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透射电子显微分析透射电子显微分析参考书：

n金属金属XX射线衍射与电子显微分析技术射线衍射与电子显微分析技术（李树棠）（李树棠）n透射电子显微学（黄孝瑛）透射电子显微学（黄孝瑛）n材料分析测试技术材料分析测试技术材料材料XX射线衍射与射线衍射与电子显微分析（周玉、武高辉）电子显微分析（周玉、武高辉）透射电子显微镜（透射电子显微镜（TEM，TransmissionElectronMicroscopy）n采用高速运动的采用高速运动的电子束电子束作为照明光源，具作为照明光源，具有极高的空间分辨本领，甚至可以达到有极高的空间分辨本领，甚至可以达到亚亚埃级埃级。

n结合其他附件和电镜技术，可以结合其他附件和电镜技术，可以同时同时获得获得材料的微区形貌、成分和晶体结构等多种材料的微区形貌、成分和晶体结构等多种相关信息。

相关信息。

n已成为材料科学研究中不可或缺的重要分已成为材料科学研究中不可或缺的重要分析手段之一。

析手段之一。

33.1.1TEM构造及工作原理构造及工作原理n透射电子显微镜是以波长极短的电子束作透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。

分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。

33.1.1.1.1成像原理成像原理透射电子显微镜电子光学系统的工作原透射电子显微镜电子光学系统的工作原理可以用普通光学中的阿贝成像原理进行描理可以用普通光学中的阿贝成像原理进行描述：

述：

平平行行光光照照射射到到一一个个光光栅栅或或周周期期物物样样上上时时，将将产产生生各各级级衍衍射射，在在透透镜镜的的后后焦焦面面上上产产生生各各级级衍衍射射分分布布，得得到到与与光光栅栅或或周周期期物物样样结结构构密密切切相相关关的的衍衍射射谱谱；这这些些衍衍射射又又作作为为次次级级波波源源产产生生次次级级波波在在高高斯斯像像面面上上发发生生干干涉涉叠叠加加，得得到光栅或周期物样倒立的实像。

到光栅或周期物样倒立的实像。

平平行行光光倒倒立立像像透镜透镜光栅光栅后焦面后焦面像平面像平面DT透射电子显微镜工作原理示意图透射电子显微镜工作原理示意图3.1.2透射电镜结构透射电镜结构电子显微镜与光学显微镜比较电子显微镜与光学显微镜比较透射电镜一般是电子光学系统、真空系统和电源与控制系统三大部分组成。

电子光学系统通常称为镜筒，是透射电子显微镜的核心，它又可以分为照明系统、成像与放大系统和观察记录系统。

3.1.3透射电镜电子光学系统透射电镜电子光学系统照明系统照明系统n照照明明系系统统由由电电子子枪枪、加加速速管管、聚聚光光镜镜以以及及相相应应的的平平移移、倾倾转转和和对对中中等等调调节节装装置置组组成成，其其作作用用是是提提供供一一束束亮亮度度高高、照照明明孔孔径径半半角角小、平行度好、束流稳定的照明源。

小、平行度好、束流稳定的照明源。

n为为了了满满足足明明场场和和暗暗场场成成像像的的需需要要，照照明明束束可以在可以在5度范围内倾转。

度范围内倾转。

电子枪电子枪n电子枪可分为热阴极电子枪和场发射电子枪。

n热阴极电子枪的材料主要有钨丝（W）和六硼化镧（LaB6）n场发射电子枪又可以分为热场发射、冷场发射和肖脱基（Schottky）场发射。

Schottky场发射也归到热场发射。

场发射电子枪的材料必须是高强度材料，一般采用的是单晶钨，但现在有采用六硼化镧（LaB6）的趋势。

下一代场发射电子枪的材料极有可能是碳纳米管。

聚光镜聚光镜n聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强度、孔径半角和束斑大小。

n一般电镜至少采用双聚光镜，对于较新的电镜，很多采用二聚光镜加一个mini聚光镜的模式；甚至有采用三聚光镜加一个mini聚光镜的情况。

聚光镜示意图聚光镜示意图第一聚光镜第一聚光镜一一般般是是短短焦焦距距强强励励磁磁透透镜镜，作作用用是是将将电电子子枪枪得到的光斑尽量缩小，得到的光斑尽量缩小，第二聚光镜第二聚光镜长长焦焦距距弱弱透透镜镜，它它将将第第一一聚聚光光镜镜得得到到的的光光源源会会聚聚到到试试样样上上，一一般般来来说说，该该透透镜镜对对光光源源起起放大作用。

