GBT17141997土壤质量铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法.docx
《GBT17141997土壤质量铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GBT17141997土壤质量铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法.docx(17页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
GBT17141997土壤质量铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法
江西索立德环保服务有限公司
方法验证报告
项目名称:
铅镉
方法名称:
GB/T17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨
炉原子吸收分光光度法
编写人及日期:
校核人及日期:
审核人及日期:
1•目的
采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T17141-1997对土壤里
面的铅、镉的测试进行验证,并对验证结果进行评估。
本实验室现有条件与标准方法的规定一致,并按照该方法做基础实验,验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。
2•方法原理
采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法,使铅、镉溶解于试液,然后将试液注入到石墨
炉中。
经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去,同时在原子
化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气,并对空心阴极灯发射的特征谱线(铅283.3nm
镉228.8nm)产生选择性吸收,在选择在最佳条件下,通过背景扣除,测定铅镉的吸光度。
3•试剂和材料的验证
3.1试剂的验证
名称
级别
生产厂家
标准要求
是否符
合要求
实验用水
一级水
湖南科尔顿
蒸馏水、去离子水
是
硝酸
优级纯
西陇化工股份有限公司
优级纯
是
盐酸
分析纯
西陇科学股份有限公司
优级纯
是
氢氟酸
分析纯
西陇科学股份有限公司
优级纯
是
高氯酸
优级纯
上海华谊集团华原化工有限公司
优级纯
是
磷酸氢二铵
优级纯
上海化学试剂有限公司
优析纯
是
3.2标准物质的验证
名称
规格
生产厂家
证书编号
有效期
标准要求
是否符
合要求
铅标准溶液
50mL/瓶
北京坛墨质
检科技有限
GBW(E)082
825
2018.8
是
市售有证标准溶液
公司
162211
镉标准溶液
50mL/瓶
北京坛墨质
检科技有限
GBW(E)082
822
2018.8
是
市售有证标准样品
公司
161648
地球物理地
土壤标准物
100g
球化学勘查
GBW07401
2020.5
是
市售有证标准样品
质样品
研究所
(GSS-1)
地球物理地
GBW074
土壤标准物
100g
球化学勘查
03
2020.5
是
市售有证标准样品
质样品
研究所
(GSS-3)
地球物理地
土壤标准物
100g
球化学勘查
GBW07407
2020.5
是
市售有证标准样品
质样品
研究所
(GSS-7)
3.3材料的验证
无
4.仪器和设备的验证
4.1仪器的验证
名称
厂家型号
技术参数
是否经过
检定和校
准
标准要求
是否符合
标准
原子吸收光谱仪
PerkinElmer
900H
参考检疋或者校准证书的
参数
是
无
是
移液枪
(lO.OOmL,
1000(1L,200)L
BRAND
参考检疋或者校准证书的
参数
是
无
是
电子天平
Sartorius
Secura224-1CN
参考检疋或者校准证书的
参数
是
无
是
电热鼓风干燥箱
上海一恒科学仪器有限公司
DHG-9070A
参考检疋或者校准证书的
参数
是
无
是
4.2设备的验证
名称
厂家
规格
级别
标准要求
是否符合
标准
电热板
力辰科技
450mmx300mm
无
无
是
容量瓶
天津玻璃
仪器厂
50.00mL
A
A
是
聚四氟乙烯坩埚
绍兴市上
虞舜龙实
50mL
无
无
是
验仪器厂
容量瓶
天津玻璃
仪器厂
100.0mL
A
A
是
刻度移液管
江苏泰州
仪器厂
10.00mL
A
A
是
5.环境条件验证
环境控制条件
标准要求
是否符合
整个消解过程都在通风橱完成,各种
酸试剂存放在无机试剂专用存储柜
里,操作后废液集中收集在废液桶里
消解过程需要在通风橱完成,个人应该
佩戴手套口卓
是
6.样品的验证
6.1采样方法:
HJ/T166-2004。
6.2样品运输和保存:
用塑料袋采集样品,常温下保存。
6.3样品制备:
将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至100g,缩分至
100g,缩分后的土样经风干后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒研压,通过2mm
尼龙筛,混匀。
用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛,混匀后备用。
