萃取精馏实验装置操作说明.docx

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萃取精馏实验装置操作说明

萃取精馏实验装置操作说明

一、前言

精馏是化工工艺过程中重要的单元操作，是化工生产中不可缺少的手段,而萃取精馏是精馏操作的特殊形式，只有在普通精馏不能获得分离时才使用。

其基本原理与精馏相同，也是利用组分的汽液平衡关系与混合物之间相对挥发度的差异，只不过要加入第三组分形成难挥的混合物，将沸点相近或有共沸组成的物质在塔内上部接触，使易挥发组分（轻组分）逐级向上提高浓度；而不易挥发组分（萃取剂与重组分）则逐级向下从塔底流出。

若采用填料塔形式，对二元组分来说，则可在塔顶得到含量较高的轻组分产物，塔底得到萃取剂含量较高的重组分产物，当然，也与萃取剂的选择有关。

本装置是根据用户提出的技术指标而制作的、采用了双塔连续操作的流程，萃取剂能连续回收使用，加料采用了蠕动泵和双缸柱塞泵，同时，对萃取剂分离采用真空操作，能够取得较好的放大数据，可供有机化工、石油化工、精细化工、生物制药化工等专业部门的科研、教学、产品开发方面使用。

用于有机物质的精制分离时,具有操作稳定、塔效率高、数据重现性好等优点。

此外，它还可装填不同规格、尺寸的填料测定塔效率，也能用于小批量生产或中间模拟试验。

当填装小尺寸的三角型填料或θ网环填料时，可进行精密精馏。

装置结构紧凑，外形美观，控制仪表采用先进的智能化形式。

对一般教学用的常减压精馏、反应精馏、共沸精馏、萃取精馏玻璃塔来说只有一节塔体，它们在塔壁不同位置开有侧口，可供改变加料位置或作取样口用。

塔体全部由玻璃制成，塔外壁采用新保温技术制成透明导电膜，使用中通电加热保温以抵消热损失。

在塔的外部还罩有玻璃套管，既能绝热又能观察到塔内气液流动情况。

另外还配有玻璃塔釜、塔头及其温度控制、温度显示、回流控制部件构成整体装置。

二、技术指标

二、技术指标

玻璃塔体1

內径:

20mm；填料高度:

1.4m，1个；

塔的侧口位置：

五个侧口，每口侧口间距为250mm,塔上下侧口距塔底和塔顶各200mm；

填料:

2.0×2.0mm（316L型不锈钢θ网环）；

釜容积:

500ml,加热功率:

300w；

保温套管直径:

60～80mm；

保温段加热功率（上下兩段）:

各300w;

预热器直径:

30mm,加热功率:

70w；

回流控制器：

0～99秒可调。

玻璃塔体2

內径:

20mm;填料高度:

1.2m一个；不帶侧口；

填料:

2.0×2.0mm（316L型不锈钢θ网环）；

釜容积:

500ml,加热功率:

300w。

保温套管直径:

60～80mm；

保温段加热功率（上下兩段）:

各300w。

四、操作方法

1、装塔

（1）在塔的各个接口处，凡是有磨口的地方都要涂以活塞油脂（真空油脂），并小心地安装在一起，另外，若用带有翻边法兰的接口时，要将各塔节连接处放好垫片，轻轻对正，小心地拧紧带镙纹的压帽（不要用力过猛以防损坏）这时要上好支撑卡子螺丝，调整塔体使整体垂直，此后调节升降台距离，使加热包与塔釜接触良好（注意，不能让塔釜受压），以后再连接好塔头（注意，不要固定过紧使它们相互受力）最后接好塔头冷却水出入口胶管。

