透射电子显微分析.ppt

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第九章第九章透射电子显微分析透射电子显微分析第一节第一节透射电子显微镜工作原理及构造透射电子显微镜工作原理及构造第二节第二节样品制备样品制备第三节第三节透射电镜基本成像操作及像衬度透射电镜基本成像操作及像衬度第四节第四节电子衍射原理电子衍射原理第五节第五节TEM的典型应用及其它功能简介的典型应用及其它功能简介1显微镜的发展显微镜的发展R.虎克在17世纪中期制做的复式显微镜19世纪中期的显微镜20世纪初期的显微镜带自动照相机的光学显微镜装有场发射枪的扫描电子显微镜超高压透射电子显微镜2电子显微分析方法的种类电子显微分析方法的种类透射电子显微镜透射电子显微镜（TEM）简称简称透射电镜透射电镜电子衍射电子衍射（ED）扫描电子显微镜扫描电子显微镜（SEM）简称简称扫描电镜扫描电镜电子探针电子探针X射线显微分析仪射线显微分析仪简称简称电子探针电子探针（EPA或或EPMA）波谱仪波谱仪（波长色散谱仪，波长色散谱仪，WDS）能谱仪能谱仪（能量色散谱仪，能量色散谱仪，EDS）电子激发俄歇电子能谱电子激发俄歇电子能谱（EAES或或AES）3TEM可以以不同的形式出现，如：

可以以不同的形式出现，如：

高分辨电镜高分辨电镜（HRTEM）扫描透射电镜扫描透射电镜（STEM）分析型电镜分析型电镜（AEM）等等等等入射电子束（照明束）也有两种主要形式：

入射电子束（照明束）也有两种主要形式：

平行束：

平行束：

透射电镜成像及衍射透射电镜成像及衍射会聚束会聚束：

扫描透射电镜成像、微分析及微衍射：

扫描透射电镜成像、微分析及微衍射TEM的形式的形式4我们这里先看一看一些透射电镜的外观图片JEM-2010透射电镜加速电压200KVLaB6灯丝点分辨率1.945EM420透射电子显微镜透射电子显微镜加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV晶格分辨率2.04点分辨率3.4最小电子束直径约2nm倾转角度=60度=30度6PhilipsCM12透射电镜加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KVLaB6或W灯丝晶格分辨率2.04点分辨率3.4最小电子束直径约2nm；倾转角度=20度=25度7CEISS902电镜加速电压50KV、80KVW灯丝顶插式样品台能量分辨率1.5ev倾转角度=60度转动400081.2TEM发展简史发展简史pTEM是量子力学研究的产品p黑体辐射：

可以把金属看成近似的黑体，给它加热，先呈暗红，而黄而白，发出耀眼的光线，能量随温度的升高而增加。

p问题的焦点是求出能量、温度与波长之间的关系式。

p普朗克：

辐射的能量不是连续的，像机关枪里不断射出的子弹。

这一份一份就取名为“量子”。

能量子相加趋近于总能量。

p能量子又与它的频率有关：

p能量子h频率。

p光电效应：

又一有力证据p爱因斯坦，1921年的诺贝尔奖金。

普朗克，1920年的诺贝尔奖金。

91.2TEM1.2TEM发展简史发展简史p德布罗意：

光波是粒子，那么粒子是不是波呢？

光的波粒二象性是不是可以推广到电子这类的粒子呢？

“物质波”的新概念p物质波的波长公式h/P10电子的德波波长很短，用电子显微镜可放大电子的德波波长很短，用电子显微镜可放大200万倍。

万倍。

例：

求静止电子经例：

求静止电子经200kV电压加速后的德波波长。

电压加速后的德波波长。

解：

静止电子经电压解：

静止电子经电压U加速后的动能加速后的动能11p1927年年C.J.Davisson&G.P.Germer戴维森与戴维森与革革末用电子束垂直投射到镍末用电子束垂直投射到镍单晶，做电子轰击锌板的单晶，做电子轰击锌板的实验，随着镍的取向变化，实验，随着镍的取向变化，电子束的强度也在变化，电子束的强度也在变化，这种现象很像一束波绕过这种现象很像一束波绕过障碍物时发生的衍射那样。