6.3.1消解
准确称取0.1〜0.3g(精确至0.0002g)试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加
入5mL盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩2-3mL左右
时,取下稍冷,然后加入5mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸,加盖后于电热板上中温加热
1h左右,然后开盖,电热板温度控制在150C,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,
应经常摇动坩埚。
当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机碳化物分解。
待坩埚壁上
的黑色有机物消失后,开盖,驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。
视消解情况,可再补加2mL
硝酸、2mL氢氟酸、1mL高氯酸,重复以上消解过程。
取下坩埚稍冷,加入1mL(1+1)硝
酸溶液,温热溶解可溶性残渣,全量转移至25.00mL容量瓶中,加入3mL5%磷酸氢二铵冷却后用水定容至标线,摇匀。
6.4样品质控样制备:
6.4.1空白试样的制备:
用去离子水代替试样,采用和试液制备相同的步骤和试剂,制备全程
序空白溶液,并按相同条件进行测定。
每批样品至少制备2个以上的空白溶液。
6.4.2质控试样的制备:
称取质控样,按样品制备步骤进行制备。
7.分析步骤
7.1曲线建立
于一组6个100.0mL容量瓶中,依次加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、
4.00mL、5.00mL浓度为1mg/L铅标准使用液,再依次加入0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL、0.60mL浓度为500卩g/L镉标准使用液,加入12ml5%磷酸
氢二铵,再分别用1%硝酸定容至刻度。
瓶号
1
2
3
4
5
6
7
铅标准使用液(mL)
0.00
0.50
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
铅浓度(卩g/L
0.00
5.00
10.0
20.0
30.0
40.0
50.0
镉标准使用液(mL)
0.00
0.10
0.20
0.30
0.40
0.50
0.60
镉浓度(卩g/L)
0.00
0.50
1.00
1.50
2.00
2.50
3.00
7.2曲线的测定
调整好仪器条件,将标准曲线系列点上机测定吸光度。
7.3样品的测定
上机测定样品的吸光度。
8.结果计算与表示
七搀惮品中铅、锄的含星按我(时什算|
―
_«(1-jO
戍中试就的啦光度就去空白试芒的吸光度,然洁在皎鹿曲线上査得铅、锚的含昭评豁丄;V——试液足容的体釈
肋——称取城峰的虫fibg;
/一一试擇中术分的含SL毘*
9.验证方案与结果评价
9.1标准曲线验证方案与结果评价
分别配制一系列的铅镉标准系列溶液,铅标准系列溶液浓度含量分别为5.0卩g/L、
10.0卩g/L、20.0卩g/L、30.0卩g/L、40.0卩g/L、50.0卩g/L,镉标准系列溶液浓度含量分别为
0.00卩g/L、0.50卩g/L、1.00卩g/L、1.50卩g/L、2.00卩g/L、2.50使用石墨炉3.00卩g/L
原子吸收仪测定,测得响应值,以响应值对铅镉浓度绘制标准曲线,标准曲线的相关系数不得
低于0.995。
测试项目
铅
曲线点
1
2
3
4
5
6
7
浓度((g/L)
0.00
5.00
10.00
20.00
30.00
40.00
50.00
扣空白响应值(吸光度)
0.000
0.076
0.177
0.349
0.514
0.638
0.786
曲线
b(斜率)=
0.01696
a(截距)=
0.00000
线性相关系数
r=
0.997966
系数下限
0.995
符合性判断
符合
测试项目
镉
曲线点
1
2
3
4
5
6
7
浓度([g/L)
0.00
0.50
1.00
1.50
2.00
2.50
3
扣空白响应值(吸光度)
0.000
0.055
0.120
0.164
0.219
0.255
0.302
曲线
b(斜率)=
0.11995
a(截距)=
0.00000
线性相关系数
r=
0.998457
系数下限
0.995
符合性判断
符合
9.2方法检出限验证方案与结果评价
921将空白试料按试料的测定步骤,测定11次,计算出方法检测限,其数值不得高于标准
方法要求的检出限。
MDL=t3』血x5D
式中:
MDL――方法检出限;
t(io,o.99)――样品平行测定11次时,自由度为10,置信度为99%时t取值为
2.764;
SD——11次平行测定的标准偏差。
项目
No.
空白测量値
(mg/kg)
测试结果SD
(mg/kg)
肪法检出限
(mg/kg)
{标准检出限
(mg/kg)
符合性判断
铅
1
-0.02
0.00
0.00
0.1
符合
2
-0.02
3
-0.02
4
-0.02
5
-0.02
6
-0.02
;7
-0.02
8
-0.02
9
-0.02
10
-0.02
11
-0.02
项目
No.