（！

操作时先通水）

（2）接泵出入口至流量计与加料口的管线。

（3）真空操作时，操作前要进行真空试漏。

（！

一定要进行真空试漏操作，当接口无浅漏时，才能进行实验）

（4）接上测压管线。

2、将各部分的控温、测温热电偶放入相应位置的孔内。

3、电路检查

（1）插好操作台板面各电路接头，检查各接线端子标记与线上标志记是否吻合。

（2）检查仪表柜内接线有无脱落。

电源的相、零、地线位置是否正确，无误后进行升温操作。

注意！

一定要使外壳接地。

地线必须接线良好。

4、加料

打开釜的加料口或取样口，加入被精馏的样品，同时加入几粒陶瓷环，以防暴沸。

连续精馏初次操作还要在釜内加入一些被精馏的物质或釜残液。

5、升温

（1）合总电源开关，按钮有指示灯亮，分别按动测温电源开关，仪表有显示，按动琴键转换开关按钮，观察各测温点指示正常否。

（当开关未按下时为开路，显示数据不正常，需按下键后才能观察出结果）。

本装置每个测温仪表有三个按键转换开关按钮，按键1为空白、2为脱萃取剂塔釜温度、3为萃取塔顶温度。

（2）开启釜热控温开关，仪表有显示。

顺时间针方向调节电流给定旋钮，使电流表有显示后，按动仪表上参数给定键，仪表下窗口显示给定值，通过增减键调节给定值，此后经数秒钟进入正常状态。

需调整参数时，按右上角的参数键，出现参数符号，并可通过增减键给其所需值。

详细操作可见控温仪表操作说明（AI人工智能工业调节器说明书）的温度给定参数设置方法。

当给定值和参数值都给定后控制效果不佳时，可将控温仪表参数CTRL改为2再次进行自整定。

自整定须要一定时间，温度经过上升、下降、再上升、下降、类似位式调节,很快就达到稳定值。

升温操作注意事项：

（1）釜热控温仪表的给定温度要高于沸点温度50—80℃，使加热有足够的温差以进行传热。

其值可根据实验要求而取舍，边升温边调整，当很长时间还没有蒸汽上升到塔头内时，说明加热温度不够高，还须提高。

此温度过低蒸发量少，没有馏出物；温度过高蒸发量大，易造成液泛。

还要再次检查是否给塔头通入冷却水，此操作必须在升温前进行，不能在塔顶有蒸汽出现时再通水，这样会造成塔头炸裂。

（2）打开预热器电源，顺时针方向调节上、下预热器电流给定旋钮，使电流维持在0.1—0.2A之处，控温仪表同时控制两个预热器温度，仪表的给定温度是上预热器，故下预热器给定电流值就很重要。

（3）当釜已经开始沸腾时，打开上下段保温电源，顺时针方向调节保温电流给定旋钮，使电流维持在0.2A之处。

（注意：

不能过大，过大会造成过热，使加热膜受到损坏，另外，还会造成因塔壁过热而变成加热器，回流液体不能与上升蒸气进行气液相平衡的物质传递，反而会降低塔分离效率）。

（4）升温后观察塔釜和塔顶温度变化，当塔顶出现气体并在塔头内冷凝时，进行全回流一段时间后可开始出料。

（5）有回流比操作时，应开启回流比控制器给定比例（通电时间与停电时间的比值，通常是以秒计，此比例即采出量与回流量之比。

（6）连续精馏时，在一定的回流比和一定的加料速度下，当塔底和塔顶的温度不再变化时，认为已达到稳定。

可取样分析，并收集之。

塔底釜液定时排料或按一定速度排料，维持釜的液面稳定。

6、停止操作

停止操作时，关闭各部分开关，无蒸汽上升时停止通冷却水。

五、故障处理

1、开启电源开关指示灯不亮，并且没有交流接触器吸合声，则保险坏或电源线没有接好。

2、开启仪表等各开关时指示灯不亮，并且没有继电器吸合声，则分保险坏，或接线有脱落的地方。

3、控温仪表、显示仪表出现四位数字，则告知热电偶有断路现象。

4、仪表正常但电流表没有指示，可能保险坏或固态变压器，固态继电器坏。

5、仪表显示温度为负值，热电偶接线反相。

六、实验指导

1、分离物系的确定：

要选择的物系是属于理想溶液还是非理想溶液，如果是前者分离为较纯的物质，相反的只能分离为共沸组成的物质。

为得到较好的资料应选择前者，仅仅为测定塔理论板数的话，最好选正庚烷—甲基环己烷、苯—四氯化碳、苯—二氯乙烷等二元标准体系。

2、普通精馏塔可间歇操作亦可连续操作，不管哪种操作都需要一定的稳定时间，尤其是连续操作更是如此。

3、通常，在不同的二元混合溶液精馏过程中，可定性的看出塔的效率如何。

主要是在全回流条件下取塔顶产物分析，纯度越高则效率越高，对共沸物来说，越接近共沸组成则效率越高.

