洗涤剂用4A沸石工业分析标准.docx

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洗涤剂用4A沸石工业分析标准

洗涤剂用4A沸石工业分析标准

本方法参照标准GB1768-1993。

4A沸石是硅氧和铝氧四面体形成的β笼，由四方笼连接起来的立方结构，即结晶型为A型沸石，化学组成为Na96[（AlO2）96·（SiO2）96]·216H2O。

技术要求：

⑴外观白色无味无异物无结块微细粉末。

⑵理化性能洗涤剂用4A沸石的理化性能应符合下表规定。

洗涤剂用4A沸石理化指标

项目

指标

优等品

一等品

合格品

钙交换能力/（mgCaCO3/g无水4A沸石）

≥310

≥295

≥285

粒度分布/%

≤10µm

≥99

≥99

≥99

≤4µm

≥90

≥85

≥80

白度（W=Y）/%

≥95

≥95

≥93

PH值（1%溶液，25℃）

≤11.0

≤11.0

≤11.3

灼烧失重（800±10℃·3h）/%

≤22

≤22

≤23

二、钙交换能力的测定

（一）方法概述

定量的钙溶液与沸石在一定的控制条件下充分反应，剩余的钙以钙指示剂（NN）指示，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液滴定，当PH值大于12.5时，钙离子（Ca2+）与钙指示剂生成酒红色的络合物（见反应式）。

以EDTA溶液滴定此溶液时，原来和钙指示剂络合的钙离子逐渐被EDTA所夺取，当溶液中的钙全部被EDTA络合后，游离出

钙指示剂，溶液呈指示剂本身的蓝色，即表示到达终点（见反应式）。

由此测出剩余钙的量，从而换算出沸石对钙的交换量。

（二）仪器和试剂

（1）三口烧瓶1000ml

（2）移液管50ml

（3）容量瓶500ml

（4）烧杯250ml

（5）漏斗90ml

（6）具塞滴定管25ml

（7）无塞滴定管25ml

（8）锥形瓶250ml

（9）温度计100℃，分度值1℃

（10）搅拌器

（11）滴定台架

（12）色层定量滤纸中速，ø150mm或150mm×150mm

（13）定性滤纸60mm×60mm

（14）电动机（带动搅拌器用）150W

（15）恒温水浴能控温于（35±1）℃

（16）调压变压器500VA

（17）瓷坩埚30ml

（18）称量瓶ø60mm×35mm（或ø70mm×35mm）

（19）电热干燥箱能自控温度（105±2）℃

（20）高温炉能自控温度（800±10）℃

（21）干燥器内盛硅胶干燥剂

（22）恒湿器用干燥器，底部盛放饱和硫酸铵溶液。

（23）乙二胺四乙酸二钠（EDTA）（GB1401），c（EDTA）=0.01mol/L标准溶液按GB601中4.15条规定配制并标定c（EDTA）=0.1mol/LEDTA溶液，临用前再稀释10倍得0.01mol/LEDTA标准溶液（必要时重新标定）。

（24）氯化钙c（CaCl2）=0.05mol/L标准溶液

①配制。

称取5.6g氯化钙，用水溶解并稀释至1000ml；

②标定。

用移液管吸取20ml此溶液于100ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀，然后再从中吸取20ml于250ml锥形瓶中，加50ml水，2.5mol/L氢氧化钠2ml和少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定之，由酒红色至蓝色为终点。

③计算氯化钙标准溶液浓度c0按式（2-59）计算：

（2-59）

式中c0——氯化钙（CaCl2）标准溶液浓度，mol/L；

c1——EDTA标准溶液的实际浓度，mol/L；

V1——标定时，耗用EDTA标准溶液的体积，ml。

（25）氢氧化钠（GB629），c（NaOH）=2.5mol/L溶液取10g氢氧化钠溶解并稀释至100ml。

（26）氢氧化钠（GB629），c（NaOH）=0.5mol/L溶液取2g氢氧化钠溶解并稀释至100ml。

（27）钙指示剂1份钙指示剂与100份氯化钠研磨混匀。

（三）操作步骤

1、试样的准备

用称量瓶或小烧杯等容器取5-10g沸石样品在105-110℃烘箱中烘2h，然后取出置于恒湿器中，充分吸湿24h以上备用（在烘箱和恒湿器中，称量瓶均不盖盖）。

2、测定

①试验份，精确称取0.5g经处理的沸石样品于已恒重的30ml瓷坩埚中，称准至0.1mg共两份，供测定吸湿水量用。

同时再精确称取0.5g样品于滤纸包中，称准至0.1mg，相继称取3份，两份用于平行测定钙交换能力，第3份留作必要时复验用。

测钙交换能力及吸湿水量的试验份应尽快相继称取。

②测定吸湿水量，将已称试样的30ml瓷坩埚（盖留缝隙），置于（800±10）℃的高温炉中灼烧5h，取出放于干燥器中，冷却至室温，称量，同时做平行样测定。

③测定钙交换能力

用移液管吸取0.05mol/L氯化钙溶液50ml于500ml容量瓶中，加水稀释至刻度（或直接用500ml容量瓶取0.005mol/L氯化钙溶液至刻度），并加3滴（约0.15ml）0.5mol/L氢氧化钠溶液使溶液PH值至10，然后将此液移入1000ml三口烧瓶，装上搅拌器、温度计，另一口加塞，放入（35±1）℃恒温水浴中，以大于700r/min使溶液不飞溅的速度搅拌，当溶液达到控制温度时，由三口瓶加塞口投入滤纸包试验份，反应20min后，立即用色层定量滤纸（或过滤性能等同的其他滤纸）过滤，如滤液不清可作二次过滤，弃去起始部分滤液，然后吸取50ml滤液于250ml锥形瓶中，加入2.5mol/L氢氧化钠溶液2ml和少许（60-70mg）钙指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定溶液由酒红色变蓝色为终点，记下耗用EDTA溶液的体积。