空白测量值
(mg/kg)
测试结果SD值
(mg/kg)
方法检出限
(mg/kg)
标准检出限
(mg/kg)
符合性判断
镉
1
-0.004
0.0034
0.009
0.01
符合
2
0.001
3
-0.001
4
0.001
5
0.002
6
-0.005
7
0.005
8
0.001
9
0.006
10
0.004
11
0.002
9.3精密度验证方案与结果评价
分别配置三个铅浓度为9.0卩g/L,25卩和L40卩g/L和镉浓度为0.70卩g/L,1.50和g/L
2.30卩g/的标准使用液,按试料的测定方法进行检测,每个样品平行测定6次,分别计算
其平均值、标准偏差、相对标准偏差。
采集土壤样品1个,按试料的测定方法平行测定样品6次,分别计算其平均值、标准偏差、
相对标准偏差。
相对标准偏差不得超过10%。
项目
编号
含量(ug/L)
样品含量
(mg/kg)
BZXL-1
BZXL-2
BZXL-3
1609130007
-f-1-1
铅
1
9.335
26.18
39.91
9.3
2
8.896
26.71
43.10
8.9
3
8.843
26.11
41.83
8.9
4
9.093
26.92
41.74
9.3
5
8.776
26.67
41.28
8.5
6
8.978
26.17
40.76
9.2
平均值
8.987
26.46
41.44
9.0
标准偏差SD
0.2030
0.347
1.079
0.31
相对标准偏
差RSD
2.26
1.31
2.60
3.44
上限(%)
10.00
符合性判断
符合
符合
符合
符合
项目
编号
含量(ug/L)
样品含量
(mg/kg)
BZXL-1
BZXL-2
BZXL-3
1609130007
-f-1-1
镉
1
0.710
1.398
2.220
0.36
2
0.668
1.532
2.172
0.35
3
0.788
1.501
2.252
0.36
4
0.751
1.476
2.280
0.34
5
0.714
1.474
2.235
0.38
6
0.706
1.515
2.179
0.36
平均值
0.723
1.483
2.223
0.36
标准偏差SD
0.0414
0.0471
0.0419
0.013
相对标准偏
差RSD
5.73
3.18
1.88
3.61
上限(%)
10.00
符合性判断
符合
符合
符合
符合
9.4准确度验证方案与结果评价
941分别对铅含量为26±3mg/kg有证标准样品GBW07403(GSS-3)和含量为14±
3mg/kg有证标准样品GBW07407(GSS-7),镉含量4.3±0.4mg/kg有证标准样品
GBW07401(GSS-1)按试料测定方法测定6次,计算其平均值、相对误差,并对其进行
评价。
项目
样品
编号
测试含量
(mg/kg)
样品平均值
(mg/kg)
相对误差
(%)
相对误差标准
(%)
符合性判
断
铅
GBW07
403
「1
26
26
0.00
11.54
符合
12
26
3
25
「4
25
15
25
6
26
GBW07
407
1
13
12
-14.29
21.43
符合
2
:
13
3
12
4
12
5
12
6
12
项目
样品
编号
测试含量
(mg/kg)
样品平均值
(mg/kg)
相对误差
(%)
相对误差标准
(%)
符合性判断
镉
GBW07
401
1
4.5
4.2
-2.33
9.30
符合
r2
4.2
3
3.9
「4
4.4I
5
4.0
6
4.1
942分别对一个铅含量为9.0mg/kg的实际样品中加1.20mL编号为WS1610168浓度为
1mg/L的铅标准溶液;在镉含量为0.36mg/kg的实际样品中加0.08mL编号为
WS1610167浓度为500卩g/L的镉标准溶液。
消解后定容50.00mL容量瓶中。
按试料测
定方法对加标实际样品进行6次测定,计算其平均值、加标回收率,并对其进行评价。
项目
样品
编号
样品+标
(mg/kg)
称样量(g)
加标回收率
(%)
下限
(%)
上限
(%)
符合性判断
铅
1609130007-f-1-1+biao
1
19.7
0.1029
92
80
120
符合
2
20.2
0.1056
99
3
21.2
0.1027
104
4
22.2
0.1033
114
5
21.5
0.1066
111
6
21.1
0.1014
102
项目
样品
编号
样品+标
(mg/kg)
称样量(g)
加标回收率
(%)
下限
(%)
上限
(%)
符合性判断
镉
160913
0007-
1
0.75
0.1029
100
80
120
符合
2
0.73
0.1056
98
3
0.70
0.1022
87
4
0.70
0.1033
88
「-l-1+biao
5
0.72
0.1066
96
6
0.75
0.1014
99
10.结论
经验证,本实验室已具备开展该方法测试所需的仪器设备、试剂材料和实验室环境条件,
相关的仪器设备、试剂材料和实验室环境条件皆达到标准的要求,样品的采集和分析过程皆能
在本实验室重现,标准曲线、方法检出限、精密度和准确度等相关技术指标都满足该方法的要
求或相关规范的要求,表明本实验室已具备开展测试《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸
收分光光度法》GB/T17141-1997的能力。