二氧化硅快速测定方法及配套装置使用说明书.docx
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二氧化硅快速测定方法及配套装置使用说明书
二氧化硅快速测定仪
使
用
说
明
书
一、概述
本氟硅酸钾法快速测定二氧化硅方法的配套装置，主要用于生料中二氧化硅的控制分析，借助于本装置，生料中二氧化硅的单样测定可在25分钟左右完成，对于操作熟练者整个操作过程可在20分钟内完成。
分析结果标准偏差小于0.09%。
本装置也可以用于水泥、熟料及各种原材料的二氧化硅分析，同时还可以用来做生料中铁、铝的络合滴法快速滴定（三氧化二铁和三氧化二铝两个组分的测定可在20分钟内完成）和水泥中三氧化硫的离子交换法测定。
本装置还可以用于银坩埚熔样。
水泥、生样、熟料及石灰石，粘土等样品的全分析试样，可以30分钟内熔融完全。
因此，本装置在水泥实验室具有广泛用途。
二、本装置用于测定二氧化硅的原理
硅酸根离子在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中，能与氟离子作用，生成氟硅酸根离子（SiF62-），并进而与钾离子作用，生成氟硅酸钾沉淀：
Sio32-+6H++6F-≒SiF62-+3H2O
SiF62-+2K+≒K2SiF6↓
将氟硅酸钾沉淀过虑，中和无残余酸后，使之在沸水中水解，生成等当量的氢氟酸：
K2SiF6+3H2O≒2KF+H2SiO3+4HF
因而可以用氢氧化钠标准溶液进行滴定，采用酚酞作指示剂，终点为
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粉红色：
HF+NaOH=NaF+H2O
上述为测定的主要化学方程式，采用氟硅酸钾法测定二氧化硅时，其关键在于氟硅酸钾沉淀的生成和对沉淀的洗涤及残余酸中和。
借助于熔样电炉，生料等样品中的二氧化硅可以在5—6分钟内被氢氧化钾熔解。
对熔体急冷以便于对熔体的迅速浸取。
把熔体用硝酸溶解后在热溶液中加入氟化钾和氯化钾，并借助于搅拌器，能使氯化钾迅速溶解，并且加快了氟硅酸钾的生成和陈化的速度。
在沉淀生成和陈化的同时，对溶液进行冷却，以保证溶液中的二氧化硅全部转化为氟硅酸钾沉淀。
由于搅拌充分，氯化钾可按理论值加入，而不需饱和析出，使得对氟硅酸钾沉淀的过滤和洗涤非常简单。
在中和残余酸时，采用较大的中和残余酸操作的难度。
因此，借助于本配套装置，可以达到提高分析精度，加快分析速度和降低难度目的。
三、本装置的安装与使用方法
1、按如下图1所示将电机固定在电机架上。
2、将电机的导线接到电机电源输出接头上。
3、将电源插头接到220V电源上。
4、将电炉的插头接到控制箱的电炉插座上。
5、打开电炉电源开关，转动调压旋钮，可以调节电炉温度，一般熔样时可把电压调至220V。
6、停止加热时，关闭电源开关。
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7、水桶装上自来水，水量为距桶上沿1CM左右。
8、将盛有搅拌液的烧杯放如水桶盖的圆孔中。
9、打开电机电源开关，转动调速旋钮可以调节搅拌速度。
10、停止搅拌时，关闭电源开关。
四、注意事项
1、电炉加热坩埚时，应将坩埚放到电炉中心。
2、电炉保温罩要放到炉盘上，不可与电炉丝接触，否则与炉丝粘在一起。
3、将400mL或1000mL的烧杯底边打一个小缺口，可以代替电炉保温罩。
4、为了延长电炉丝的使用寿命，当不使用电炉时要关闭电炉电源开关。
除用于熔样外，用于其他加热时电压调到200V以下，另外还要注意不要将酸及水等溅洒到炉丝上。
5、水桶中的冷水温度应控制在25℃以下，不可超过30℃，夏天室温较高时，应注意换水。
6、由于电机的力矩较小，应注意将烧杯放到电机的正下方，以免把搅拌棒卡住而停止搅拌，必要时可用手转动一下电机转子，以便于启动。
7、本装置可以保修一年。
8、控制箱出现故障时，要及时与我们取得联系，以便我们及时寄去新的控制箱。
在保修内免费更换，保修期外，酌情收取
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更换费用。
9、炉丝无保修，损坏后一般就不能连接再用，要及时更换。
更换方法如下：
首先将新炉丝的两端各伸直约21CM，然后将中不均匀地伸长到约55CM（注意若不能均匀地伸长将严重影响电炉丝的寿命），然后将旧炉丝取下，把新炉丝按原样，仔细盘到炉盘上，并与接线柱接好。
五、二氧化硅快速分析方法
1、化学试剂及其配制：
（1）氢氧化钾（分析纯）
（2）硝酸（分析纯）
（3）氟化钾（分析纯）
（4）氯化钾（分析纯）
（5）15%KF溶液（把15gKF2HO溶于100mL水）
（6）5%KCL水溶液（把50gKCL溶于1000mL水）
（7）5%KCL—乙醇溶液（50gKCL溶于500mL水后再加500ML95%乙醇，摇匀）
（8）甲基红指示剂（0.2g甲基红溶入100mL乙醇）
