第2章+单晶电子衍射图的分析及标定.ppt
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第2章单晶电子衍射花样的分析与标定FIGURE2.13.SeveralkindsofDPsobtainedfromarangeofmaterialsinaconventional100-kVTEM:
(A)amorphouscarbon,(B)anAlsinglecrystal,(C)polycrystallineAu,(D)Siilluminatedwithaconvergentbeamofelectrons.Inallcasesthedirectbeamofelectronsisresponsibleforthebrightintensityatthecenterofthepatternandthescatteredbeamsaccountforthespotsorringsthatappeararoundthedirectbeam.形成原理、典型衍射花样、花样特征单晶电子衍射花样就是单晶电子衍射花样就是(uvwuvw)*00零层倒易截面的放大像零层倒易截面的放大像1)1)电子束方向电子束方向BB近似平行于晶带轴近似平行于晶带轴uvwuvw,因为因为很小,即入很小,即入射束近似平行于衍射晶面。
射束近似平行于衍射晶面。
2)2)反射球很大,反射球很大,很小,在很小,在00*附近反射球近似为平面。
附近反射球近似为平面。
3)3)倒易点阵的扩展。
(因为使用薄晶体样品)倒易点阵的扩展。
(因为使用薄晶体样品)标定主要是指将花样指数化,其目的包括:
标定主要是指将花样指数化,其目的包括:
u确定各衍射斑点的相应晶面指数,并标识之;确定各衍射斑点的相应晶面指数,并标识之;v确定衍射花样所属晶带轴指数;确定衍射花样所属晶带轴指数;w确定样品的点阵类型、物相及位向确定样品的点阵类型、物相及位向单晶花样标定具有重要和广泛的意义。
单晶花样标定具有重要和广泛的意义。
单晶电子衍射花样的标定已知单晶花样是一个零层二维倒易截面,已知单晶花样是一个零层二维倒易截面,其倒易点规则其倒易点规则排列,具有明显对称性,且处于二维网络的格点上排列,具有明显对称性,且处于二维网络的格点上。
表达花样对称性的表达花样对称性的基本单元为平行四边形基本单元为平行四边形。
单晶电子衍射花样几何特征的表达2.1单晶电子衍射及花样几何特征的表达如图所示,选择平行四边形。
如图所示,选择平行四边形。
已知已知h1k1l1和和h2k2l2可求可求h3=h1+h2k3=k1+k2L3=L1+L2同同理理,斑斑点点矢矢径径平平方方之之间间的的关关系系:
即即R12:
R22:
R32主要用于多晶分析。
主要用于多晶分析。
平行四边形可用两边夹一角来表征。
平行四边形可用两边夹一角来表征。
平行四边形的选择:
1.1.最短边原则最短边原则RR11RR22RR33RR442.2.锐角原则:
锐角原则:
6060009090002.2单晶电子衍射花样的标定标定衍射花样时,根据对待标定相信息的了解程度,相应标定衍射花样时,根据对待标定相信息的了解程度,相应有不同的方法。
一般,主要有以下几种方法:
有不同的方法。
一般,主要有以下几种方法:
(1)当已知晶体结构时,有:
v根据面间距和面夹角的根据面间距和面夹角的尝试校核法尝试校核法v根据衍射斑点的矢径比值或根据衍射斑点的矢径比值或NN值序列的值序列的RR22比值法比值法
(2)未知晶体结构时,可根据系列衍射斑点计算的面间距来查JCPDS(PDF)卡片的方法(3)标准花样对照法(4)根据衍射斑点特征平行四边形的查表方法2.2.12.2.1已知晶体结构衍射花样的标定已知晶体结构衍射花样的标定尝试尝试-核算(校核)法核算(校核)法1)1)测量靠近中心斑点的几个衍射测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离斑点至中心斑点距离RR11,RR22,RR33,RR44(见图)见图)2)2)根据衍射基本公式根据衍射基本公式求出相应的晶面间距求出相应的晶面间距dd11,dd22,dd33,dd443)3)因为晶体结构是已知的,某一因为晶体结构是已知的,某一dd值即为该晶体某一晶面族值即为该晶体某一晶面族的晶面间距,故可根据的晶面间距,故可根据dd值定出相应的晶面族指数值定出相应的晶面族指数hklhkl,即由即由dd11查出查出hh11kk11ll11,由,由dd22查出查出hh22kk22ll22,依次类推。
依次类推。
4)测定各衍射斑点之间的夹角。
测定各衍射斑点之间的夹角。
5)决定离开中心斑点最近衍射斑点的指数。
决定离开中心斑点最近衍射斑点的指数。
若若RR11最短,则相应斑点的指数应为最短,则相应斑点的指数应为hh11kk11ll11面族面族中的一个。
对于中的一个。
对于hh、kk、ll三个指数中有两个相等的晶面族(例如三个指数中有两个相等的晶面族(例如112112),就有),就有2424种标法;两个种标法;两个指数相等、另一指数为指数相等、另一指数为00的晶面族(例如的晶面族(例如110110)有)有1212种标法;三个指数种标法;三个指数相等的晶面族(如相等的晶面族(如111111)有)有88种标法;两个指数为种标法;两个指数为00的晶面族有的晶面族有66种标法,种标法,因此,第一个指数可以是等价晶面中的任意一个。
因此,第一个指数可以是等价晶面中的任意一个。
6)决定第二个斑点的指数。
决定第二个斑点的指数。
第二个斑点的指数不能任选,因为它和第第二个斑点的指数不能任选,因为它和第11个斑点之间的夹角必须个斑点之间的夹角必须符合夹角公式。
对立方晶系而言,夹角公式为符合夹角公式。
