常见化学试剂的提纯.docx
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一盐酸的提纯
（1） 蒸馏提纯
1） 除去盐酸中的一般杂质
用三次离子交换水降一级盐酸按盐酸+水=7+3的体积比稀释（或按1+1稀释，按比例稀释仅能得到浓度为6mol/L的盐酸）。
将此盐酸1.5L装入2L的石英或硬质玻璃蒸馏烧瓶中，用可调变压器调节加热器，控制流速为200mL/h，弃去前段馏出液150mL，取中段馏出液1L，所得的纯盐酸浓度为6.5mol/L~7.5mol/L，铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的含量在5×10-8以下。
2） 除去盐酸中的砷
用三次离子交换水将以及盐酸按7+3的体积比稀释，加入适量氧化剂（按体积加入2.5%硝酸或2.5%过氧化氢或高锰酸钾0.2g/L）。
将此盐酸1.5L装入2L的石英或硬质玻璃蒸馏烧瓶中，放置15min后，以100mL/h的馏速进行蒸馏。
弃去前段馏出液150mL，取中段馏出液1L备用。
砷的含量在1×10-8以下。
（2） 等温扩散提纯
在直径为30cm的干燥器中（若是玻璃的，可在干燥器内壁涂一层白蜡防止沾污），加入3kg盐酸（优级纯），在瓷托板上防止盛有300mL高纯水的聚乙烯或石英容器。
盖好干燥器盖，在室温下放置7d-10d（20 ℃~30 ℃放置7d，15 ℃~20 ℃放置10d），取出后即可使用，盐酸浓度为9mol/L~10mol/L，铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、铬、锡的含量在2×10-9以下。
二硝酸的提纯
在2L硬质玻璃蒸馏器中，放入1.5L硝酸（优级纯），在石墨电炉上通过可调变压器调节电炉温度进行蒸馏，馏速为200mL/h~400mL/h，弃去初馏分150mL，收集中间馏分1L。
将上述得到的中间馏分2L，放入3L石英蒸馏器中。
将石英蒸馏器固定在石蜡浴中进行蒸馏，通过可调变压器控制流速为100mL/h。
弃去初馏分150m，收集中间馏分1600mL。
铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的含量在2×10-9以下。
三 高氯酸的提纯
高氯酸用减压蒸馏法提纯。
在500mL硬质玻璃蒸馏瓶中，加入300mL~350mL高氯酸（60%-65%，分析纯），用可调变压器控制温度为140 ℃~150 ℃，减压至压力为2.67~3.33kPa（20mmHg~25mmHg），馏速为40mL/h~50mL/h，弃去初馏分50mL，收集中间馏分200mL，保存在石英试剂瓶中备用。
四 氢氟酸的提纯
（1） 除去氢氟酸中的金属杂质
在铂蒸馏器中，加入2L氢氟酸（优级纯），以甘油浴加热，通过可调变压器调节控制加热器温度，控制馏速为100mL/h，弃去初馏分200mL，用聚乙烯瓶中收集中间馏分1600mL。
将此中段馏出液按上述方法再蒸馏一次，弃去前段馏出液150mL，收集中段馏出液1250mL，保存在聚乙烯瓶中。
铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的含量在1×10-9以下。
（2） 除去氢氟酸中的硅
在铂蒸馏器中，加入750mL氢氟酸（优级纯）。
加入0.5g氟化钠，在甘油浴上加热。
通过可调变压器调节控制加热器温度，控制馏速为100mL/h，弃去初馏分80mL，用聚乙烯瓶中收集中间馏分400mL。
此中间馏分硅含量在1×10-6以下，可作测定硅用。
（3） 除去氢氟酸中的硼
在铂蒸馏器中，加入2g固体甘露醇（优级纯或分析纯）和2L氢氟酸（优级纯），用甘油浴加热，通过可调变压器调节控制加热器温度，控制馏速为50mL/h，弃去初馏分200mL，用聚乙烯瓶中收集中间馏分1600mL。
将此中段馏出液加入2g甘露醇，按上述方法再蒸馏一次，弃去前段馏出液150mL，收集中段馏出液1250mL，得到的氢氟酸含硼量一般小于10-11。
五氨水的提纯
（1） 蒸馏吸收法提纯
将约3L二级氨水倾入5L硬质玻璃烧瓶中，加入少量1%高锰酸钾溶液至溶液呈微红紫色，烧瓶口接回流冷凝管，冷凝管的上端与三个洗气瓶链接（第一个洗气瓶盛1%EDTA二钠溶液，其余两个均盛离子交换水）。
第三个洗气瓶与接收瓶链接，接收瓶为有机玻璃，置于混有食盐和冰块的水槽内，瓶内盛有1.5L例子浇花水。
用调压变压器控制温度。
当温度升至40 ℃时，氨气通过洗气瓶后被接收瓶的水吸收。
当大部分氨挥发后，最后升温至80 ℃使氨全部挥发。
接收瓶中的氨水浓度稍低于25%。
（2） 等温扩散法提纯
将约2L二级氨水倾入洗净的大干燥器（液面勿接触次托板），瓷托板上放置3~4个分盛200mL离子交换水的聚乙烯或石英广口容器，从托板小孔加入氢氧化钠2g~3g，迅速盖上干燥器，每天摇动一次，5d~6d后氨水浓度可达10%~12%。
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