用纸层析法分离铁离子和铜离子_精品文档.ppt
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学习目标学习目标11了解了解纸层析法的基本原理。
纸层析法的基本原理。
22理解理解利用氨水使利用氨水使FeFe3+3+,CuCu2+2+显色的显色的原理。
原理。
33熟悉熟悉用纸层析法分离溶液中铁离子用纸层析法分离溶液中铁离子和铜离子的操作方法和步骤。
和铜离子的操作方法和步骤。
观察与交流观察与交流:
如何分析下列溶液的成分?
如何分析下列溶液的成分?
CuSOCuSO44溶液溶液溶液颜色溶液颜色显色反应显色反应加氢氧化钠加氢氧化钠FeClFeCl33溶液溶液红褐色沉淀红褐色沉淀方法方法蓝色蓝色蓝色沉淀蓝色沉淀棕黄色棕黄色与过量氨水生成与过量氨水生成深蓝色深蓝色溶液溶液与氨水生成红褐色沉淀与氨水生成红褐色沉淀与与KSCNKSCN生成生成血红色血红色溶液溶液如何分离如何分离CuClCuCl22与与FeClFeCl33混合溶液?
混合溶液?
色谱分析法色谱分析法色谱分析法色谱分析法是一种常用的物质分离分析方法,常是一种常用的物质分离分析方法,常用于分离用于分离结构相近结构相近、物理性质物理性质和和化学性质相似化学性质相似物质物质。
国际公认俄国国际公认俄国M.C.茨维特为色谱法的创始人。
茨维特为色谱法的创始人。
色谱法体系中:
色谱法体系中:
一个相是固定不动的,称为一个相是固定不动的,称为固定相固定相;另一相是移动的,称为另一相是移动的,称为流动相流动相;滤纸或其它载体作为滤纸或其它载体作为惰性支撑物惰性支撑物;两相两相在在惰性支撑物惰性支撑物上作相对运动。
上作相对运动。
(1)按)按流动相和固定相的不同,流动相和固定相的不同,色谱法分为色谱法分为气相色谱法气相色谱法和和液相色液相色谱法谱法。
气相色谱法的流动相是气体,液相色谱法的流动相是液体。
气相色谱法的流动相是气体,液相色谱法的流动相是液体
(2)按)按吸附剂及其使用形式吸附剂及其使用形式可分为可分为柱色谱、纸色谱和薄层色谱。
柱色谱、纸色谱和薄层色谱。
(3)按吸附力可分为)按吸附力可分为吸附色谱、离子交换色谱、分配色谱吸附色谱、离子交换色谱、分配色谱(4)按色谱操作终止的方法可分为)按色谱操作终止的方法可分为展开色谱和洗脱色谱展开色谱和洗脱色谱。
(5)按进样方法可分为)按进样方法可分为区带色谱、迎头色谱和顶替色谱。
区带色谱、迎头色谱和顶替色谱。
色谱法的分类:
色谱法的分类:
色谱分析法色谱分析法按流动相和固定相的不同按流动相和固定相的不同一般分为:
一般分为:
气相气相色谱法和色谱法和液相液相色谱法;色谱法;气相色谱仪气相色谱仪液相色谱仪液相色谱仪气相色谱法的流动相是气体,气相色谱法的流动相是气体,液相色谱法的流动相是液体液相色谱法的流动相是液体柱层析法柱层析法薄层色谱法薄层色谱法色谱分析法色谱分析法按吸附剂及其使用形式可分为:
按吸附剂及其使用形式可分为:
纸层析法纸层析法流动相和固定相的选择流动相和固定相的选择.一般来说,能溶于水的待分离物质,选择一般来说,能溶于水的待分离物质,选择水水做固定相做固定相(吸附在滤纸上吸附在滤纸上),以与水不混溶的,以与水不混溶的有机溶剂有机溶剂做流动相做流动相原理原理:
利用待分离混合物中各组分在某一物质(固定相):
利用待分离混合物中各组分在某一物质(固定相)中的亲和性的差异(吸附性差异、溶解性差异),让混中的亲和性的差异(吸附性差异、溶解性差异),让混合物溶液(流动相)流经固定相,使混合物在流动相和合物溶液(流动相)流经固定相,使混合物在流动相和固定相之间进行反复吸附和分配等作用,从而使混合物固定相之间进行反复吸附和分配等作用,从而使混合物中各组分分离中各组分分离知识预备知识预备u纸层析法纸层析法1.流动相溶剂对分离物质有适当的溶解度流动相溶剂对分离物质有适当的溶解度
(1)溶解度太大:
待分离物质会随流动相跑到滤纸的最前沿溶解度太大:
待分离物质会随流动相跑到滤纸的最前沿
(2)溶解度太小:
待分离物质留在固定相附近溶解度太小:
待分离物质留在固定相附近,分离效果不好分离效果不好知识预备知识预备u纸层析法原理纸层析法原理样品溶液点在样品溶液点在滤纸滤纸(惰性支撑物惰性支撑物)上,做为)上,做为展开剂展开剂的有机溶剂自下而上移动(的有机溶剂自下而上移动(流动相流动相),样品混合物中),样品混合物中各组分在水(各组分在水(固定相固定相)或有机溶剂中的)或有机溶剂中的溶解能力溶解能力各不各不相同,各组分会在水与有机溶剂两相中发生相同,各组分会在水与有机溶剂两相中发生溶解分配溶解分配,并随有机溶剂的移动而并随有机溶剂的移动而展开展开,达到,达到分离分离的目的。
