实验资料讲义.docx

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实验资料讲义

实验一恒温槽的装配和性能测试

一、实验目的：

1.了解恒温槽的构造及恒温原理，初步掌握其装配和调试的基本技术。

2.绘制恒温槽灵敏度曲线。

3.掌握水银接点温度计，继电器的基本测量原理和使用方法。

4.掌握乌氏粘度计的构造和使用方法。

二、实验原理：

恒温槽使实验工作中常用的一种以液体为介质的恒温装置。

用液体作介质的优点是热容量大和导热性好，从而使温度控制的稳定性和灵敏度大为提高。

根据温度控制的范围，可采用下列液体介质：

-60℃~30℃—乙醇或乙醇水溶液；

0℃~90℃—水；

80℃~160℃—甘油或甘油水溶液；

70℃~200℃—液体石蜡、汽缸润滑油、硅油。

三、实验装置

四、实验步骤：

（一）恒温槽操作步骤：

1、根据所给元件和仪器，安装恒温槽，并接好线路。

经教师检查完毕，方可接通电源。

2、槽体中放入约4/5容积的蒸馏水。

3、旋松水银接点温度计上端的调节帽上的固定螺丝，旋转调节帽，使水银接点温度计的温度较希望控制的温度低一定温度，打开搅拌器，继电器。

然后加热。

加热过程中要严格观察恒温槽中的精密温度计，以防实际温度超过设定温度。

4、仔细观察恒温槽中的精密温度计，根椐其与控制温度差值的大小，进一步旋转调节帽来调节接点温度计，反复进行，直到实际温度在设定温度的一定范围内波动。

调节时刚开始可以调节幅度大些，当实际温度快接近设定温度时，调节幅度要很小，不然很容易冲温。

5、将调节帽固定螺丝旋紧，使之不再转动。

6、记录温度随时间的变化值，以时间作为横坐标，实际温度与设定温度的温差作为纵坐标，绘制恒温槽灵敏度曲线。

7、实验完毕后，关闭电源，整理实验台。

8、注意：

加热时最后插加热管的插头，关闭电源时首先拔掉加热管的插头。

（二）、粘度计操作步骤：

1、将粘度计垂直夹在恒温槽内，将纯水自A管注入粘度计内，恒温5分钟左右，夹紧C管上连结的乳胶管，同时在连接B管制乳胶管上接洗耳球慢慢抽气，待液体升至G球的1/2左右时停止。

打开C管乳胶管上夹子使毛细管内液体同D球分开，用秒表测定液面在a，b两线间移动所需时间。

2、重复测定3次，每次误差不超过0.2~0.3秒，取平均值。

3、洗净烘干后，用同样的方法测定10%NaCl溶液的粘度。

4、实验完毕后，按开机相反的顺序关闭电源，整理实验台。

五、注意事项

旋转调节帽时，速度宜慢。

调节时应密切注意实际温度与所控温度的差别，以决定调节的速度。

1、每次旋转调节帽后，均应拧紧固定螺丝。

2、实验结束后，千万不要忘了拔掉加热电源。

3、粘度计必须洁净，测定时粘度计要垂直放置，否则影响结果的准确性。

?

六．思考题

1、如果当电源插头都插上，但温度却一直上升，请问故障可能出现在什么地方？

2、如果当电源插头都插上，但温度却不会上升，请问故障可能出现在什么地方？

3、计算粘度时要用到液体的密度，应该如何测量？

实验二燃烧焓的测定

一 、实验目的

1、掌握氧弹量热计的使用；用氧弹量热计测定萘的燃烧焓；

2、掌握精密贝克曼温差温度计的使用；

3、掌握氧气钢瓶的使用。

二、实验原理

称取一定量的试样置于氧弹内，并在氧弹内充入1.5～2.0MPa的氧气，然后通电点火燃烧。

燃烧时放出的热量传给水和量热器，由水温的升高（△T）即可求出试样燃烧放出的热量：

Ｑ＝Ｋ·△T

式中Ｋ为整个量热体系（水和量热器）温度升高1℃所需的热量。

称为量热计的水当量。

其值由已知燃烧热的苯甲酸（标样）确定。

Ｋ＝Ｑ/△T

式中△T应为体系完全绝热时的温升值,因而实测的△T须进行校正。

三、仪器与试剂

1、试剂：

分析纯苯甲酸（Ｑv＝26480J·g－1）；煤样（工业品）；

引火丝（本实验采用Ni－Cr丝（Ｑv＝8.4J·cm－１）。

2、仪器：

HＲ－15A数显型氧弹量热计一台；压片机（苯甲酸和煤样各用一台）；精密贝克曼温差温度计（精确至0.01℃，记录数据时应记录至0.002℃）；台秤一台；分析天平一台。

