计量器具型式评价大纲.docx
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计量器具型式评价大纲
离子色谱仪型式评价大纲
ProgramofPatternEvaluationofIonChromatograph
吉林省计量科学研究院
2013年5月10日
本大纲主要起草人：
孙航
周振宇
参加起草人：
杜艳辉
1范围1
2引用文件1
3概述1
4申请单位应提交的技术资料和试验仪器1
5法制管理要求2
6计量要求2
7通用技术要求2
8型式评价项目4
9试验项目的试验方法和条件4
10型式评价结果的判定16
附录原始记录格式17
离子色谱仪型式评价大纲
1．范围
本大纲适用于离子色谱仪的型式评价工作。
2．引用文件
JJG823-1993离子色谱仪
GB/T11606-2007分析仪器环境试验方法
上述文件中的条款通过本大纲的引用而成为本大纲的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修改版均不适用本大纲。
然而，鼓励根据本大纲达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本大纲。
3．概述
离子色谱仪由输液系统、进样装置、色谱柱、检测器和数据处理系统等组成。
待测样品注入进样阀后，随流动相经过保护柱进到分离柱中。
由于样品中各组分待测离子对色谱柱固定相亲合力差别而被分离，因而不同种离子按顺序被洗脱进入到抑制器中，淋出液经过化学抑制器，将来自淋洗液的背景电导抑制到最小，进入到电导池后，并按先后次序得到各待测离子的电导率，电导率在低浓度下与待测离子的浓度成正比。
以待测组分的保留时间定性，以峰高或峰面积定量进行样品分析。
4．申请单位应提交的技术资料和试验仪器
4.1技术资料
4.1.1样机照片及样机铭牌照片。
4.1.2产品标准。
4.1.3总装图、电路图和主要零部件图。
4.1.4产品使用说明书。
4.1.5制造单位或技术机构所做的试验报告。
4.2试验样机
申请单位可以按单一产品提出申请，也可以按系列产品提出申请。
凡按单一产品申请的，一般情况下应提供1台～2台仪器；按系列产品申请的，每个系列产品中抽取三分之一有代表性的规格产品；每种规格提供试验仪器的数量，按申请单一产品的原则执行。
5．法制管理要求
5.1计量单位要求
仪器应采用法定计量单位
5.2准确度要求
仪器的计量性能必须符合国家计量检定规程JJG823-1993的规定。
5.3关于计量法制标志和计量器具标识的要求
5.3.1计量法制标志
5.3.1.1制造计量器具许可证标志和编号（试验样机可留有相应位置，只对国产仪器）；
5.3.1.2仪器型式批准标志和编号（本项为非强制性规定，试验样机可留有相应位置）。
5.3.2计量器具标识
仪器名称、生产厂名、规格（型号）、制造日期、出厂编号、主要技术指标。
6．计量要求
6.1泵流量设定值误差SS和泵流量稳定性误差SR应符合表1的要求。
表1流量设定值误差SS和流量稳定性误差SR的要求
流量设定值/（mL/min）
0.5
1.0
2.0
测量次数
3
3
3
流动相收集时间/min
25
15
10
允许误差
SS
5%
4%
3%
*SR
3%
2%
2%