4、做为精馏实验教学训练，选取沸点相差较大的二元混合物系为好，例如：

苯—甲苯、苯—二甲苯、甲醇—乙醇、乙醇—丙醇、乙醇—丁醇、正己烷—正庚烷等。

以醇类同系物为好，适于做连续精馏。

（一）、反应精馏实验指导摘要

反应精馏是将反应与分离过程结合在一起于一个装置内完成的操作过程。

当反应处在非均相催化状态下时，即为催化精馏过程，两者都是反应精馏。

反应精馏的特点是：

（1）简化了流程；

（2）对放热反应可有效的利用能量；

（3）对可逆反应因能实时分离产物而增加了平衡转化；

（4）对某些体系可因实时分离产物而抑制了副反应；

（5）可采用低浓度原料；

（6）因反应物存在可改变系统组分的相对挥发度，能实现沸点相近或具有共沸组成的混合物之间完全分离。

反应精馏的应用：

主要用于酯化、醚化、皂化、水解、异构体分离等，如：

异丁烯+甲醇——→甲基叔丁醚或其逆反应

醋酸+醇类——→醋酸酯类

异丁烯+水——→叔丁醇

氯乙醇、氯丙醇（皂化）——→环氧乙烷、环氧氯丙烷等

环氧乙烷+醇——→聚氧乙烯醚

过程选择：

何种过程才能选用反应精馏？

尚未有准确的规定，但从反应物和产物之间挥发度关系去分析考虑还是可行的。

把四种物质挥发度大小依次写成A1，A2，A3，A4时，（A）当A2+A3==A1+A4，则反应物挥发度均介于生成物挥发度之间，选用反应精馏肯定有利。

可使转化率超过平衡转化率，甚至达到完全转化。

最有利的是能实现产物之间的分离，在塔顶或塔底得到纯品。

，

（B）当A1+A2==A3+A4（A2+A3==A1）或A3+A4==A1+A2（A1+A2==A3），产物挥发度全部大于或小于反应物挥发度，则采用催化精馏才有利。

（C）当A1+A4==A2+A3，则所有产物挥发度均介于反应物挥发度之间，不太适于反应精馏。

（D）当A1+A3==A2+A4或A2+A4==A1+A3，则反应物和产物挥发度相同也不太适于反应精馏。

（E）当A1+A2——→A3——→A4或A1+A3——→A4，产物与反应物挥发度不同，串联反应适于反应精馏，因产物能不断地被分离可抑制副反应，提高选择性。

反应精馏存在许多复杂因素，要求温度比较缓和，要维持在塔内的个各塔板上有液体即泡点温度，靠调节压力来维持。

操作条件相互影响：

如进料位置、塔板数、停留时间、催化剂、原料配比、塔内结构，填料形式等都有影响。

实验

《1.》间歇式反应精馏

（1）用量筒取100ml乙醇倒入蒸馏釜内.

（2）取100ml用已配制好的含硫酸0.3%（重量百分数）的冰醋酸，将它倒入釜内.

（3）按操作程序升温。

（4）蒸汽上升到塔顶时，全回流二十分钟后启动回流,控制回流比为4:

1,并开始收集出料,分析.

（5）当全回流时,从侧口向上取样分析直至釜顶.

（6）停止试验,等不再有液体流回塔釜时,取塔顶流出物和塔釜内残留物称重,并分析其值.

（7）计算出转化率和收率.列出各分析资料,并画出塔填料高度与塔内组成的关系曲线.

《2.》连续反应精馏

（1）将釜内填加150ml已知组成的釜残液。

（2）开始升温直至塔顶有蒸汽并有回流液体出现。

（3）从塔的上部侧口以40ml/hr的速度加入已[配制好的含0.3%硫酸的冰醋酸原料。

（4）从塔的下部侧口以40ml/hr的速度加入无水乙醇原料。

（5）经15分钟全回流后,开启回流操作,以回流比为4:

1维持出料,并稳定1小时后分析塔顶馏出物的重量和组成。

（6）最后停止操作后,取样分析计算转化率和收率.

（7）操作中可从侧口取样分析,做出填料高度与组成变化曲线.分析:

用带有热导池鉴定器的气相色谱仪去分析原料和产物，色谱操作条件：

桥流100mA,柱直径3mm,长1m.柱前压力0.1Mpa,柱温度100℃。

相对校正因子：

水0.74、乙醇1.0、乙酸乙酯1.15、醋酸1.27。

用面积归一法计算。

（二）、萃取精馏实验指导摘要

萃取精馏是一种特殊的精馏方法。

它与共沸精馏的操作很相似，但并不形成共沸物，所以比共沸