四、实验步骤

1、水当量的测定

 ⑴量取10cm引火丝;在分析天平上称重。

（～0.010g）

 ⑵压片━━在台秤上称取苯甲酸1g～1.2g;用压片机压片,同时将燃烧丝压入。

注意压片前后应将压片机檫干净;苯甲酸和煤样不能混用一台压片机。

 ⑶称重━━将片样表面刷净,然后在分析天平上准确称重至0.0002g。

减去引火丝重量后即得试样重量。

 ⑷系燃烧丝━━拧开氧弹盖,将盖放在专用架上.将坩埚放在坩埚架上.然后将试样置入其中并将引火丝的两端紧在两个电极上,用万用表检查两电极是否通路。

 ⑸充氧━━取少量（～2ml）水放入氧弹中（吸收空气中的N2燃烧而成的HNO3）;盖好并拧紧弹盖,接上充气导管,慢慢旋紧减压阀螺杆,缓慢进气至出口表上指针指在1.5～2.0MPa,充气约1min后,取下充气管,关好钢瓶阀门。

 ⑹用容量瓶取3000ml水倒入量热容器中,并将氧弹放入,检查是否漏气.

 ⑺将点火电电极套在氧弹上。

⑻将贝克曼温度计置入量热器中。

 ⑼接通电源，开动搅拌器，5min 后，开始记录时间t－温度Ｔ数据。

（即使量热计与周围介质间建立起稳定的热交换后开始记录数据）整个实验过程中，数据记录分前期、主期和末期三个阶段：

前期是试样燃烧以前的阶段。

每隔1min 读取温度一次，共六次。

目的是为了观察在实验开始温度下，量热体系与环境的热交换情况。

主期是试样燃烧，并把热量传给量热计的阶段。

在前期最后一次读取温度的同时。

按点火开关点火，并每0.5min 读取温度一次，直至温度持平或开始下降。

   末期是温度持平或下降后的5min，每0.5min读取温度一次，目的是为了观察在末期温度下，量热体系与环境的热交换情况。

 ⑽测温停止后，关闭搅拌器,先取下温度计放好；再取出氧弹檫干，套上放气罩释放余气，拧开弹盖，检查燃烧是否完全，（若弹中有炭黑或未燃尽的试样，表明实验失败。

）若燃烧完全，则取下剩余的引火丝量取长度，求出实验消耗掉的长度。

最后，将量热容器中的水倒出，用毛巾檫干全部设备，以待下次使用。

2、煤样的燃烧热的测定

   操作步骤与Ｋ值测定完全相同，只是将试样换成煤样。

五、注意事项1、每次使用钢瓶时，应在老师指导下进行。

2、接通总电源前，应检查控制器的点火开关。

点火开关应处于断开状态，以免通电即点火。

3、坩埚每次使用后。

应清洗干净并檫干。

4、试样燃烧热的测定和水当量的测定，应尽可能在相同条件下进行。

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实验三液体饱和蒸气压的测定

一、实验目的

1、掌握静态法测定液体饱和蒸气压的原理及操作方法。

学会由图解法求其平均摩尔气化热和正常沸点。

2、了解纯液体的饱和蒸气压与温度的关系、克劳修斯-克拉贝龙（Clausius-Clapeyron）方程式的意义。

3、了解真空泵、恒温槽及气压计的使用及注意事项。

 二、基本原理

通常温度下（距离临界温度较远时），纯液体与其蒸气达平衡时的蒸气压称为该温度下液体的饱和蒸气压，简称为蒸气压。

蒸发1mol液体所吸收的热量称为该温度下液体的摩尔气化热。

液体的蒸气压随温度而变化，温度升高时，蒸气压增大；温度降低时，蒸气压降低，这主要与分子的动能有关。

当蒸气压等于外界压力时，液体便沸腾，此时的温度称为沸点，外压不同时，液体沸点将相应改变，当外压为101.325kPa时，液体的沸点称为该液体的正常沸点。

液体的饱和蒸气压与温度的关系用克劳修斯-克拉贝龙方程式表示：

式中，R为摩尔气体常数；T为热力学温度；ΔvapHm为在温度T时纯液体的摩尔气化热。

假定ΔvapHm与温度无关，或因温度范围较小，ΔvapHm可以近似作为常数，积分上式，得：

lnp＝

?

