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中药分析复习题doc

中药分析复习题

复习

(二)

一、填空题:

9-1.生物碱的沉淀反应常用來鉴别药材或制剂中的生物碱类成分,具体是将中药样品细粉用水或温浸,滤液滴加沉淀试剂,应有3种以上试剂显阳性反应。

和在此条件下常有干扰,必要时通过薄层分离或将滤液后,用提取,提取物溶于进一步实验,应显阳性反应。

9-2.生物碱可以与生成不溶于水但溶于丙酮的红色络介物,该化介物的内-酮溶液在处有最人吸收。

9-3・由于硅胶木身略带酸性,对生物碱的吸附力较强,因此川展开剂,则可得到集屮的斑点。

因此,用硅胶为吸附剂分离生物碱时,可在中性展开剂中加入等。

也口J在涂铺硅胶薄层时用硅胶薄层,用中性展开剂分离生物碱。

9-4.在鉴别药材中的牛:

物碱类成分时,可以将样品细粉用温浸,滤

液滴加生物碱的沉淀试剂,应有种以上试剂显阳性反应。

在此条件下常有干扰,必要时通过薄层分离或将滤液碱化后,氯仿或乙瞇提取,提取物溶于溶液,进…步实验,应显阳性反应。

10-1.在做薄层色谱分析时,皂昔的极性较人,一般用薄层效果较好,亲水性强的皂昔一般耍求硅胶的吸附活性,展开剂的极性耍,才能得到较好的效果。

皂苛元的极性较小,川薄层或薄层均可,如以硅胶为吸附剂,展开剂的亲脂性要求强烈,才能适应皂昔元的性;所用的溶剂系统常以苯、氯仿、己烷、异丙储等为主要成分,再加以少量其它性溶剂。

10-2.皂昔进行薄层色谱所用的吸附剂有,有时为了分离的需要加入一定的。

这样可以将相似极性但在分了中带有不同数冃双键或双键位置不同的化合物分开。

10-3.帑体皂昔的皂昔元由个碳原子组成,基本骨架

为,或;三祜皂甘是由六个以头尾相接而组成,一般由个碳原子组

成。

可以采用反

应和反应来鉴别綃体皂井和三话皂芹。

10-4.當体皂背元多数无共轨系统,因此在近紫外区无明显吸收峰,但与

作用后,则在nm范围内出现最大吸收峰,可以作为

备体皂苛的定性肚星依据。

我们还可以用三氯醋酸反应即(英文名)

反应来鉴别帑体皂苛和三砧皂苛,:

喷三氯醋酸试剂后,加热,颜色变化

为。

辎体皂苗加热到时即发生颜色变化,三菇皂葫加热至显色。

10-5.含三菇皂贰植物较多的科有、。

含馆体皂貳植物较多的科有

11-1.黄酮能和金属离子络和产牛荧光或使颜色加深,产牛络合作用的条件是黄酮类成分结构必须具备下述条件之一,即、和。

11-2.的镁络合物显天蓝色荧光;和黄酮醇的镁络合物显黄绿色荧光,可作定性区别。

HPLC法测定黄苓昔的含量时,流动相中常加入一定量的醋酸,其作用是。

11-3.黄酮类成分的薄层定性分析中一般采用吸附色谱法,常用的吸附剂中:

硅胶薄层分离较好,聚酰胺薄层分离较好,纤维索薄层则适合于分离。

11-4.黄的为正相与反相色谱多用

于;固定相为,流动相可套薄层色谱条件,但极性

要相对些。

-CN键合色谱适用于的黄酮类

成分;-NH2键介相色谱适用于的黄酮类成分。

反相

色谱多用键合相同定液,流动相常用。

11-5.成分的极性应首

先从未稠合的苯环B上的疑基数口,位置与烷基化情况来考虑,B环上的疑基数

口越多,Rf值:

號基如烷基化,由于极性降低,Rf值。

12-1.恿酿类成分薄层展开剂都是各种成分的混合溶剂,而冃人多数含水或甲醇。

水或甲醉的加入以增大展开剂的极性以及的溶解度。

不含

水或甲醇的混合溶媒则适合于分离;乙酸乙酯-甲醉-水(100:

17:

13或其相近的配比)是用途最广的展开剂,适于分离恵酿甘元和各类牛-药

屮的恿醜;正丙醇-乙酸乙酯-水(4:

