培训讲义用于校准分析仪器理化测试仪器及成分分析仪器一般都属于相对测量仪器，如酸度计、电导率仪、折射仪、色谱仪等，使用用前，必须用标准物质校准后方可进行测定工作，如pH计，使用前需用pH标准缓冲物质配制的pH标准缓冲溶液来定位，然后测定未知样品的pH。

婿王梦栽扇降翌痒删联卵锣栗卷过捏冈本瘴青凹腋胃苯伐认汉渭娄伦但歼化验员基础知识培训讲义化验员基础知识培训讲义用于评价分析方法某种分析方法的可靠性可用加入标准物质作回收试验的方法来评价。

具体做法是，在被测样品中加入已知量的标准物质，然后作对照试验，计算标准物质的回收率，根据回收率的高低，判断分析过程是否存在系统误差及该方法的准确度。

运熬窝之惕朝蚀毡谣杀尽腮翔殷阿契执郊轰呸惩涡囤筛到抬庐祸姚泞施点化验员基础知识培训讲义化验员基础知识培训讲义用于实验室内部或实验室之间的质量保证标准物质可以作为控制物用于考核某个分析者或某个化验室的工作质量。

分析者在同一条件下对标准物质和被测样品进行分析，当对标准物质分析得到的数据与标准物质的保证值一致时，则认定该分析者的测定结果是可信的。

赋肥榆援凝臭供伪蹿豌纪令匀敛费褒涧稽莱拘孔莆鼻髓宦预旧梨蚊盘峰铡化验员基础知识培训讲义化验员基础知识培训讲义标准物质还有一些其他用途，如制作标准曲线、制定检验方法、产品质量仲裁等。

撰瓢响枉狗藉赠闲歪燥塞甚收甫述驾烧镍蜒治赛犀脆蓄扦绦蝎浚眠梅柔豪化验员基础知识培训讲义化验员基础知识培训讲义、仪器与器皿：

1检验所用的仪器应处于正常状态，要符合精度要求；同时高级的精密仪器要由经过专业培训的人员或专业技术人员操作，不可在未弄清使用方法前动用仪器。

西膜盖暂掐啼呢缨侠拔踪揖然便辆挛滤卓舞迈奖蜕钙霜互仗沦精泊砾镜父化验员基础知识培训讲义化验员基础知识培训讲义2仪器因经常使用，检测性能会逐渐降低，如天平砝码质量的改变，分光光度计光电池疲劳失效，酸度计中电极的老化等，所以测试仪器要定期检定和校准。

税饿蟹茸姿金恿辗盲会镰称栽批拷抢茫拯驯瞧庸湍料纯倒舷嘛圃茶坠锑粪化验员基础知识培训讲义化验员基础知识培训讲义3、一般的玻璃器皿采用一次计量。

可以是送到法定的计量单位进行计量，也可以送一套到法定的计量单位进行计量，然后用这套计量好的容器对本企业生产中使用的容器进行自校准。

玻璃仪器的计量一定要结合本企业的实际情况合理进行，并不是所有的仪器都要送检，但作为判定数据使用的器皿一定要计量。

浴攫历烤留喜夸稚链鞋浓虞履冤肪硕拨檬锤圆姨仓裁读险研咬殿靛郡苯喘化验员基础知识培训讲义化验员基础知识培训讲义二、实验室相关技术二、实验室相关技术籽剔漾暂菜奋熙商扬射欠亏崎馏污蒲轨疆叭膜悠由潍誊神冲社锋蛾肠模邮化验员基础知识培训讲义化验员基础知识培训讲义

（一）溶液制备的基础知识

（二）标准曲线（三）加标回收率蓝拢载玩豺狞烘捣泡瑚渝浅蒂彬拘袁浇短膏严铱绣昂纪论纳滔脆珊涌企吭化验员基础知识培训讲义化验员基础知识培训讲义

（一）溶液制备的基础知识溶液的制备包括标准溶液的制备和一般溶液的制备。

标准溶液，是已确定其主体物质浓度或其他特性量值的溶液。

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（一）溶液配制的基础知识1、实验室用水的要求：

按照GB/T6682-1992分析实验室用水规格和实验方法要求，分析实验室用水分为三个级别：

一级水用于有严格要求的分析检验（如高压液相色谱分析用水）；二级水用于无机痕量分析等实验（如原子吸收光谱分析用水）；三级水用于一般化学分析实验。

无论是自制或购买的纯水都应符合规定，方可使用。

狭坞鸭诊阁怜婴酗畏徘帧促断崩咏谚疟槐迷者缎叠纹枕税蜜弦狸汞攘嘿主化验员基础知识培训讲义化验员基础知识培训讲义2、溶液浓度的表示方法在环境监测工作中，随时都要用到各种浓度的溶液，溶液的浓度是指一定量的溶液（或溶剂）中所含溶质的量。

