基于碳钢表面硅烷杂化涂层制备的正交试验设计及SPSS方差分析.docx
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基于碳钢表面硅烷杂化涂层制备的正交试验设计及SPSS方差分析
学号
基于碳钢表面硅烷杂化涂层制备的
正交试验设计及SPSS方差分析
基于碳钢表面硅烷杂化涂层制备的
正交试验设计及SPSS方差分析
摘要：
本文利用正交设计法研究多因素对硅烷杂化涂层制备工艺的影响,并利用SPSS软件在实验研究中进行正交设计及方差分析。
结果显示：
硅烷水解的最佳工艺条件为水解温度50℃、反应时间8h、TEOS/KH560比为2、H2O/Si比为7、异丙醇/Si比为12。
同时也进一步表明,应用SPSS软件能使数据处理更加快速准确，提高分析效率。
关键词：
碳钢表面，硅烷，正交试验，SPSS，方差分析
Abstract：
Inthispaper,variousfactorsarestudiedbyusingorthogonaldesignmethodfortheinfluenceofsilanehybridcoatingpreparationtechnology,andbyusingSPSSsoftwareintheexperimentoforthogonaldesignandvarianceanalysisinthestudy.Theresultsshowedthatoptimumtechnologicalconditionsforhydrolysisofthesilanehydrolysistemperature50℃,reactiontime8h,TEOS/KH560ratioof2,H2O/Siratioof7,isopropylalcohol/Siratioof12.AlsofurthershowsthattheapplicationofSPSSsoftwaremakesdataprocessingfasteraccurate,improvetheefficiencyofanalysis.
Keywords：
Carbonsteelsurface,thesilane,Orthogonalexperiment,SPSS,Varianceanalysis
一、引言
碳钢材料在众多领域发挥着至关重要的作用，但由于外界因素（如与空气的接触面积、氧气浓度、温度等）及其内部因素（如金属的化学性质差异等）的影响，往往会发生不同程度的腐蚀现象，需对其进行表面处理，才能得到进一步的应用。
磷化与铬酸盐钝化应用较为广泛，两种工艺都比较好，所得基体与镀层的结合力及防腐蚀能力也较好，然而它们的工艺过程具有耗能多、重金属离子含量超标等劣势，对环境的污染非常严重，处于逐步被淘汰的趋势。
实现金属表面处理高品质、资源节约的需求迫切，硅烷表面处理正是由于这种需求而得到科学界的广泛关注[1]。
目前，国内已有部分企业开始从事金属表面硅烷化预处理的研究，但多数只针对其中的作用机理、影响因素、制备方法等，而对其工艺进行系统研究的并不多[2]。
就硅烷摸得制备而言，单一成分的硅烷膜研究比较频繁，而且这种膜的质量不稳定，会影响后续涂装的进行。
针对以上问题，本文以正硅酸乙酯TEOS和硅烷偶联剂KH560为主要原料，采用溶胶凝胶法合成硅烷表面处理液，并对该工艺进行优化，改善工艺条件，拓展应用范围。
通过考察水解温度、反应时间、TEOS/KH560、H2O/Si、异丙醇/Si等因素对硅烷水解程度、处理液稳定性等的影响，确定最有工艺条件。
正交设计实验法是一种研究多因素实验问题的重要数学方法，即使用正交表来安排组织实验，并利用正交表的特点对实验结果进行计算分析，从而找到较优实验方案的一种方法[3]。
正交试验在医药学研究中的运用相当广泛，如药物的拆方、药品制备工艺条件的优化筛选等。
它对于多因素、多水平的试验具有设计简便、节省试验单元而统计效率高等优点。
SPSS（StatisticalPackagefortheSocialScience，社会科学统计软件包）是世界著名的统计软件之一。
SPSS软件不仅具有包括数据处理、统计分析、图表分析、输出管理等在内的基本统计功能，而且用它处理正交试验设计中的数据程序简单，分析结果明了清楚[4]。
因此采用SPSS进行正交试验设计数据处理，具有推广普及价值。
将正交试验设计的理论和方法引入本实验研究中，目的在于以较少的实验次数达到较为满意的结果，提高实验效率。
本文采用SPSS软件中正交设计功能和单因变量多因素方差分析功能。
在研究不同工艺条件对硅烷杂化处理液的稳定性影响的实验中，介绍一种科学的数据统计分析方法。
二、实验部分
2.1工艺简介
实验使用工艺简单的溶胶凝胶法制备硅烷表面处理液，这实际上是一种TEOS和KH560杂化硅溶胶，由于反应过程中主原料的水解缩聚过程同时进行，而对于产品要求保留尽量多的Si-OH键，尽量减少缩聚现象发生，所以工艺条件一定要控制好。
以TEOS为前驱体，KH560后续添加以提高膜层与基体的附着力，在金属表面形成交联网状结构。