4:

3)和异丙醇-乙酸乙酯-水(36:

36:

28)适于分离和

12-2.丹参根含脂溶性的菲醞类成分和水溶性的酚类成分。

醍类成分

有、、等,酚类

成分有、、等。

12-3.原料药在进行葱醍类成分测定时,样胡经过捉取即可测定;

可水解成游离的貳元类;而、类可氧化成蔥

醜类,即将变成,所以扱终测定的结果是相当于

的量。

13-1.香豆素类成分定量分析的主要方法有、和。

13-2.香豆索及其昔类,一般为屮性或弱酸性。

在溶液屮不溶,加热后,

破裂生成易溶于水的并使溶液显黄色,再后能环合

成原來的香豆索。

13-3.香豆索具有水解开环生成的盐,但它不稳定,一经酸化,又可复原,但如

加热时间较长,或有氧化汞存在,则生成,不易复原。

14-1.挥发汕类成分定量分析最常用的方法是是。

14-2.按化学结构分,挥发油可分为脂肪族、芳香族、菇类化合物。

芳香族化合

物人多数为的衍牛:

物;菇类化合物包括单菇、及它们的衍生物是组成挥发油的主要成分,其中的衍生物大多生物活性较强,并具有芳香气味。

14-3.用气相色谱法进行挥发汕的定性分析,常用进行対照,也有

川的方法作为对已知化合物的定性鉴别。

定量分析则因为挥发油化

学成分多,而月.经常是若干化合物沸点很接近,同时有些成分又是未知的,因此

不易使用法和法,通常是用法。

如挥发汕中主要成分含

量高,分离度好,也可使用内标法或法进行定量分析。

14-4.挥发油类成分同一品种不同生长环境或采收季节其含量和品质(包括成分、

香气等)有显著差异,全草类药材一般以或含量最

高如薄荷、紫苏、荆芥、覆香等。

而根、根茎类以含量高。

14-5・挥发油类成分在自然界分布极为广泛,主要存在丁植物的、

14-6.挥发汕与空气及光线经常接触会,使挥发汕的比重,

颜色,失去原有香味,所以挥发油的气味往往是具品质优劣的重要标志。

14-7.挥发汕薄层上最常用的展开剂是和,它们的极性较小,

适于分离极性小的挥发油成分。

在上述展开剂中加百分Z几的,增大极

性,用以分离极性较的成分。

15-1.植物药组织变黑常提示有屮药有、、。

15-2.地黄为常用中药,为科植物地黄RehmanniaglutinosaLibosch.的新

鲜或干燥块根。

由于炮制方法的不同,分为、、,

其临床应用也有较人差弄。

是地黄的主要指标性成分,属类化合物,地黄等炮制后变黑就是由于这类成分所致。

15-3.使用比色法测定多糖的方法有、、

15-4.氨基酸是两性离了化合物,其化学性质主要决定于分了中的和由于氨基酸具两性的特点,故不能直接用滴定反应來测定含量。

15-5.蛋门质或酶一般用提取,但具浸出液屮除含蛋门质外,尚含有糖、

无机盐、有机酸和试类等部分,故常先加入等量,使蛋白质或酶沉淀。

由于在常温下蛋白质和酶对溶剂的不稳定性,故操作时应在温度下迅速

进行,并需加以搅拌,勿使局部溶剂浓度。

15-6和水蒸

气蒸憎法。

16-1.天然胆汁酸是胆烷酸的衍生物,在动物胆汁中它们通常与以

肽键结介。

高等动物胆汁中发现的胆汁酸是含有24个碳原了的的衍生

物。

而在鱼类、两栖类和爬行类动物中的胆汁酸则含27-28个碳原了,是的衍生物,常与牛磺酸结合存在于动物的胆汁中。

16-3.熊胆的化学成分主要为并形成钠或钙盐而存在。

熊胆的解痉作用的主耍有效成分是,它也是

熊胆特有的成分。

16-4.蠟酥的化学成分复杂,主要成分为类。

16-5.斑螯为芫青科昆illMylabrisphalerataPallas>黄黑小斑螯M.