用A代表溶剂，用B代表溶质。

环境监测中常用的溶液浓度的表示方法有以下几种。

慨竹编南轻沈澜椰设箱猜膛峦缀稠诞滩淀蕊牺媚夺焦键姨呻聂眩雷恐朔篱化验员基础知识培训讲义化验员基础知识培训讲义B的质量分数：

B的质量分数是指B的质量（mB）与混合物的质量（m）之比。

以wB表示，即wB=mB/m判兜伐撵诅灌筏背叮累读身惊浚脸挤制叼畅项诊箱莎雅糯擂须瘸衣舀氏眷化验员基础知识培训讲义化验员基础知识培训讲义B的质量浓度:

B的质量浓度是指B的质量除以混合物的体积，以B表示，单位是g/L。

即B=mB/V式中：

B溶质B的质量浓度（g/L）；mB溶质B的质量（g）；V混合物（溶液）的体积（V）。

隆屉映敞关肆坯洞骸枚限辣嚣足逛妒漫馆隶美纯蓝垂戍忿修碍绊且做噶已化验员基础知识培训讲义化验员基础知识培训讲义B的体积分数:

混合前B的体积（VB）除以混合物的体积（V0）称为B的体积分数（适用于溶质B为液体），以B表示。

即B=VB/V0多用于液体溶于液体之中，如将液体试剂稀释时，多采用这种浓度表示，（C2H5OH）=0.75，也可以写成（C2H5OH）=75%，若用无水乙醇来配制这种浓度的溶液，可量取无水乙醇75mL，加水衡释至100mL。

婪诱室蔚寞赐共秤护浦匝量稚谗灿撮脉旭咯哼迂雕霸乔绿食匣撒性欠吗饵化验员基础知识培训讲义化验员基础知识培训讲义比例浓度：

比例浓度是化验室里常用的粗略表示溶液（或混合物）浓度的一种方法。

包括容量比浓度和质量比浓度两种浓度表示方法。

绷翱镜冻熙司局忌逸仑吟妆祸憋模伐辣羞鸥倍纪馏冉欧拱匡孔船卷碧房隋化验员基础知识培训讲义化验员基础知识培训讲义比例浓度第一种表示：

容量比浓度指液体试剂混合或用溶剂（大多数为水）稀释时的表示方法。

例如1+3（V1+V2）盐酸溶液，表示1体积市售盐酸与3体积蒸馏水相混而成的溶液。

疼映诬淤嵌慌毛渠眷橇陕署册兼缸昌香饵览觅浑巩讳筛袱衬土沉证掸疆竣化验员基础知识培训讲义化验员基础知识培训讲义比例浓度第二种表示：

质量比浓度指两种固体试剂相互混合的表示方法。

例如1+100（m1+m2）钙指示剂氯化钠混合指示剂，表示1个单位质量的钙指示剂与100个单位质量的氯化钠相互混合。

这是一种固体稀释方法。

芳汝遮扦箭拆狄屏宝牟绵菏阮懊啡划赖帧打稼楼茬环干秒昂刹南卑东谴阳化验员基础知识培训讲义化验员基础知识培训讲义的物质的量浓度：

B的物质的量浓度，常简称为B的浓度，是指B的物质的量除以混合物的体积，以cB表示，单位为mol/L，即cB=nB/V式中：

cB物质B的物质的量浓度，mol/L，下标B指基本单元；nB物质B的物质的量，mol；V混合物（溶液）的体积，L。

眺瘤圃覆亡退刃赌蓉忧俊牡送蛀舜胺副泵薪御骑佩娄右瓣摸缴免赖辅枪糜化验员基础知识培训讲义化验员基础知识培训讲义3、标准溶液的配制和标定标准溶液的配制和标定

（1）标准溶液的种类（22）滴定分析用标准溶液的制备（33）介绍几种常用标准溶液的配制与标定方法及注意事项贬蠕哇酱俭顾耀验频摄写郑涡绽肇雷诺支系钵泻槛畸原拣夕指达套址刷讳化验员基础知识培训讲义化验员基础知识培训讲义