的目的。
性质不同的组分性质不同的组分分离在滤纸的不分离在滤纸的不同位置上同位置上亲脂性强亲脂性强的成份在的成份在流动相流动相中分配的中分配的多多一些,一些,随流动相随流动相移动移动的速度就的速度就快快一些。
一些。
亲水性强亲水性强的成份在的成份在固定相固定相中分配的多一些,中分配的多一些,随流动相随流动相移动移动的速度就的速度就慢慢一些。
一些。
性质不同的组分分性质不同的组分分离在滤纸的不同位离在滤纸的不同位置上置上具有细微缝隙的物质或直径很小的具有细微缝隙的物质或直径很小的细管细管(称毛细管称毛细管)与液体接触时,液体沿与液体接触时,液体沿细缝或毛细管上升的现象称细缝或毛细管上升的现象称毛细现象。
毛细现象。
毛细现象毛细现象是物质分子间作用力的结是物质分子间作用力的结果,常见的纸张或毛巾吸水都是毛细现果,常见的纸张或毛巾吸水都是毛细现象。
象。
毛细现象毛细现象P8检索咨询检索咨询纸层析法构成条件纸层析法构成条件1、有、有惰性支持物惰性支持物(滤纸),(滤纸),流动相流动相(丙酮)、(丙酮)、固定相固定相(滤纸内的水)(滤纸内的水)2、待分离的组分能在固定相中、待分离的组分能在固定相中易溶易溶,而在流动相中为而在流动相中为能溶能溶,且,且溶解性有差溶解性有差异异。
3、惰性支持物应有、惰性支持物应有毛细现象毛细现象。
22、裁纸、裁纸33、画原点、画原点66、展开、展开77、显色、显色1.5cm1.5cm20cm20cm滤纸不可触及试管的内壁,纸滤纸不可触及试管的内壁,纸条末端浸入展开剂约条末端浸入展开剂约0.5cm0.5cm,不不能让试样点浸入展开剂能让试样点浸入展开剂二二、操作方法操作方法1、配制试样溶液、配制试样溶液离滤纸末端约离滤纸末端约2cm处用铅笔处用铅笔44、点样、点样用毛细管取样品溶液,轻轻点样用毛细管取样品溶液,轻轻点样于原点上,晾干,重复于原点上,晾干,重复35次。
次。
斑点直径需斑点直径需0.5cm55、取展开剂、取展开剂不能粘到试管壁上不能粘到试管壁上约约2cm2cm试试样样点点如果试样接触展开剂,样点里要分离的离子如果试样接触展开剂,样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂,导致实验失败。
或者色素就会进入展开剂,导致实验失败。
三、纸层析法分离铁离子和铜离子三、纸层析法分离铁离子和铜离子11、实验原理、实验原理含有含有CuCu22和和FeFe33的溶液涂在滤纸一端,丙酮的溶液涂在滤纸一端,丙酮作展开剂,在滤纸的毛细作用下,展开剂携带作展开剂,在滤纸的毛细作用下,展开剂携带CuCu22和和FeFe33沿滤纸纤维向上移动的速度不同,沿滤纸纤维向上移动的速度不同,一段时间后,一段时间后,CuCu22和和FeFe33距起点的距离会不同,距起点的距离会不同,从而达到分离的目的。
从而达到分离的目的。
流动相:
流动相:
丙酮丙酮22、实验操作要点、实验操作要点(11)裁纸)裁纸(22)点样)点样(33)展开)展开(44)显色)显色1.5cm1.5cm20cm20cm重复点样重复点样3355次后晾干次后晾干离滤纸条一端离滤纸条一端2cm2cm处处滤纸不可触及试管的内壁滤纸不可触及试管的内壁滤纸条下端浸入展开剂中约滤纸条下端浸入展开剂中约0.5cm0.5cm为使观察效果更明显,为使观察效果更明显,采用氨熏显色。
采用氨熏显色。
(11)层析过程中的实验现象)层析过程中的实验现象(22)氨熏后的实验现象)氨熏后的实验现象用用小烧杯代替大小烧杯代替大试管。
试管。
用铁丝横穿过用铁丝横穿过滤纸,架在烧杯上方滤纸,架在烧杯上方(如图)。
调节完滤(如图)。
调节完滤纸高度后,盖上培养纸高度后,盖上培养皿形成气室。
皿形成气室。
氯化铁层,氯化铁层,颜色较深颜色较深硫酸铜层,硫酸铜层,颜色稍浅颜色稍浅33、实验现象、实验现象上端出现红棕色,上端出现红棕色,下方出现蓝色下方出现蓝色氢氧化铜与足量氨水反应后溶氢氧化铜与足量氨水反应后溶解是因为生成了解是因为生成了Cu(NH3)42+,其结构简式为:
其结构简式为:
试写出实验中发生的两个反应的离子方程式?
