二氧化硅快速测定方法及配套装置使用说明书.docx

1、二氧化硅快速测定方法及配套装置使用说明书二氧化硅快速测定仪 使用 说 明 书一、概述本氟硅酸钾法快速测定二氧化硅方法的配套装置，主要用于生料中二氧化硅的控制分析，借助于本装置，生料中二氧化硅的单样测定可在25分钟左右完成，对于操作熟练者整个操作过程可在20分钟内完成。分析结果标准偏差小于0.09%。本装置也可以用于水泥、熟料及各种原材料的二氧化硅分析，同时还可以用来做生料中铁、铝的络合滴法快速滴定（三氧化二铁和三氧化二铝两个组分的测定可在20分钟内完成）和水泥中三氧化硫的 离子交换法测定。本装置还可以用于银坩埚熔样。水泥、生样、熟料及石灰石，粘土等样品的全分析试样，可以30分钟内熔融完全。因此

2、，本装置在水泥实验室具有广泛用途。二、本装置用于测定二氧化硅的原理硅酸根离子在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中，能与氟离子作用，生成氟硅酸根离子（SiF62-），并进而与钾离子作用，生成氟硅酸钾沉淀：Sio32-+6H+6F-SiF62-+3H2OSiF62-+2K+K2SiF6将氟硅酸钾沉淀过虑，中和无残余酸后，使之在沸水中水解，生成等当量的氢氟酸：K2SiF6+3H2O2KF+H2SiO3 +4HF因而可以用氢氧化钠标准溶液进行滴定，采用酚酞作指示剂，终点为1粉红色：HF+NaOH=NaF+H2O 上述为测定的主要化学方程式，采用氟硅酸钾法测定二氧化硅时，其关键在于氟硅酸钾沉淀的

3、生成和对沉淀的洗涤及残余酸中和。借助于熔样电炉，生料等样品中的二氧化硅可以在56分钟内被氢氧化钾熔解。对熔体急冷以便于对熔体的迅速浸取。把熔体用硝酸溶解后在热溶液中加入氟化钾和氯化钾，并借助于搅拌器，能使氯化钾迅速溶解，并且加快了氟硅酸钾的生成和陈化的速度。在沉淀生成和陈化的同时，对溶液进行冷却，以保证溶液中的二氧化硅全部转化为氟硅酸钾沉淀。由于搅拌充分，氯化钾可按理论值加入，而不需饱和析出，使得对氟硅酸钾沉淀的过滤和洗涤非常简单。在中和残余酸时，采用较大的中和残余酸操作的难度。因此，借助于本配套装置，可以达到提高分析精度，加快分析速度和降低难度目的。 三、本装置的安装与使用方法1、 按如下图

4、1所示将电机固定在电机架上。2、 将电机的导线接到电机电源输出接头上。3、 将电源插头接到220V电源上。4、 将电炉的插头接到控制箱的电炉插座上。5、 打开电炉电源开关，转动调压旋钮，可以调节电炉温度，一般熔样时可把电压调至220V。6、 停止加热时，关闭电源开关。27、 水桶装上自来水，水量为距桶上沿1CM左右。8、 将盛有搅拌液的烧杯放如水桶盖的圆孔中。9、 打开电机电源开关，转动调速旋钮可以调节搅拌速度。10、 停止搅拌时，关闭电源开关。四、注意事项1、 电炉加热坩埚时，应将坩埚放到电炉中心。2、 电炉保温罩要放到炉盘上，不可与电炉丝接触，否则与炉丝粘在一起。3、 将400mL或100

5、0mL的烧杯底边打一个小缺口，可以代替电炉保温罩。4、 为了延长电炉丝的使用寿命，当不使用电炉时要关闭电炉电源开关。除用于熔样外，用于其他加热时电压调到200V以下，另外还要注意不要将酸及水等溅洒到炉丝上。5、 水桶中的冷水温度应控制在25以下，不可超过30，夏天室温较高时，应注意换水。6、 由于电机的力矩较小，应注意将烧杯放到电机的正下方，以免把搅拌棒卡住而停止搅拌，必要时可用手转动一下电机转子，以便于启动。7、 本装置可以保修一年。8、 控制箱出现故障时，要及时与我们取得联系，以便我们及时寄去新的控制箱。在保修内免费更换，保修期外，酌情收取3更换费用。9、 炉丝无保修，损坏后一般就不能连接

6、再用，要及时更换。更换方法如下：首先将新炉丝的两端各伸直约21CM，然后将中不均匀地伸长到约55CM（注意若不能均匀地伸长将严重影响电炉丝的寿命），然后将旧炉丝取下，把新炉丝按原样，仔细盘到炉盘上，并与接线柱接好。五、二氧化硅快速分析方法1、 化学试剂及其配制：（1）氢氧化钾 （分析纯）（2）硝酸 （分析纯）（3）氟化钾 （分析纯）（4）氯化钾 （分析纯）（5）15%KF溶液 （把15gKF2HO溶于100mL水）（6）5%KCL水溶液 （把50gKCL溶于1000mL水）（7）5%KCL乙醇溶液 （50gKCL溶于500mL水后再加500ML95%乙醇，摇匀）（8）甲基红指示剂 （0.2g甲