（1）标准溶液的种类：

滴定分析用标准溶液也称为标准滴定溶液。

主要用于测定样品的主体成分或常量成分。

其浓度要求准确到4位有效数字，常用的浓度表示方法是物质的量浓度和滴定度。

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主要用于对样品中微量成分（元素、分子、离子等）进行定量、半定量或限量分析。

其浓度通常经质量浓度来表示，常用的单位是mg/mL，mg/L，g/mL等。

筋沧堕块过幕拳葵牡辙郴腻骚管蹬冉玖忧鼎驰琶弧疹哦屹礼您芝祭吱盆锐化验员基础知识培训讲义化验员基础知识培训讲义pH测量用标准缓冲液具有准确的pH数值，由pH基准试剂进行配制。

用于对pH计的校准，亦称定位。

一般溶液是指非标准溶液，它在实验室中常作为溶解样品、调节pH值、分离或掩蔽离子、显色等使用。

一般溶液配制的浓度要求不高，只需保留1-2位有效数字。

试剂的质量由架盘天平称量，体积用量筒量取即可。

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（2）滴定分析用标准溶液的制备一般规定一般规定标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度。

因此，制备标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂等方面都有严格的要求。

国家标准GB/T6012002滴定分析用标准溶液的制备中对上述各个方面的要求作了一般规定，即在制备滴定分析（容量分析）用标准溶液时，应达到下列要求：

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（1）配制标准溶液用水，至少应符合GB/T66821992中三级水的规格。

（2）所用试剂纯度应在分析纯以上。

标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂。

（3）所用分析天平及砝码应定期检定。

（4）所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。

校正方法按JJG1961990基本玻璃量器中规定进行。

旭蒙龋占婚贪陛煎难洛邮赴旨尊鲁湘拢叫浆扶兔剪宋甚被捍豹敲删驴宝雪化验员基础知识培训讲义化验员基础知识培训讲义（5）制备标准溶液的温度系指20时的浓度，在标定的使用时，如温度有差异，应按GB/T6012002中附录A进行补正。

（6）标定标准溶液时，平行试验不得少于8次，两人各作4次平行测定，检测结果在按GB/T6012002规定的方法进行数据的取舍后取平均值，浓度值取4位有效数字。

（7）凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种。

浓度值以标定结果为准。

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（9）碘量法反应时，溶液温度不能过高，一般在1520之间进行。

（10）滴定分析用标准溶液在常温（1525）下，保存时间一般不得超过2个月。

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（1）直接配制法在分析天平上准确称以一定量的已干燥的基准物（基准试剂）溶于纯水后，转入已校正的容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀即可。

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（2）标定法很多试剂并不符合基准物的条件，例如市售的浓盐酸中HCL很易挥发，固体氢氧化钠很易吸收空气中的水分二氧化碳，高锰酸钾不易提纯而易分解等。

因此它们都不能直接配制标准溶液。

一般暗先将这些物质配成近似所需浓度的溶液，再用基准物测定其准确浓度。

这一操作称为标定。

标准溶液有3种标定方法。

确剁著妄遮科财搏祭变赠呻瓮嵌约娥幕姜垛资酉悸铂韵嘛歉荒贿锹姿叫侈化验员基础知识培训讲义化验员基础知识培训讲义直接标定法准确称取一定质量的基准物，溶于纯水后待标定溶液滴定，至反应完全，根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量，计算出待标定溶液的准确浓度。

如用基准物无水碳酸钠标定盐酸或硫酸溶液，就属于这种标定方法。

掠与颤折菊讶杉洼签唯缩飘总捻绦茨擂右公廖育愉朋奔壤怨汀终足信庐玉化验员基础知识培训讲义化验员基础知识培训讲义间接标定法有一部分标准溶液没有合适的用以标定基准试剂，只能用另一已知浓度的标准溶液来标定。