cichoriiLinnaeus的干燥虫体。

含cantharidin)、疑基斑螯素,所用的

含量测定方法为。

17-1.矿物药常用理化分析方法冇、、和。

17-2.配位滴定法也称,此法在矿物药中多用,最常用的络

合试剂为;指示剂可用、

等。

17-3.矿物药分析时,试样分解是将待测组分转入溶液中的重要步骤。

一般要求

是:

A.试样分解必须;B.试样分解过程屮待测组分不应有损失;C.试

样分解过程中不应引入组分或组分。

判断

9-1.在生物碱类成分的高效液相色谱分析中,固定相表而的游离硅醇基对色谱行

为影响很大,为克服其影响可通过加入季胺盐试剂、使川碳链较短的填料或调整

流动相的

()

pll值等措施來改善其分离状况。

10-1.若川薄层色谱法分离具有相似极性但在分子中带有不同数LI双键或双键位

置不同的皂葫类化合物可以在铺制硅胶板时,加入一定的酷酸钠溶液,使Z获得

较好的分离。

()

10-2.皂貳类成分进行薄层分离吋,对于亲水性强的皂昔通常要求硅胶的吸附活

性较强些,展开剂的极性要大些,才能得到较好的分离。

()

14-1.挥发汕类成分气相色谱分析时通常选用氢焰离子化检测器。

()

14-3.单祜、倍半菇及它们的含氧衍生物是组成挥发汕的主要成分,其中含氧的

衍生物大多生物活性较强,并具有芳香气味。

()

14-5.挥发汕不溶于水而易溶于各种有机溶剂中,如石汕瞇、乙瞇、汕脂等。

高浓度的乙醇屮能全部溶解,而在低浓度乙醇中只能溶解一定数量。

()

14-6.由于中药中所含的挥发油均为混合物,常用十几种乃至上百种化合物组成,

在进行定量、定性分析时分离是关键,所以色谱法理所当然成为挥发汕分析的主

要方法,尤其是高效液相和薄层色谱。

()

15-1.中药厚朴为木兰科植物厚朴或凹叶厚朴的干燥干皮、根皮及枝皮,其主要

指标性成分是有厚朴酚和和厚朴酚属于环烯陋菇类化合物。

()

15-2.含环烯瞇菇类的中药冇龙胆、梔子、地黄、厚朴等。

()

16-1.牛黄的主耍成分是胆汁酸,熊胆的特征性成分是熊去氧胆酸,朱砂的主耍

成分是硫化汞,雄黄主含三氧化二师。

()17-1.配位滴定法中常用的指示剂,pH小于7时,用倂黑T;在pH大于7时,

用二甲基橙。

()

17-2.重量法足一种经典分析方法,要获得准确的结果,减少误差,要求沉淀要

完全,沉淀的颗粒要小,使之易于洗涤与过滤。

()

17-3.在矿物药的分析屮,溶解法最简便的分解方法,就是将试样溶解在水、酸

或其他溶剂中的分解方法,通常采用混合酸、浓酸、稀酸、水的顺序进行处理。

()

17-4.在矿物夯的分析中,样品分解所用的熔融法是将试样与固体熔剂混合,然后在高温下加热至全熔或半熔,使欲测组分转变为对溶于水或酸中的化合物。

()选择题

9-1.在下列药材,主要含有生物碱类成分的中药有()

A.黄苓B.黄连

C.黄罠D.黄柏

E.附了F.草乌

9-2.生物碱类成分分析常用的沉淀试剂有()

A・碘化汞钾试剂B.磷铝酸试剂

C.三氯化铁试剂D.雷氏钱盐试剂

E.苦味酸试剂F.醋酸铅试剂

9-3.生物碱与雷氏盐形成的难溶于水rfn易溶于内酮的红色络合物,溶于iAT酮中的

最大吸收波长是()

A.427nmB.650nm

C.365nmD.525nm.