对立方晶系而言,夹角公式为7)决定了两个斑点后,其它斑点可以根据矢量运算求得决定了两个斑点后,其它斑点可以根据矢量运算求得即即h3=h1+h2k3=k1+k2L3=L1+L28)根据晶带定律求零层倒易截面的法线方向,即晶带轴的指数根据晶带定律求零层倒易截面的法线方向,即晶带轴的指数h1k1l1h1k1l1h2k2l2h2k2l2uvw2.2.2未知晶体结构衍射花样的标定1)1)测测定定低低指指数数斑斑点点的的RR值值。
应应在在几几个个不不同同的的方方位位摄摄取取衍衍射射花花样,保证能测出最前面的样,保证能测出最前面的88个个RR值。
值。
2)2)利用电子衍射基本公式利用电子衍射基本公式Rd=LRd=L,计算出各个对应的计算出各个对应的dd值。
值。
3)3)查查JCPDSJCPDS(ASTMASTM)卡卡片片,确确定定与与dd值值都都相相符符的的物物相相即即为为待待测的晶体。
测的晶体。
4)4)其他步骤,同尝试其他步骤,同尝试-校核法校核法注意:
电子衍射的精度有限,有可能出现几张卡片上注意:
电子衍射的精度有限,有可能出现几张卡片上dd值均值均和测定的和测定的dd值相近,此时,应根据待测晶体的其它信息,例值相近,此时,应根据待测晶体的其它信息,例如化学成分等来排除不可能出现的物相如化学成分等来排除不可能出现的物相三、标准花样对照法这是熟练的电镜工作者简单、易行常用的方法。
这是熟练的电镜工作者简单、易行常用的方法。
标准花样是指各种晶体点阵主要晶带的倒易截面,可根据标准花样是指各种晶体点阵主要晶带的倒易截面,可根据晶带定律和相应晶体点阵的消光规律绘制。
如附录晶带定律和相应晶体点阵的消光规律绘制。
如附录1212。
标准花样对照法就是将实际观察、拍摄到的衍射花样直接标准花样对照法就是将实际观察、拍摄到的衍射花样直接与标准花样对照,写出斑点的指数并确定晶带轴的方向。
与标准花样对照,写出斑点的指数并确定晶带轴的方向。
四、根据衍射斑点特征平行四边形的查表方法四、根据衍射斑点特征平行四边形的查表方法对已知样品电子衍射图的标定过程:
对已知样品电子衍射图的标定过程:
1)1)测量透射斑到衍射斑的矢经长度和它们之间的夹角,确定测量透射斑到衍射斑的矢经长度和它们之间的夹角,确定特征四边形,确定特征四边形,确定RR11,RR22,RR33;2)2)计算计算RR22/R/R11,RR33/R/R11,查找相应的表格(或计算一个表格)查找相应的表格(或计算一个表格)确定各斑点的指数和晶带轴指数确定各斑点的指数和晶带轴指数;3)3)其余各衍射斑点用矢量合成来标定;其余各衍射斑点用矢量合成来标定;4)4)用电子衍射基本公式校对。
用电子衍射基本公式校对。
*Ni*PARAMETERSA=3.5970B=3.5970C=3.5970AF=90.000BT=90.000GM=90.000NUVW=6NSY=1NL=1SY:
1-CUBIC;2-TETRA;3-ORTH;4-HEX;5-MONO;6-TRICLT:
1-F;2-I;3-C;4-B;5-A;6-P;7-R;KUVWH1K1L1H2K2L2R2/R1R3/R1FAID1D2111102-2-2021.0001.000120.001.2721.2722653-13-3-3311.0001.02661.73.825.8253652-24-4-4421.0001.05463.61.599.599442102-4-2401.0001.09566.42.804.8045110-11-1-1111.0001.15570.532.0772.07765312-422-2-41.0001.29180.41.734.73475211-311-1-31.0001.34884.781.0851.085KUVWH1K1L1H2K2L2R2/R1R3/R1FAID1D281000-2000-21.0001.41490.001.7981.798943220-4-24-21.0951.34279.48.804.734104110-221-3-11.1731.17364.761.2721.085113322-2011-31.1731.54190.001.2721.085126412-2-4-24-41.2251.47282.18.734.599136311-1-3-13-31.3141.34869.771.085.8251454311-3-3311.3141.477101.981.085.8251562102-4-2441.3421.414107.35.804.6001654202-4-4421.3421.67390.00.804.59917632-240-2061.4141.61281.87.804.569186542-4240-61.4721.68396.50.734.4991961102-2-1331.5411.83790.001.272.825KUVWH1K1L1H2K2L2R2/R1R3/R1FAID1D22043302-2-3131.5411.541108.931.272.825212212-2002-41.5811.581108.431.272.8042264320-4-4601.6121.673104.36.804.49923112-1-112-201.6331.91590.002.0771.2722431000-2-1311.6581.658107.551.7981.085253110-222-4-21.7321.73273.221.272.734265522-2011-51.8372.09290.001.272.69227554-220-3-152.0922.09276.171.272.6082832202-2-4242.1212.121103.631.272.599293312-2002-62.2362.236102.921.272.5693021000-2-2402.2362.44990.001.798.8043165502-2-5332.3182.52590.001.272.549KUVWH1K1L1H2K2L2R2/R1R3/R1FAID1D2323211-1-1-13-32.5172.5829