6.2温度设定值误差和控温稳定性误差。
6.2.1柱箱温度设定值误差△T:
不超过士2℃。
6.2.2温度稳定性T,:
不超过1℃。
6.3基线噪声和基线漂移。
6.3.1基线噪声:
不大于1.5%FS。
6.3.2基线漂移:
不超过±3.0%FS。
6.4最小检出浓度应符合表2的要求。
表2检测离子检出浓度的要求
检测离子
Cl-
NO3-
Na+
Ca2+
检出浓度/（μg/mL）
≤0.005
≤0.05
≤0.05
≤0.10
6.5线性范围和相关系数。
6.5.1线行范围：
SO42-,Na+,Ca2+均不小于102。
6.5.2线性相关系数：
SO42-,Na+,Ca2+均不小于0.995。
6.6保留时间重复性误差和定量重复性误差。
6.6.1保留时间重复性误差：
NO3-，SO42-,Na+和Ca2+均小于等于1.5%。
6.6.2定量重复性误差：
NO3-，SO42-,Na+和Ca2+均小于等于5%。
6.7分离度（Rs）和洗脱时间。
6.7.1分离度（Rs）：
下列各组分离离子应分别不小于1.2，F--Cl-,NO3--SO42-,
Mg2+-Ca2+,NH4+-K+。
6.7.2洗脱时间：
F-，Cl-,NO3-，SO42-均不大于18min。
Li+，Na+,NH4+，K+均不大于15min。
Mg2+，Ca2+均不大于12min。
注：
1、对于制造单位申请的但本大纲未涉及的项目，可参照制造单位提供的方法和要求进行试验和评价；
2、制造单位申请评价项目的技术指标高于本大纲要求时，须按制造单位申请的技术指标进行评价。
7.通用技术要求
7.1外观及常规检查
仪器的外表应清洁，不应有擦伤、裂纹、脱皮和起泡等现象；接合处应当平整，所有紧固件应紧固良好，连接件应当连接良好。
运动部件应平稳；气路系统应密封良好，不得有泄漏；应有危险或安全警示标志以防止错误操作。
7.2绝缘电阻
绝缘电阻应不小于20MΩ。
7.3绝缘强度
仪器电源的相（或中）线对地的绝缘强度，应能承受交流电压1.5kV,50Hz,历时1min的试验，无击穿和飞弧现象产生。
试验后仪器能正常工作。
7.4电源电压的影响
当电源电压在额定电压的10%范围内变化时，仪器的基线漂移应符合6.3.2的要求。
7.5工作温度试验
在5℃、35℃工作条件下，仪器的定量重复性应6.6.2的要求。
7.6仪器的运输、运输贮存的适应性试验
7.6.1低温贮存试验
规定温度-40℃（-20℃），持续时间8h。
试验后，在正常环境中恢复24h，仪器的定量重复性应符合6.6.2的要求。
7.6.2高温贮存试验
规定温度55℃，持续时间8h。
试验后，在正常环境中恢复24h，仪器的定量重复性应符合6.6.2的要求。
7.6.3碰撞试验
加速度100m/s2，脉冲持续时间16ms，脉冲重复频率60次/分，碰撞次数1000次。
试验后，仪器的定量重复性应符合6.6.2的要求，仪器的接插件和零部件应无松动和脱落。
7.6.4跌落试验
根据表2规定按仪器包装件的总质量确定跌落方式和要求。
表2跌落方式和要求
包装件质量/kg
跌落方式
跌落高度、角度
跌落次数
≤100
自由跌落
100mm
4次
＞100
＜200
倾斜跌落
底面棱边长度＜500mm时，倾角为30゜
4次
底面棱边长度≥500mm时，底面离地面高度距离为250mm.