10-1・在下列药材,主耍含冇皂昔类成分的中药冇()

A.黄苓B.黃罠

C.三七D.重楼E.茜草F.甘草

10-2.下列那些反应常用于皂甘类化介物的显色反应()

A.Libcrmann-BurchardB.Thallcioquino反应

C.Salkowski反应D・Rosen-Heimoi反应。

11-1.双黄酮类化合物主耍存在于下列哪些科的植物屮()

A.银杏科B.松科

C.杉科D.豆科

E.败酱科E.菊科

11-2.聚酰胺薄层用于黄酮类化合物分离分析时,下列说法正确的是()

A.聚酰胺薄层用于分离含游离酚经基的黄酮试与试元较好;

B.需要极性小的展开剂;

C.一般黄酮貳较相应貳元的Rf值人;

D.分了中含间位或对位轻棊的黄酮化介物较含邻位轻棊的Rf值小。

11-3.黄酮类成分的特点Z—是分子中往往含有多个酚-0H,下列关于该类成分的极性分析正确的是()

A.成分的极性应首先从未稠合的苯坏B上的疑基数U、位置与烷基化情况來考虑

B.B环上的轻基数冃越多,Rf值越小;轻基如烷基化,由于极性降低,Rf值显著的提高

C.分子小两个疑基的相互位置对Rf值也有影响,如邻位疑基对以形成氢键,吸附活性降低,Rf值较间位拜基大

D.C5上轻基与邻位毗喃酮形成氢键,Rf值降低

11-4.能与金属盐类试剂产生络合作用的条件是黄酮类成分必须具备下述条件Z—者

()

A.间二酚疑基B.邻二酚轻基

C.4-拨基D.7-疑基

E.5-疑基F.3-疑基11-5.黄酮类化合物常在紫外区有两个特征的吸收带,其中在较长波长产生的吸

收带I是由哪个共轨系统引起的()

A.苯甲酰基B.桂皮酰基

C.a—苯基色原酮D.邻二酚腔基

12-1.M酿类成分的比色法测定时,所用的显色剂有()

A.氨水B.氢氧化钠-氢氧化鞍混介碱液

C.对亚硝基二甲棊苯胺的毗呢溶液D.10%氢氧化钾甲醇溶液E.酷酸镁甲醇溶液F.三氯化铁

12-2.下列叙述正确的有()

A.恵I®试元泻下作用强于试

B.分了中含竣基的恿貳泻下作用强于不含竣基的蔥式

C.大黄酸伏的泻下活性只有番泻试的1/3

D.氧化型的试泻下作用强于还原型的伏

13-1.在测定中药中香豆索类成分的含量时,应选择下列哪些提取精制的方法:

()

A.酸液提取,用氯仿除去屮性杂质,碱化后,再用氯仿提取香豆素

B.碱液提取,用醯除去中性杂质,酸化后,川醯提取香豆素

C.水蒸气蒸馆(对于低沸点物)

D.用氯仿提取,挥干氯仿,m10%XaOIl溶液溶解残渣,过滤,用稀IIC1酸化,再用氯仿提取,浓缩定容。

14-1.挥发油类成分在进行气相色谱定量分析时,供试品制备常用的方法有()

A.索氏提取法B.有机溶剂浸出提取

C.冷压法D.热|H|流提取

E.水蒸气蒸溜F.超声波振荡提取14-2・用薄层色谱法进行挥发油类成分的分析,常用的吸附剂有()

A.硝酸银B.硅藻土

C.硅胶D.氧化铝

R.聚酰胺F.纤维索

14-3.挥发油的提取方法有()

A.超声波振荡法B.索氏提取法

C.蒸僻法D.浸取法

E.冷压法F.冷浸法

14-4.下列关于挥发汕的性质表述正•确的有()

A.挥发油多数具冇确址的沸点-与凝固点,在空气中易树脂化

B.挥发汕中如含有杂质其折光率就会改变

C.不同的挥发油具有各自的旋光度

D.气相色谱法是挥发汕成分定性、定量分析较理想的方法

14-5.用薄层色谱法进行挥发油类成分的分析时,常可采用下列哪种薄层依据祜类化合物双键数FI和位置的不同而分离()

A.聚酰胺B.硅胶

C.硝酸银D.氧化铝

15-1.下列哪些中夯中含木脂素类成分的有()

A.细辛B.龙胆

C.五味子D.厚朴

E.茜草F.秦皮

15-2.马兜铃酸类化合物(尤其是马兜铃酸I)有很强的毒性。

下列哪些中药中含有马兜铃酸类化合物()

A.关木通B.门芷

C.青木香D.延胡索

E.马兜铃F.木通

15-3.环烯瞇祜甘常存在于下列哪些中药中()A・梔子、鸡矢藤B.何首乌、大黄

C.金银花、车前子D.银杏、黄苓.