7、基红溶入100mL乙醇）（9）酚酞指示剂 （2g酚酞溶入100mL水）（10）0.15mol/L NaOH （6gNaOH溶入1000mL水）（11）0.2NHNO3 （在100mL水中滴加30滴HNO3）（12）0.08mol/L NaOH标准滴定溶液 （3.2g NaOH溶入1000mL水中， 4放置三天后标定）0.08mol/L及0.15mol/L NaOH的标定：准确称取0.50.8克苯二甲酸氢钾，置于烧杯中，加入150mL冷却的沸水（已中和至使酚酞成微红色），用NaOH标准滴定溶液滴定至微红色为终点。此标准溶液对二氧化硅的滴定度T按下式计算：T=15.02*M/(204.2*V)*1

8、000M苯二酸氢钾的重量（g）VNaOH消耗的毫升数2、 操作方法（1） 采用镍坩埚熔样单独测定硅：称样约0.15g，放入镍坩埚中，加入3gKOH，在高温熔样电上熔融6min，取下用水急冷，从坩埚盖缝中加水约10毫升，必要时稍加热使熔体全部脱出，转移到塑料杯中，用20mL硝酸溶解，加10mL氟化钾，用（1+6）盐酸把坩埚洗净，保持杯中溶液体积80100mL，加适量氯化钾，把塑料杯放到二氧化硅测定装置上，搅拌五分钟，取下，用快速滤纸过滤，用氯化钾水溶液洗塑料杯一次，滤纸二次。用氯化钾-乙醇溶液仔细冲洗杯壁两圈，并继续加该溶液至约25ML，加两滴甲基红指示剂，将滤纸放入杯中1并展开，用0.15mo

9、l/L氢氧化钠中和至黄色，加沸水300mL。加1mL酚酞指示剂，用0.08mol/L或0.15mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至由红至微红为终点。二氧化硅的含量按下式计算： SiO2%=T*V/(10*M)5T滴定度V氢氧化钠标准溶液消耗的毫升数M试样的克数(2) 熟料等酸不溶物小于0.2%的试样中SiO2的单独测定：称样约0.15克于塑料杯中，加水50mL使试样分散，然后加氟化钾溶液10mL，HNO315mL，KCL 适量，把塑料杯放到二氧化硅测定装置上，搅拌5min取下，以后操作同上1。(3)采用银坩埚熔样的全分析试液：将试样用银坩埚NaOH熔融，按GB176-1996标准中所列的方法

10、制成溶液，用移液管取50mL试液于塑料杯中，加HNO3 10mL-15mL，15%的氟化钾10mL和适量的KCL，把塑料杯放到二氧化硅测定装置上，搅拌5分钟，取下。以后操作同上1。二氧化硅计算式如下： SiO2=T*V（2*M）说明： 氯化钾的加入量与试样溶液的体积及室温有关，也与试验溶液中钾离子的含量有关，一般控制试样溶液的体积为80mL左右，氯化钾的 加入量参见下表1-2。表2-1 氯化钾加入量（克） 室 温250.15克生料试料+3克KOH2-3 5 6-70.8克生料试料+8克NaOH，分取1/57-8 10-11 12-15按表2-1的量加入氯化钾时，如发现塑料杯底部有少许氯化钾固体

11、，6一般稍加搅拌即可溶解。若搅拌后仍不溶解，氯化钾的加入量应适当减少。在氯化钾不析出的条件下，按表2-1的上限值加入。3、 中和液体积 中和液体积愈大，中和残余酸的操作愈容易。在25-100mL之间都能得到正确结果，一般控制在30mL，操作熟练后，为了节约试剂，可减少至25mL。上述方法2和3适用于生料、石灰石、粘土、铁粉、石膏、水泥、熟料等各种硅酸盐样品中的SiO2分析。 由于粘土类样品的SiO2含量高 ，样品处理不当是造成误差的重要元素。而样品处理对结果的影响主要是由于：一是样品的损失；二是SiO2在试验溶液凝聚析出。一般来讲用镍坩埚-KOH熔样，SiO2不会凝聚析出，但操作稍不小心就会造

12、成样品损失，另外，称样误差的影响也较大，0.2毫克的称样误差会造成0.15%左右的分析误差，一般单位使用的四级分析天平称量误差为0.4毫克。因此，称量有可能使分析结果产生0.3%左右的误差，采用银坩埚-NaOH熔样，造成样品损失的可能性较小，但有时容易析出SiO2胶体沉淀，建议采用分液的方法来进行黏土中SiO2测定，只有当试液中SiO2析出时，才采用KOH镍坩埚熔样，另外KF应加15mL，搅拌时间延长至十分钟，并采用中速滤纸。本装置还可以用于测定测定三氧化二铝和三氧化硫，这里就不详细叙述。 7装 箱 单控制箱 1个冷却水桶 1个直流电机 1个电机支撑杆 1根镍坩埚 1个塑料烧杯 1个有机玻璃棒 1根说明书 1份 8