试写出实验中发生的两个反应的离子方程式?
2+CuNH3H3NNH3NH3Cu2+2NH3.H2OCu(OH)2+2NH4+Cu(OH)2+4NH3.H2OCu(NH3)42+2OH+4H2O蓝色沉淀蓝色沉淀深蓝色溶液深蓝色溶液红棕色红棕色:
Fe3+3NH3H2O=Fe(OH)3+3NH4+蓝色蓝色:
(11)、为防止水解,饱和)、为防止水解,饱和FeClFeCl33和和CuSOCuSO44可加少量可加少量HClHCl或或HH22SOSO44酸化,不影响实验效果。
酸化,不影响实验效果。
44、实验注意事项、实验注意事项(44)、滤纸吸水性很强,点样操作要求迅速。
)、滤纸吸水性很强,点样操作要求迅速。
等到滤纸完全干燥以后才能再次点样。
等到滤纸完全干燥以后才能再次点样。
(22)、氨熏需在通风实验室内进行。
)、氨熏需在通风实验室内进行。
(33)、层析速度开始较快,后逐渐减慢,大约)、层析速度开始较快,后逐渐减慢,大约1010分钟即可分离完全。
分钟即可分离完全。
拓展课题拓展课题1122菠菜的叶绿体中色素的提取和分离菠菜的叶绿体中色素的提取和分离操作步骤:
操作步骤:
研磨、取液、点样研磨、取液、点样、层析层析问题与解决问题与解决下列关于纸层析法实验的说法正确的是下列关于纸层析法实验的说法正确的是()()A.A.滤纸作为固定相滤纸作为固定相,滤纸上吸附的水作为流动相滤纸上吸附的水作为流动相B.B.滤纸作为惰性支持物滤纸作为惰性支持物,滤纸上吸附的水作为流动相滤纸上吸附的水作为流动相C.C.滤纸上吸附的水作为固定相滤纸上吸附的水作为固定相,不溶于水的有机溶剂不溶于水的有机溶剂作为流动相作为流动相D.D.滤纸上吸附的水作为流动相滤纸上吸附的水作为流动相,不溶于水的有机溶剂不溶于水的有机溶剂作为固定相作为固定相c
(1)在此实验中在此实验中做固定相做固定相,做流动相做流动相.
(2)Fe3+氨熏显色现象氨熏显色现象;原理原理,Cu2+氨熏显色的现象氨熏显色的现象;原理原理,(3)为防止水解,饱和为防止水解,饱和FeCl3和和CuSO4可加可加少量少量或或酸化酸化水水丙酮丙酮稀硫酸稀硫酸稀盐酸稀盐酸红棕色红棕色Fe3+3NH3.H2O=Fe(OH)3+3NH4+深蓝色深蓝色Cu2+4NH3.H2O=Cu(NH3)42+4H2O2、某实验小组拟用纸层析法分离溶液中、某实验小组拟用纸层析法分离溶液中Fe3+和和Cu2+,实验步骤如下实验步骤如下:
(1)裁纸裁纸
(2)点样点样(3)展开展开(4)显色显色(5)分离分离思考下列问题:
思考下列问题:
(4)硫酸铜溶液中加入过量浓氨水,最终硫酸铜溶液中加入过量浓氨水,最终()A得到无色透明溶液得到无色透明溶液B溶液中出现大量淡蓝色絮状沉淀溶液中出现大量淡蓝色絮状沉淀C得到深蓝色透明溶液得到深蓝色透明溶液D得到澄清的淡蓝色溶液。
得到澄清的淡蓝色溶液。
(5)在层析操作时,滤纸上的试样点能不能接在层析操作时,滤纸上的试样点能不能接触展开剂,为什么?
触展开剂,为什么?
。
C由于样品中的某些成分是易溶于展开剂,由于样品中的某些成分是易溶于展开剂,如果试样点接触展开剂,样点要分离的离子如果试样点接触展开剂,样点要分离的离子或色