障碍物时发生的衍射那样。

其强度分布可用德布罗意其强度分布可用德布罗意关系和衍射理论给以解释。

关系和衍射理论给以解释。

德布罗意波的实验验证德布罗意波的实验验证-电子衍射实验电子衍射实验1探测器探测器电子束电子束电子枪电子枪镍单晶镍单晶12p屏屏PP多晶多晶薄膜薄膜高压高压栅极栅极阴极阴极德布罗意波的实验验证德布罗意波的实验验证-电子衍射实验电子衍射实验2同时英国物理学家同时英国物理学家G.P.Thompson&Reid也独立完成也独立完成了电子衍射实验。

电子束在穿了电子衍射实验。

电子束在穿过细晶体粉末或薄金属片后，过细晶体粉末或薄金属片后，也象也象X射线一样产生衍射现象。

射线一样产生衍射现象。

德布罗意理论从此得到了有力德布罗意理论从此得到了有力的证实，获得的证实，获得1929年的诺贝尔年的诺贝尔物理学奖金，物理学奖金，Davisson和和Thompson则共同分享了则共同分享了1937年年的诺贝尔物理学奖金。

的诺贝尔物理学奖金。

131.2TEM发展简史发展简史1924年deBroglie提出波粒二象性假说p1926Busch指出“具有轴对称性的磁场对电子束起着透镜的作用，有可能使电子束聚焦成像”。

p1927Davisson&Germer,ThompsonandReid进行了电子衍射实验。

p1933年柏林大学的Knoll和Ruska研制出第一台电镜（点分辨率50nm,比光学显微镜高4倍），Ruska为此获得了NobelPrize（1986）。

p1949年Heidenreich观察了用电解减薄的铝试样；141.2近代近代TEM发展史上三个重要阶段发展史上三个重要阶段p像衍理论像衍理论（5060年代年代）：

英国牛津大学材料系P.B.Hirsch,M.J.Whelan；英国剑桥大学物理系A.Howie（建立了直接观察薄晶体缺陷和结构的实验技术及电子衍射衬度理论）p高分辨像理论（高分辨像理论（70年代初）年代初）：

美国阿利桑那州立大学物理系J.M.Cowley，70年代发展了高分辨电子显微像的理论与技术。

p高空间分辨分析电子显微学高空间分辨分析电子显微学（70年代末，80年代初）采用高分辨分析电子显微镜（HREM，NED，EELS,EDS）对很小范围（5）的区域进行电子显微研究（像，晶体结构，电子结构，化学成分）151.2各国代表人物各国代表人物p美国伯克莱加州大学G.Thomas将TEM第一个用到材料研究上。

p日本岗山大学H.Hashimoto日本电镜研究的代表人。

p中国：

钱临照、郭可信、李方华、叶恒强、朱静。

p国内电镜做得好的有：

北京电镜室（物理所）、沈阳金属所、清华大学。

161.3为什么要用为什么要用TEM?

p1）可以实现微区物相分析。

GaP纳米线的形貌及其衍射花样171.3为什么要用为什么要用TEM?

p2）高的图像分辨率。

纳米金刚石的高分辨图像不同加速电压下电子束的波长V（kV）（）1000.03702000.02513000.019710000.0087181.3为什么要用为什么要用TEM?

p3）获得立体丰富的信息。

三极管的沟道边界的高分辨环形探测器（ADF）图像及能量损失谱191.3为什么要用为什么要用TEM?

波长波长分辨率分辨率聚焦聚焦优优点点局限性局限性光学显微镜400080002000可聚焦简单，直观只能观察表面形态,不能做微区成份分析。

射线衍射仪0.1100无法聚焦相分析简单精确无法观察形貌电子显微分析0.0251（200kV）TEM：

0.9-1.0可聚焦组织分析;物相分析（电子衍射）;成分分析（能谱，波谱，电子能量损失谱）价格昂贵不直观操作复杂；样品制备复杂。

20第一节第一节透射电子显微镜工作原理及构造透射电子显微镜工作原理及构造透射电子显微镜透射电子显微镜光学显微镜光学显微镜透射电子显微镜的成像原理与光学显微镜类似。

透射电子显微镜的成像原理与光学显微镜类似。

照明束照明束可见光可见光电子为照明束电子为照明束聚焦装置聚焦装置玻璃透镜玻璃透镜电磁透镜电磁透镜放大倍数放大倍数小，不可调小，不可调大，可调大，可调分辨本领分辨本领一、工作原理一、工作原理低低高高结构分析结构分析不能不能能能21透射电子显微镜光路原理图透射电子显微镜光路原理图22二、构造二、构造静电透镜静电透镜电子透镜电子透镜恒磁透镜恒磁透镜磁透镜磁透镜电磁透镜电磁透镜1.电磁透镜电磁透镜TEM由由照明系统照明系统、成像系统成像系统、记录系统记录系统、真空系统真空系统和和电器电器系统系统组成。