2.2实验设计
为了合成最佳效果的水解液，在之前的探索性实验和单因素实验的基础上，固定pH值为3.5，选取水解温度、反应时间、TEOS/KH560、H2O/Si、异丙醇/Si为影响因素，采用6因素5水平的L25（56）正交试验研究工艺参数对水解液的稳定性影响，以溶胶稳定时间为测量标准，确定最优水解液的制备工艺条件。
通常，人们选择查阅专用正交设计的书籍，利用标准正交设计表安排实验因素，但在SPSS广泛应用的今天，对于常用的正交表，可以利用其“数据”命令菜单创建，只需要按照要求选好实验因素和水平，系统会自动生成相应格式的数据文件。
本实验所选取的因素和水平数见表1。
表1因素水平表
水解温度/℃
（A）
反应时间/h
（B）
TEOS/KH560
（C）
H2O/Si
（D）
异丙醇/Si
（E）
1
20
4
5
3
3
2
30
6
2
5
6
3
40
8
1
7
9
4
50
10
0.5
9
12
5
60
12
0.2
11
15
根据实验要求，打开SPSS软件，按照如下步骤进行操作：
数据→正交设计→生成，弹出正交设计窗口[5]。
在因子名称框中输入“A”，单击添加；选中“A”，单击定义值，出现生成设计对话框，在值一栏中输入A因素的水平数，点击继续返回，同理按照正交表的要求依次输入其他变量和水平数，空白列变量也要输入。
点击菜单栏中的数据，选中重组，点击确定，系统自动创建正交表。
将溶胶稳定性结果输入即得正交设计及结果统计表，见表2。
表2产品稳定性与五因素正交实验分析的直观表
试验号
因素
溶胶稳定性（min）
A
B
C
D
E
F
G
1
20
4
5
3
3
1
31
2
20
6
2
5
6
2
30
3
20
8
1
7
9
3
44
4
20
10
0.5
9
12
4
55
5
20
12
0.2
11
15
5
39
6
30
4
2
7
12
5
50
7
30
6
1
9
15
1
40
8
30
8
0.5
11
3
2
56
9
30
10
0.2
3
6
3
38
10
30
12
5
5
9
4
36
11
40
4
1
11
6
4
41
12
40
6
0.5
3
9
5
69
13
40
8
0.2
5
12
1
66
14
40
10
5
7
15
2
47
15
40
12
2
9
3
3
35
16
50
4
0.5
5
15
3
87
17
50
6
0.2
7
3
4
76
18
50
8
5
9
6
5
53
19
50
10
2
11
9
1
56
20
50
12
1
3
12
2
61
21
60
4
0.2
9
9
2
46
22
60
6
5
11
12
3
44
23
60
8
2
3
15
4
51
24
60
10
1
5
3
5
47
25
60
12
0.5
7
6
1
54
2.2SPSS操作
2.2.1选择变量
单击分析→一般线性模型→单变量[6]，点击“溶胶稳定性（G）”进入空白框中，依次点击A、B、C、D、E进入因素变量框中。
空白列F作为误差估计。
2.2.2选择分析类型
在主对话框中单击模型，进入分析模型选择界面，选中设定按钮，单击选择主效应；将A、B、C、D、E五个因子分别移入模型栏中，平方和选项中默认选择类型三，其他设置遵循系统默认。
这样就把五个因素均纳入主效应，选择继续返回至主界面，点击选项按钮，在因子与因子交互框中依次选中五个因子，均纳入显示均值框中，其他默认选择，单击继续即完成SPSS单变量多因素方差分析设计。
三、结果与分析
在SPSS分析结果中，包括主体间因子表、描述性统计量、主体间效应的检验、单因素统计量表等。
主体间因子表列出了五个因素变量名称、各因素水平数以及每一水平的实验次数，见表3。
表3主体间因子表
因素
水平
实验次数N
水解温度/℃（A）
20
5
30
5
40
5
50
5
60
5
反应时间/h（B）
4
5
6
5
8
5
10
5
12
5
TEOS/KH560（C）
5
5
2
5
1
5
0.5
5
0.2
5
H2O/Si（D）
3
5
5
5
7
5
9
5
11
5
异丙醇/Si（E）
3
5
6
5
9
5
12
5
15
5
空白列（F）
—
5
描述性统计量表中有效数据为均值，为各因素水平间的均值比较[7]。
由于本实验涉及因素水平数较多，所列描述性统计量表太长，这里不予列出。
主体间效应的检验表（见表4）是最主要的数据分析结果表。
该表对实验中的五个因素作出了方差分析，该表各列的含义分别是方差来源、平方和、自由度、均方、F值以及显著值[8]。
由表4的方差分析结果可以看出，因素A、因素C和因素E的主效应很显著，即水解温度、TEOS/KH560和异丙醇/Si这三个因素对溶胶稳定性的影响显著（p=0.002，0.003，0.034，均小于0.05），其次是H2O/Si（p=0.070，大于0.05），最后是反应时间（p=0.085，大于0.05）。
表4主体间效应的检验
方差来源
III型平方和
df
均方
F
Sig.