试验后，仪器的定量重复性应符合6.6.2的要求，仪器的接插件和零部件应无松动和脱落。
8．型式评价项目
型式评价的项目见表4。
表4仪器型式评价项目一览表
序号
评价项目
项目类别
重要性分类
一、法制管理要求
1
计量单位要求
观察项目
主要单项
2
准确度要求
观察项目
主要单项
3
计量法制标志要求
观察项目
主要单项
4
计量器具标识要求
观察项目
主要单项
二、仪器计量要求
5
泵流量设定误差和泵流量程定性误差
试验项目
主要单项
6
温度设定值误差和控温稳定性误差
试验项目
主要单项
7
基线噪声和基线漂移
试验项目
主要单项
8
最小检出浓度
试验项目
主要单项
9
线性范围和相关系数
试验项目
主要单项
10
保留时间重复性和定量重复性
试验项目
主要单项
11
分离度和洗脱时间
试验项目
主要单项
三、通用技术要求
12
外观及常规检查
试验项目
主要单项
13
绝缘电阻
试验项目
主要单项
14
绝缘强度
试验项目
主要单项
15
电源电压与频率试验
试验项目
主要单项
16
工作温度试验
试验项目
主要单项
17
低温贮存试验
试验项目
主要单项
18
高温贮存试验
试验项目
主要单项
19
碰撞试验
试验项目
主要单项
20
跌落试验
试验项目
主要单项
9．试验项目的试验方法和条件
9.1外观及常规检查
9.1.1试验目的
检查仪器外观及各个功能是否符合7.1的要求。
9.1.2试验条件
环境温度：
（10～30）℃。
相对湿度：
≤85%
电源：
电压（220±22）V，频率（50±1）Hz，并具有良好的接地。
仪器应置于水平无剧烈振动和电磁干扰，无易燃、易爆和腐蚀性气体的洁净实验室内的平稳工作台上。
9.1.3试验程序
用手动、目察法检查。
9.1.4合格判据
其结果符合7.1的要求为合格。
9.2绝缘电阻
9.2.1试验目的
检查仪器绝缘电阻是否符合7.2的要求。
9.2.2试验条件
试验条件同9.1.2。
9.2.3试验程序
仪器不接入供电电源，电源开关置于接通位置，将绝缘电阻表的接线端分别接在仪器的交流输入端及机壳上，施加500V直流试验电压，稳定后读取绝缘电阻表的示值。
9.2.4合格判据
其结果符合7.2的要求为合格。
9.3绝缘强度
9.3.1试验目的
检查仪器绝缘电阻是否符合7.3的要求。
9.3.2试验条件
试验条件同9.1.2。
9.3.3试验设备
耐压试验仪：
交流电压0V～1500V，频率为50Hz,准确度级别优于5级。
9.3.4试验程序
仪器不接入供电电源，电源开关置于接通位置，将耐压测试仪的输出端子分别接在仪器的交流输入端及外壳裸露金属件上，使耐压试验仪输出输出1500V的交流电压，漏电流设置为5mA，保持1min,观察试验过程中仪器是否出现击穿和飞弧现象。
9.3.5合格判据
其结果符合7.3的要求为合格。
9.4仪器的泵流量设定误差和泵流量程定性误差试验
9.4.1试验目的
检查仪器的泵流量设定误差和泵流量程定性误差是否符合6.1的要求
9.4.2试验条件
试验条件同9.1.2。
9.4.3试验设备
9.4.3.1秒表：
分度值不大于0.1s。
9.4.3.2容量瓶。
9.4.3.3分析天平：
最大称重200g，最小分度0.1mg。
9.4.4试验程序
检查已确定无泄漏的条件下，按表1分别设定流量和收集排出液时间。
使泵运转5min后，在流动相泵的排出口用已称量过的容量瓶收集洗脱液，用时用秒表计时，分别称重。
每种流量重复测定3次，算平均值作为流量测定值，按式
（1）计算流量测定值，按下式
（1）和
（2）计算流量设定误差和流量稳定性误差。
（1）
（2）
式中:
—
，流量实测值，mL/min；
—容量瓶+流动相的质量，g；
—容量瓶的质量，g；
—实验温度下流动相的密度，g/cm3；
—收集流动相的时间，min；
—同一组测量的算术平均值，mL/min；
—流量设定值，mL/min；
—同一组测量中流量最大值，mL/min；
—同一组测量中流量最小值，mL/min。
9.4.5合格判据
其结果应符合表1要求为合格。
9.5仪器的温度设定值误差和控温稳定性误差试验
9.5.1试验目的
检查仪器的温度设定值误差和控温稳定性误差是否符合6.2的要求。
9.5.2试验条件
试验条件同9.1.2。
9.5.3试
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