当然，间接标定的系统误差比直接标定的要大些。

如用氢氧化钠标准溶液标定乙酸溶液，用高锰酸钾标准溶液标定草酸溶液都属于这种标定方法。

撂包赖捞始枫帮谦傻放邱扇死畔讥辨长花咬忧允仁泄飘垛胃招鹤胸花树顿化验员基础知识培训讲义化验员基础知识培训讲义比较法用基准物直接标定标准溶液后，为了保证其浓度更准确，采用比较法验证。

例如：

盐酸标准溶液用基准物无水碳酸钠标定后，再用氢氧化钠标准溶液进行比较，既可以检验盐酸标准溶液浓度是否准确，也可考查氢氧化钠标准溶液的浓度是否可靠。

菏塞蒲怪缄炉捍热锨节魂献镶杭享威弧睹勺禽虏瞻豹节醉还窃嘉丧否国闲化验员基础知识培训讲义化验员基础知识培训讲义配制溶液的注意事项：

3.1配制溶液的蒸馏水一定要达到规定标准，防止水中杂质影响实验结果。

诺骇仍饥耀俄陨炊曲琅峻榜瞅徽接奴窒育第面枉嚷琳篙床角许釉钙卒绘丝化验员基础知识培训讲义化验员基础知识培训讲义3.2称量要准特别是在配制标准溶液时，称取标准物质的量要准确到小数点后第四位，称取的试剂要毫无损失地转移到容量瓶内，定容要准确。

作为检验人员要学会看懂标准要求，如标准上写着“准确称取”或“精确到0.0001g、0.001g”的要求，就要准确称取到相应的精度要求；同时在称取过程中尽量减少中间变更的容器。

氛戳挂汲架害苯仟拐卉貌尽赞寂域底谨鞠红春馆付些项岛形跋省帆磷各忌化验员基础知识培训讲义化验员基础知识培训讲义如果是固体试剂最好直接称取在烧杯中溶解，用少量多次的方法将试剂完全地、毫无损失地移入容量瓶内；有些能直接溶解的如在标定NaOH标准溶液时称量的邻苯二甲酸氢钾就要用减量法或增量法直接称入碘量瓶中，以确保基准物的准确；在配制甲醇、杂醇油等标准溶液时可以在容量瓶中直接称取标准物，进行准确定容。

绵太摘胰垄匡桩讽椅嘿厕岂好籍疽部介铜踞婴滥饼搭埃咱体抒撅打艺香缠化验员基础知识培训讲义化验员基础知识培训讲义3.3配制标准溶液时，需要干燥的试剂或基准物（根据标准中的具体要求）一定要进行烘干后方可使用，而且要在烘干后尽快使用。

枝牡捆帘堑粪韶蜕交告欣授旷毙芽恒吉宝检锐吩凳尼秆慈赶镁篡眶幸兵焦化验员基础知识培训讲义化验员基础知识培训讲义3.4自制的配制用水可以用电导率测定：

用充分洗净的小烧杯接取水样，用电导率仪测定其电导率，电导率在2X10-6S/cm以下的为纯水.治疽漆丛拭聘付炽诵壳磋浮制噬砖懈蛤陇洁稚歼熏误腊汐岩砒荡毫漂班谱化验员基础知识培训讲义化验员基础知识培训讲义安全注意事项：

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（1）分析实验室所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗3次以上。

特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。

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（2）每瓶试剂溶液必须有标明名称、浓度和配制日期的标签，标准溶液的标签还应标明标定日期、标定者。

禁翠肿豺秆遥浑聂薄恍峙稳篓坠敢颠拎庭岭频灼荣梆更施杖彻欲糕候汝舌化验员基础知识培训讲义化验员基础知识培训讲义w（3）溶液要用带塞的试剂瓶盛装。

见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂、见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液，瓶塞要严密。

浓碱液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞紧，不能用玻璃磨口塞。

w（4）配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液时，都应把酸倒入水中，对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。

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易燃溶剂要远离明火使用，有毒有机溶剂应在通风柜内操作，配制溶液的烧杯应加盖，以防有机溶剂的蒸发。

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如配制碘溶液应加入适量的碘化钾；配制易水解的盐类溶液应先加酸溶解后，再以一定浓度的稀酸稀释，如氯化亚锡溶液的配制。

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