组成。

能使电子束聚焦的装置称为能使电子束聚焦的装置称为电子透镜电子透镜（electronlens）23

（1）电磁透镜的结构）电磁透镜的结构电磁透镜结构示意图电磁透镜结构示意图24

（2）电磁透镜的光学性质）电磁透镜的光学性质电子加速电压电子加速电压透镜半径透镜半径物距像距焦距激磁线圈安匝数激磁线圈安匝数与透镜结构有关的比例常数与透镜结构有关的比例常数由此可知，由此可知，改变激磁电流改变激磁电流，可改变，可改变焦距焦距f，即可改，即可改变电磁透镜的变电磁透镜的放大倍数放大倍数。

25成像电子在电磁透镜磁场中沿螺旋线轨迹运动，而可见光是以折线形式穿成像电子在电磁透镜磁场中沿螺旋线轨迹运动，而可见光是以折线形式穿过玻璃透镜。

因此，电磁透镜成像时有一附加的旋转角度，称为过玻璃透镜。

因此，电磁透镜成像时有一附加的旋转角度，称为磁转角磁转角。

物与像的相对位向对实像为物与像的相对位向对实像为180，对虚像为，对虚像为。

电磁透镜电磁透镜（通过改变激磁电流通过改变激磁电流）实现实现焦距和放大倍率调整示意图焦距和放大倍率调整示意图减小激磁电流，可使电磁减小激磁电流，可使电磁透镜磁场强度降低、焦距透镜磁场强度降低、焦距变长变长（由由f1变为变为f2）。

物距物距u焦距焦距f像像距距v26（3）电磁透镜的分辨本领）电磁透镜的分辨本领常数常数照明电子束波长照明电子束波长透镜球差系数透镜球差系数线分辨率线分辨率r0的典型值约为的典型值约为0.250.3nm，高分辨条件下，高分辨条件下，r0可达约可达约0.15nm。

光学显微镜光学显微镜可见光：

可见光：

390-760nm，最佳：

照明光的波长的最佳：

照明光的波长的1/2。

极限值：

。

极限值：

200nm100KV电子束的波长为电子束的波长为0.0037nm；200KV，0.00251nm透射电镜透射电镜272.照明系统照明系统作用作用：

提供亮度高、相干性好、束流稳定的照明电子束。

：

提供亮度高、相干性好、束流稳定的照明电子束。

组成组成：

电子枪和聚光镜：

电子枪和聚光镜钨丝钨丝热电子源热电子源电子源电子源LaB6（六硼化镧六硼化镧）场发射源场发射源28热电子枪示意图热电子枪示意图灯丝和阳极间灯丝和阳极间加高压加高压，栅极偏压栅极偏压起会聚起会聚电子束电子束的作用，的作用，使其形成直径为使其形成直径为d0、会聚会聚/发散角为发散角为0的交叉的交叉会聚会聚/发散角发散角29双聚光镜照明系统光路图双聚光镜照明系统光路图303.成像系统成像系统p由由物镜物镜、中间镜中间镜（1、2个个）和和投影镜投影镜（1、2个个）组成。

组成。

p成像系统的成像系统的两个基本操作两个基本操作是将是将衍射花样衍射花样或或图像图像投影到荧光投影到荧光屏上。

屏上。

衍射操作衍射操作：

通过调整中间镜的透镜电流，使：

通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平中间镜的物平面与面与物镜物镜的的背焦面重合背焦面重合，可在荧光屏上得到，可在荧光屏上得到衍射花样衍射花样。

成像操作成像操作：

若使：

若使中间镜的物平面与物镜的中间镜的物平面与物镜的像平面重合像平面重合则得则得到到显微像显微像。

p透射电镜透射电镜分辨率分辨率的高低主要取决于的高低主要取决于物镜物镜。

31两种工作模式两种工作模式p在电子显微镜中，用电子束代替平行入射光束，用薄膜状的样品代替周期性结构物体，就可重复以上衍射成像过程。

p在TEM中，改变中间镜的电流。

使中间镜的物平面从一次像平面移向物镜的后焦面，可得到衍射谱，反之，让中间镜的物面从后焦面向下移到一次像平面，就可看到像。

这就是为什么TEM既能得到衍射谱又能观察像的原因。

32透射电镜