（9）酚酞指示剂（2g酚酞溶入100mL水）
（10）0.15mol/LNaOH（6gNaOH溶入1000mL水）
（11）0.2NHNO3（在100mL水中滴加30滴HNO3）
（12）0.08mol/LNaOH标准滴定溶液（3.2gNaOH溶入1000mL水中，
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放置三天后标定）
0.08mol/L及0.15mol/LNaOH的标定：
准确称取0.5—0.8克苯二甲酸氢钾，置于烧杯中，加入150mL冷却的沸水（已中和至使酚酞成微红色），用NaOH标准滴定溶液滴定至微红色为终点。
此标准溶液对二氧化硅的滴定度T按下式计算：
T=15.02*M/（204.2*V）*1000
M—苯二酸氢钾的重量（g）
V—NaOH消耗的毫升数
2、操作方法
（1）采用镍坩埚熔样单独测定硅：
称样约0.15g，放入镍坩埚中，加入3gKOH，在高温熔样电上熔融6min，取下用水急冷，从坩埚盖缝中加水约10毫升，必要时稍加热使熔体全部脱出，转移到塑料杯中，用20mL硝酸溶解，加10mL氟化钾，用（1+6）盐酸把坩埚洗净，保持杯中溶液体积80—100mL，加适量氯化钾，把塑料杯放到二氧化硅测定装置上，搅拌五分钟，取下，用快速滤纸过滤，用氯化钾水溶液洗塑料杯一次，滤纸二次。
用氯化钾-乙醇溶液仔细冲洗杯壁两圈，并继续加该溶液至约25ML，加两滴甲基红指示剂，将滤纸放入杯中1并展开，用0.15mol/L氢氧化钠中和至黄色，加沸水300mL。
加1mL酚酞指示剂，用0.08mol/L或0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至由红至微红为终点。
二氧化硅的含量按下式计算：
SiO2%=T*V/（10*M）
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T—滴定度
V—氢氧化钠标准溶液消耗的毫升数
M—试样的克数
（2）熟料等酸不溶物小于0.2%的试样中SiO2的单独测定：
称样约0.15克于塑料杯中，加水50mL使试样分散，然后加氟化钾溶液10mL，HNO315mL，KCL适量，把塑料杯放到二氧化硅测定装置上，搅拌5min取下，以后操作同上1。
（3）采用银坩埚熔样的全分析试液：
将试样用银坩埚—NaOH熔融，按GB176-1996标准中所列的方法制成溶液，用移液管取50mL试液于塑料杯中，加HNO310mL-15mL，15%的氟化钾10mL和适量的KCL，把塑料杯放到二氧化硅测定装置上，搅拌5分钟，取下。
以后操作同上1。
二氧化硅计算式如下：
SiO2=T*V（2*M）
说明：
氯化钾的加入量与试样溶液的体积及室温有关，也与试验溶液中钾离子的含量有关，一般控制试样溶液的体积为80mL左右，氯化钾的加入量参见下表1-2。
表2-1氯化钾加入量（克）
室温
<20℃
20-25℃
>25℃
0.15克生料试料+3克KOH
2-3
5
6-7
0.8克生料试料+8克NaOH，分取1/5
7-8
10-11
12-15
按表2-1的量加入氯化钾时，如发现塑料杯底部有少许氯化钾固体，
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一般稍加搅拌即可溶解。
若搅拌后仍不溶解，氯化钾的加入量应适当减少。
在氯化钾不析出的条件下，按表2-1的上限值加入。
3、中和液体积
中和液体积愈大，中和残余酸的操作愈容易。
在25-100mL之间都能得到正确结果，一般控制在30mL，操作熟练后，为了节约试剂，可减少至25mL。
上述方法2和3适用于生料、石灰石、粘土、铁粉、石膏、水泥、熟料等各种硅酸盐样品中的SiO2分析。
由于粘土类样品的SiO2含量高，样品处理不当是造成误差的重要元素。
而样品处理对结果的影响主要是由于：
一是样品的损失；二是SiO2在试验溶液凝聚析出。
一般来讲用镍坩埚-KOH熔样，SiO2不会凝聚析出，但操作稍不小心就会造成样品损失，另外，称样误差的影响也较大，0.2毫克的称样误差会造成0.15%左右的分析误差，一般单位使用的四级分析天平称量误差为0.4毫克。
因此，称量有可能使分析结果产生0.3%左右的误差，采用银坩埚-NaOH熔样，造成样品损失的可能性较小，但有时容易析出SiO2胶体沉淀，建议采用分液的方法
来进行黏土中SiO2测定，只有当试液中SiO2析出时，才采用KOH镍坩埚熔样，另外KF应加15mL，搅拌时间延长至十分钟，并采用中速滤纸。
本装置还可以用于测定测定三氧化二铝和三氧化硫，这里就不详细叙述。
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装箱单
控制箱1个
冷却水桶1个
直流电机1个
电机支撑杆1根
镍坩埚1个
塑料烧杯1个
有机玻璃棒1根
说明书1份
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