放大作用。

双聚光镜的优点：

双聚光镜的优点：

n扩扩大大了了光光斑斑尺尺寸寸的的变变化化范范围围，在在不不同同的的模模式式下下，可可以以通通过过改改变变第第一一聚聚光光镜镜的的电电流流，选选择择所所需需要要的光斑尺寸；的光斑尺寸；n可以减小试样的照射面积可以减小试样的照射面积，减少试样的温升；，减少试样的温升；n观观察察时时可可以以通通过过改改变变第第二二聚聚光光镜镜电电流流，改改变变试试样的照射面积；样的照射面积；n由由于于第第二二聚聚光光镜镜为为弱弱透透镜镜，增增加加了了聚聚光光镜镜和和样样品品之之间间的的距距离离，有有利利于于安安装装聚聚光光镜镜光光阑阑和和束束偏偏转线圈等附件。

转线圈等附件。

成像与放大系统成像与放大系统n成成像像与与放放大大系系统统主主要要由由样样品品室室、物物镜镜、中中间镜间镜、投影镜投影镜及物镜光阑和选区光阑组成。

及物镜光阑和选区光阑组成。

n作作用用是是将将穿穿过过试试样样的的电电子子束束在在透透镜镜后后成成像像或或成成衍衍射射花花样样，并并经经过过物物镜镜、中中间间镜镜和和投投影镜接力放大。

影镜接力放大。

物镜物镜物镜是物镜是TEM的最关键的部分，其作用是：

的最关键的部分，其作用是：

n将将来来自自试试样样不不同同点点同同方方向向同同相相位位的的弹弹性性散散射射束束会会聚聚于于其其后后焦焦面面上上，构构成成含含有有试试样样结结构构信信息的散射息的散射花样或衍射花样花样或衍射花样；n将将来来自自试试样样同同一一点点的的不不同同方方向向的的弹弹性性散散射射束束会会聚聚于于其其像像平平面面上上，构构成成与与试试样样组组织织相相对对应应的的显微像显微像。

nTEM分辨本领的高低主要取决于物镜分辨本领的高低主要取决于物镜；n物物镜镜是是强强励励磁磁短短焦焦距距的的透透镜镜（f13mm），物物镜镜的的分分辨辨率率主主要要取取决决于于极极靴靴的的形形状状和和加加工工精精度度。

一一般般来来说说，极极靴靴的的内内孔孔和和上上下下极极靴靴之之间间的的距距离离越越小小，物物镜镜的的分分辨辨率率越越高高，所以高分辨电镜的可倾转角度往往比较小；所以高分辨电镜的可倾转角度往往比较小；n在在现现代代分分析析电电镜镜中中，物物镜镜皆皆由由两两部部分分组组成成，分分为为上上物物镜镜和和下下物物镜镜，试试样样置置于于上上下下物物镜镜之之间间，上上物物镜镜起起强强聚聚光光作作用用，下下物物镜镜起起成成像放大作用。

像放大作用。

n中中间间镜镜是是弱弱励励磁磁的的长长焦焦距距变变倍倍透透镜镜，在在电电镜镜操操作作中中，主主要要是是通通过过中中间间镜镜来来控控制制电电镜镜的总放大倍率的总放大倍率。

n当当放放大大倍倍数数1时时，用用来来进进一一步步放放大大物物镜镜像像；当放大倍数当放大倍数1时，用来缩小物镜像。

时，用来缩小物镜像。

中间镜中间镜n如如果果把把中中间间镜镜的的物物平平面面和和物物镜镜的的像像平平面面重重合合，则则在在荧荧光光屏屏上上得得到到一一幅幅放放大大的的电电子子图图像像，这这就就是是成成像像操操作作；如如果果把把中中间间镜镜的的物物平平面面和和物物镜镜的的背背焦焦面面重重台台，则则在在荧荧光光屏屏上上得得到到一一幅幅电电子子衍衍射射花花样样，这这就就是是透透射射电电镜镜的的电子衍射操作电子衍射操作。

n在在物物镜镜的的像像平平面面上上有有一一个个选选区区光光阑阑，通通过过它可以进行它可以进行选区电子衍射选区电子衍射操作。

操作。

投影镜投影镜n投投影影镜镜的的作作用用是是把把经经中中间间镜镜放放的的像像（或或电电子子衍衍射射花花样样）进进一一步步放放大大，并并投投影影到到荧荧光光屏屏上上，它也是一个短焦距的强磁透镜。