（四）计算

（1）沸石的吸湿水量的质量分数X按式（2-60）计算：

（2-60）

式中m1——试样灼烧前的质量，g；

m2——试样灼烧后的质量，g；

取两次测定的平均值为测定结果。

（2）沸石的钙交换能力E以mgCaCO3/g（无水4A沸石）表示，按式（2-61）计算：

（2-61）

式中100.08——碳酸钙CaCO3的毫摩尔质量，mg/mmol

c0——氯化钙（CaCl2）标准溶液的实际浓度，mol/L；

c1——EDTA标准溶液的实际浓度，mol/L；

VE——在测定“钙交换能力”滴定滤液时，耗用EDTA标准溶液的体积，ml。

m——试样的质量，g；

X——沸石的吸湿水量的质量分数，%。

取两次测定的平均值为测定结果，数值修约至个位，吸湿水平行测定结果之差值应不超过0.5%。

钙交换能力两次平行测定结果之差应不超过平均值的1.0%。

二、粒度分布及平均粒径的测定

（一）方法概述

离心粒度分布是基于固体颗粒状物料在液相介质中分散、沉降，用光透过方式来测量的。

（二）仪器和试剂

⑴离心式粒度分布分析仪仪器安装的环境温度（20±2）℃，以CAPA-500离心式粒度分布分析仪按下列“操作步骤”的测定结果为仲裁分析结果，其他仪器在相同试验条件下，可取得与之对比的相应关系，以求检测结果的统一。

⑵超声波分散器。

⑶真空干燥器20cm，30cm。

⑷分析天平分度值0.1mg.

⑸称量瓶ø60mm×35mm（或ø70mm×35mm）

⑹烧杯50ml，250ml。

⑺容量瓶1000ml。

⑻六偏磷酸钠1.0g/L溶液。

⑼硫酸铵（GB1396）。

⑽镜头纸。

（三）操作步骤

1、试样的准备

用50ml烧杯称取少量（或在105-110℃烘箱中经过2h处理的）试样，并加入计算体积的1.0g/L溶液六偏磷酸钠，使试样总体浓度恰为0.04%，然后于266-399Pa真空干燥器中脱气5min，再置于超声波分散器中，超声分散5min，使试样充分混匀后，即可装于样品池，测定。

2、测定

依仪器说明书进行操作，对于CAPA-500离心式粒度分布分析仪的操作程序按以下步骤进行。

⑴开启仪器后，向仪器输入分析参数，包括分散介质的粘度、密度，试样（沸石）密度、转速（500rpm）及最大、最小和粒径分档（间隔）即

ømax、ømin、ødir，如分别选定为ømax=10μm，ømin=1μm，ødir=1μm，按下设定（SET）钮，使设定值输入微处理机。

⑵装入分散介质（1.0g/L六偏磷酸钠溶液）于池中，按下空白（BLANK）钮校正仪器后，即可装样测定。

⑶取盛有超声分散后试样的烧杯，将杯底与桌面约成30º，用滴管插入杯内底部，压橡皮头吹气使沸石样在分散介质中充分搅匀后装入样品池，盖上池盖（勿使气泡进入样池），用镜头纸擦净池外壁，放入仪器池架，盖好仪器盖，按下START钮，启动仪器。

⑷测量完毕，仪器时间（TIME）显示0.01即自动打印，给出结果。

（四）计算

⑴根据仪器给出的粒度分布数据计算出≤10μm，≤4μm的累积分布百分数。

取两次测定结果的平均值，作为该被测A4沸石试样的粒度分布的分析结果。

⑵如果两次平行测定结果偏差较大（例如超过2%）则需作第3次测定。

⑶在没有粒度仪标准和统一规程检定粒度仪之前，为了便于各种离心式粒度仪的应用检测，可指定仲裁单位选定一种经多次测定（或配合其他手段）考核过证明是均匀、稳定的4A沸石为“参比基准样”，给出该样的粒度值，用于其他粒度仪每次试样检测的同步操作，以比对每次检测结果。

从而使其他粒度仪也校正到CAPA-500型离心式粒度分布分析仪一致或相近的分析水平。

三、白度的测定

按GB/T13176.1-1991规定测定。

取两次或两次以上三刺激值Y的平均值，修约至整数，表示试样的白度。

平行测定结果之差应小于0.5%。

四、PH值的测定

按GB6368-1993规定进行。

称取1g待测4A沸石样于100ml烧杯中，加入100ml水，并搅拌为混浊液，用另一100ml烧杯分开此混浊液为每杯约50ml的试验份，然后调温至25℃，在磁力搅拌状态下进行测定。

五、灼烧失重的测定

精确称取0.5g4A沸石原样品于已灼烧恒重的30ml瓷坩埚中，称准至0.1mg，共2份，于（800±10）℃高温炉中灼烧3h，冷却，称重。

计算灼烧失重（%）。

平行测定结果之差应不超过0.5%，取平均值修约至个位作为结果。

（注：

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