校正模型
4588.400a
20
229.420
17.840
.006
截距
62700.160
1
62700.160
4875.596
.000
A
2103.440
4
525.860
40.891
.002
B
235.840
4
58.960
4.585
.085
C
1571.840
4
392.960
30.557
.003
D
266.640
4
66.660
5.184
.070
E
410.640
4
102.660
7.983
.034
误差
51.440
4
12.860
总计
67340.000
25
校正的总计
4639.840
24
通过比较单因素统计量表中数据可以得出均值大小以及单因素水平间的相互差异[9]。
这里只列举水解温度这一因素的统计量数据。
表5水解温度成对比较表
水解温度
水解温度
均值差值
标准误差
Sig.
下限
上限
20
30
-4.200
2.268
.138
-10.497
2.097
40
-11.800*
2.268
.007
-18.097
-5.503
50
-26.800*
2.268
.000
-33.097
-20.503
60
-8.600*
2.268
.019
-14.897
-2.303
30
20
4.200
2.268
.138
-2.097
10.497
40
-7.600*
2.268
.029
-13.897
-1.303
50
-22.600*
2.268
.001
-28.897
-16.303
60
-4.400
2.268
.124
-10.697
1.897
40
20
11.800*
2.268
.007
5.503
18.097
30
7.600*
2.268
.029
1.303
13.897
50
-15.000*
2.268
.003
-21.297
-8.703
60
3.200
2.268
.231
-3.097
9.497
50
20
26.800*
2.268
.000
20.503
33.097
30
22.600*
2.268
.001
16.303
28.897
40
15.000*
2.268
.003
8.703
21.297
60
18.200*
2.268
.001
11.903
24.497
60
20
8.600*
2.268
.019
2.303
14.897
30
4.400
2.268
.124
-1.897
10.697
40
-3.200
2.268
.231
-9.497
3.097
50
-18.200*
2.268
.001
-24.497
-11.903
表6水解温度单因素统计量表
水解温度
均值
标准误差
95%置信区间
下限
上限
20
39.800
1.604
35.347
44.253
30
44.000
1.604
39.547
48.453
40
51.600
1.604
47.147
56.053
50
66.600
1.604
62.147
71.053
60
48.400
1.604
43.947
52.853
水解温度单因素分析：
从表6水解温度单因素统计量表中可以看出，A4均值最大，为66.6，且A4＞A3＞A5＞A2＞A1；从表5成对比较表中可以看出，A1A2，A2A5，A3A5，A4A5之间没有显著差异，其他水平之间均有显著性差异。
表7反应时间成对比较表
表8反应时间单因素统计量表
反应时间单因素分析：
从表8反应时间单因素统计量表中可以看出，B3均值最大，为54，且B3＞B2＞B1＞B4＞B5；从表7成对比较表中可以看出B2B5和B3B5之间有显著性差异，其他水平间差异不明显。
表9TEOS/KH560单因素统计量表
表10TEOS/KH560成对比较表
TEOS/KH560单因素分析：
从表9TEOS/KH560单因素统计量表中可以看出，C2均值最大，为64.2，且C2＞C1＞C3＞C4＞C5；从表10成对比较表中可以看出除C3C4、C3C5、C4C5之间没有显著性差异外，其他水平间有显著性差异。
表11H2O/Si单因素统计量表
表12H2O/Si成对比较表
H2O/Si单因素分析：
从表11H2O/Si单因素统计量表中可以看出，D3均值最大，为54.2，且D3＞D2＞D1＞D5＞D4；从表12成对比较表中可以看出除D2D4、D2D5、D3D5、D4D5之间有显著性差异外，其他水平间均没有显著性差异。
表13异丙醇/Si单因素统计量表
表14异丙醇/Si成对比较表
异丙醇/Si单因素分析：
从表13异丙醇/Si单因素统计量表中可以看出，E4均值最大，为55.2，且E4＞E5＞E3＞E1＞E2；从表14成对比较表中可以看出除E2E3、E2E4、E2E5之间有显著性差异外，其他水平间均没有显著性差异。
四、结论
综合以上正交试验数据的方差分析结果可知，各因素水平对溶胶稳定性影响的强弱顺序是A4＞A3＞A5＞A2＞A1，B3＞B2＞B1＞B4＞B5，C2＞C1＞C3＞C4＞C5，D3＞D2＞D1＞D5＞D4，E4＞E5＞E3＞E1＞E2，其中因素A、C、E对实验结果有显著性影响（p＜0.05），各因素影响的主次顺序为A＞C＞E＞D＞B，即水解温度＞TEOS/Si＞异丙醇/Si＞H2O/Si＞反应时间。
因此可确定最佳工艺条件为A4B3C2D3E4，即水解温度为50℃，反应时间为8h，TEOS/Si比为2，H2O/Si比为7，异丙醇/Si比为12。
参考文献
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