它也是一个短焦距的强磁透镜。

n投投影影镜镜的的激激磁磁电电流流是是固固定定的的，因因为为成成像像电电子子束束进进入入投投影影镜镜时时孔孔径径角角很很小小，因因此此它它的的景景深深和和焦焦长长都都非非常常大大。

即即使使电电镜镜的的总总放放大大倍倍数数有有很很大大的的变变化化，也也不不会会影影响响图图像像的的清清晰度晰度。

景景深深：

在在保保持持图图像像清清晰晰的的前前提提下下，允允许许试试样样沿沿电电镜轴向移动的距离范围。

镜轴向移动的距离范围。

焦焦深深（焦焦长长）：

在在保保持持图图像像清清晰晰的的前前提提下下，允允许许荧荧光光屏屏、照照相相底底片片或或CCDCCD接接受受器器等等图图像像记记录录设设备备沿沿电镜轴向移动的距离范围。

电镜轴向移动的距离范围。

观察与记录系统观察与记录系统n观观察察和和记记录录装装置置包包括括荧荧光光屏屏、照照相相机机（底底片记录）、片记录）、TV相机和慢扫描相机和慢扫描CCD。

n不不同同电电镜镜的的荧荧光光屏屏发发光光强强度度是是不不同同的的，有有的的电电镜镜的的荧荧光光屏屏看看起起来来不不亮亮，但但电电子子的的强强度度是是很很强强的的，比比如如某某些些场场发发射射电电镜镜，所所以以选择曝光时间时要注意；选择曝光时间时要注意；n照照相相用用的的底底片片是是一一种种对对电电子子束束很很敏敏感感的的感感光光材材料料制制成成，这这种种材材料料对对绿绿光光比比较较敏敏感感，对对红红光光基基本本不不反反应应，因因此此可可以以在在红红光光下下换换片和洗底片；片和洗底片；nTV相相机机是是直直接接将将光光信信号号转转变变为为电电信信号号，反反应速度极快，但不利于记录；应速度极快，但不利于记录；n慢慢扫扫描描CCD是是最最新新发发展展出出来来的的一一种种记记录录方方式式，反反应应速速度度较较TV相相机机慢慢，但但记记录录十十分分方方便。

便。

真空系统真空系统电电镜镜真真空空系系统统一一般般是是由由机机械械泵泵、油油扩扩散散泵泵、离离子子泵泵、阀阀门门、真真空空测测量量仪仪和和管管道道等等部部分分组组成成。

如如果果真真空空度度不不够够，就就会会出出现现下下列列问问题：

题：

11）高压加不上去）高压加不上去22）成像衬度变差）成像衬度变差33）极间放电）极间放电44）使灯丝迅速氧化，缩短寿命。

）使灯丝迅速氧化，缩短寿命。

供电系统供电系统n透透射射电电镜镜需需要要两两部部分分电电源源：

一一是是供供给给电电子子枪枪的的高高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。

压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。

n电电压压的的稳稳定定性性是是电电镜镜性性能能好好坏坏的的一一个个极极为为重重要要的的标标志志。

加加速速电电压压和和透透镜镜电电流流的的不不稳稳定定将将使使电电子子光光学学系系统统产产生生严严重重像像差差，从从而而使使分分辨辨本本领领下下降降。

所所以以对对供供电电系系统统的的主主要要要要求求是是产产生生高高稳稳定定的的加加速速电电压压和和各各透透镜镜的的激激磁磁电电流流。

在在所所有有的的透透镜镜中中，物物镜镜激磁电流的稳定度要求也最高。

激磁电流的稳定度要求也最高。

3.1.4加速电压与电子波的波长加速电压与电子波的波长部分常用加速电压与相应电子波的波长部分常用加速电压与相应电子波的波长加速电压加速电压/kV6080100200300500电子波波长电子波波长/nm0.004870.004180.00370.00250.001970.00143.1.5电磁透镜对电子束的会聚作用电磁透镜对电子束的会聚作用及焦距及焦距n电电子子是是带带负负电电的的粒粒子子，在在静静电电场场中中会会受受到到电电场场力力的的作作用用，使使运运动动方方向向发发生生偏偏转转，设设计计静静电电场场的的大大小小和和形形状状可可实实现现电电子子的的聚聚焦焦和和发发散散。

由由静静电电场场制制成成的的透透镜镜称称为为静静电电透透镜镜，在在电电子子显显微微镜镜中中，发发射射电子的电子枪就是利用静电透镜。

电子的电子枪就是利用静电透镜。

n运运动动的的电电子子在在磁磁场场中中也也会会受受磁磁场场力力的的作作用用产产