15-4.总多糖的定量分析方法冇()

A.苯酚-硫酸法B.恿酮-硫酸法

C.高氯酸法D.醋阡-硫酸法

E.芳香醛-硫酸法F.二硝基水杨酸法

16-1.天然牛黄的主要成分有(C.E.F)

A.鹅去氣胆酸B.猪去氧胆酸

C.去氧胆酸D.熊去氧胆酸

E.胆红素F.胆酸

16-2.天然牛黄与人工牛黄比较含有相同的成分是()

A.去氧胆酸B.胆红素

C.胆酸D.猪去氧胆酸

E.胆固醇F.丫磺酸

16-3.天然麝香的主耍成分冇()

A.馆体化合物B.胆固醇

C.多肽D.毗噪类成分

E.胆红素F.麝香酮

16-4.熊胆解痉作用的主要有效成分是()

A.牛碳熊左氧胆酸B.鹅去氧胆酸

C.牛碳鹅左氧胆酸D.熊去氧胆酸

16-5.瞻赊笛二烯类(乙型强心昔)化学定性分析的显色剂可用(

A.Legal试剂B.浓硫酸

C.Raymond试剂D.三氯化怫

E.Kedde试剂F.磷铝酸

17-1.用重量法测定屮药屮有效成分的含量时,特别是矿物药,下列那些方法能有利于减少谋差,获得准确的结果:

(A.C.D)A.沉淀剂要选择适当,而口要过量,促使沉淀完全;

B.要求沉淀的颗粒小,可以降低表而吸附作用;

C.要反复洗涤沉淀,使沉淀的粒子加大;

D.沉淀速度不宜过快,避免朵质的包埋。

17-2.雄黄主要化学成分是()

A.As2S3B.As203

C.As2S2D.HgS

17-3.以下含有汞的矿物药有:

()

A.白矶;B.雄黄;C.朱砂;D.轻粉;:

E.芒硝.

问答题:

分别冋答对以下加注部分所提问题:

含香豆索类成分(注1)的中药材(注2)在采用薄层色谱法进行定量分析中,样品溶液的提取方法--般为:

药材样品粉末用氯仿提取,挥干氯仿,用10%Na()H溶液溶解残渣(注3),过滤,用稀HC1酸化(注4),再用氯仿提取,浓缩氯仿到一定体积,即得样品溶液,取一定量的样品溶液点于硅胶IIF254薄层板上,用苯-甲醇(39:

1)展开,在待测成分的最大吸收波长处测定吸收度(注

5)o

回答:

(注1)香豆素类化合物的基本母核是什么?

(注2)这类成分主要存在哪些科的植物小?

(注3)用碱液溶解残渣的H的是什么?

(注4)加稀盐酸溶液的作用是什么?

(注5)香豆素类衍生物的紫外光谱一般有两个主要吸收峰,分别是什么?

2、紫外分光光度法测定槐米屮芦丁的含量,粉碎

(1),称取细粉1.2~1.4g,置于索氏提取器中

(2),加石油醯60ml,回流至无色(3),弃去瞇液;取出药粉,挥去溶剂至干,精密称取该药粉lg,置带塞三角瓶中,精密加入甲醇50ml,称重(4);冷浸24小时,用甲醉补足原重,滤过,取续滤液2.0ml置50ml量瓶中(5),用甲醇稀释至刻度,在吸取该稀释液1.5ml置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,以甲醇为空白对照,于紫外分光光度计测定,由标准曲线计算出含量(6)o

回答:

(1)如槐米不干燥后粉碎,对测定有无影响:

如有影响,其测主结果是偏

高还是偏低?

(2)屮药样品液的常川提取方法,除了索氏提取器法外,还有哪几种?

(3)加石油瞇捉取的H的是什么?

(4)精密加入甲醇50ml后,为什么要称重?

(5)如不用续滤液,而用初滤液,对测定有什么影响?

(6)计算含量时,需要计算稀释倍数,木样品的稀释倍数是多少?

综合分析

一屮药复方制剂由黄连、肉桂、三七等三味屮药为原料制成,请分别说岀它们的药材基源、主要化学成分,并设计样品溶液的提取流程;测定其中一味中药的主要活性成分含量,确定分析方法并写出相关步骤。

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