其中C为积分常数。

由此式可以看出，以lnp对1/T作图，应为一直线，直线的斜率为

，由斜率可求算液体的ΔvapHm。

静态法测定液体饱和蒸气压，是指在某一温度下，直接测量饱和蒸气压，此法一般适用于蒸气压比较大的液体。

静态法测量不同温度下纯液体饱和蒸气压，有升温法和降温法二种。

本次实验采用升温法测定不同温度下纯液体的饱和蒸气压，所用仪器是纯液体饱和蒸气压测定装置，如图2-1所示：

平衡管由A球和U型管B、C组成。

平衡管上接一冷凝管，以橡皮管与压力计相连。

A内装待测液体，当A球的液面上纯粹是待测液体的蒸气，而B管与C管的液面处于同一水平时，则表示B管液面上的（即A球液面上的蒸气压）与加在C管液面上的外压相等。

此时，体系气液两相平衡的温度称为液体在此外压下的沸点。

三、仪器试剂

恒温水浴1套；平衡管1只；压力计1台；真空泵及附件等。

纯水；无水乙醇（A.R.）或乙酸乙酯（A.R.）。

图-1 ?

?

液体饱和蒸气压测定装置图

1-平衡管；2-搅拌器；3-温度计；4-缓冲瓶；5-恒温水浴；6-三通活塞；7-直通活塞

四、实验步骤

1、装置仪器

将待测液体装入平衡管，A球约2/3体积，B和C球各1/2体积，然后按图装妥各部分。

2、系统气密性检查

关闭直通活塞7，旋转三通活塞6使系统与真空泵连通，开动真空泵，抽气减压至压力计显示压差为53kPa（400mmHg）时，旋转三通活塞6停止系统抽气，使真空泵与大气相通。

观察压力计的示数，如果压力计的示数能在3～5min内维持不变，则表明系统不漏气。

否则应逐段检查，消除漏气原因。

3、排除AB弯管空间内的空气

将恒温槽温度调至比室温高3℃，接通冷凝水，抽气降压至液体轻微沸腾，此时AB弯管内的空气不断随蒸气经C管逸出，如此沸腾3～5min，可认为空气被排除干净。

4、饱和蒸气压的测定

当空气被排除干净，且体系温度恒定后，旋转直通活塞7缓缓放入空气，直至B、C管中液面平齐，关闭直通活塞7，记录温度与压力。

然后，将恒温槽温度升高3℃，当待测液体再次沸腾，体系温度恒定后，放入空气使B、C管液面再次平齐，记录温度和压力。

依次测定，共测8个值。

五、注意事项

1、减压系统不能漏气，否则抽气时达不到本实验要求的真空度。

2、抽气速度要合适，必须防止平衡管内液体沸腾过剧，致使B管内液体快速蒸发。

3、实验过程中，必须充分排除净AB弯管空间中全部空气，使B管液面上空只含液体的蒸气分子。

AB管必须放置于恒温水浴中的水面以下，否则其温度与水浴温度不同。

4、测定中，打开进空气活塞时，切不可太快，以免空气倒灌入AB弯管的空间中。

如果发生倒灌，则必须重新排除空气。

六、思考题

1、试分析引起本实验误差的因素有哪些？

2、为什么AB弯管中的空气要排干净？

怎样操作？

怎样防止空气倒灌？

3、本实验方法能否用于测定溶液的饱和蒸气压？

为什么？

4、试说明压力计中所读数值是否是纯液体的饱和蒸气压？

5、为什么实验完毕后必须使体系和真空泵与大气相通才能关闭真空泵？

实验四凝固点下降法测定摩尔质量

一、实验目的

1、用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。

2、掌握溶液凝固点的测定技术。

3、通过实验加深对稀溶液依数性的理解。

二、实验原理

1、凝固点降低法测分子量的原理

当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时，则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点，其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。

即

ΔT=Tf*-Tf =KfbB

式中，Tf*为纯溶剂的凝固点，Tf为溶液的凝固点，bB为溶液中溶质B的质量摩尔浓度，Kf为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数，它的数值仅与溶剂的性质有关。

若称取一定量的溶质mB（g）和溶剂mA（g），配成稀溶液，则此溶液的质量摩尔浓度为bB=1000mB/MB.mA,式中，MB为溶质的分子量。

将该式代入

（1）式，整理得:

MB =1000KfmB/ΔT. mA （g/mol）

若已知某溶剂的凝固点降低常数Kf值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值ΔT，即可计算溶质的分子量MB。

2、凝固点测量原理

    通常测凝固点的方法是将溶液逐渐冷却，但冷却到凝固点，并不析出晶体，往往成为过冷溶液。

然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热，使体系温度回升，当放热与散热达到平衡时，温度不再改变。

此固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。

但过冷太厉害或寒剂温度过低，则凝固热抵偿不了散热，此时温度不能回升到凝固点，在温度低于凝固点时完全凝固，就得不到正确的凝固点。

溶剂与溶液的冷却曲线形状不同。

对纯溶剂两相共存时，冷却曲线出现水平线段，其形状如图

（1）所示。

对溶液两相共存时，温度仍可下降，但由于溶剂凝固时放出凝固热，使温度回升，但回升到最高点又开始下降，所以冷却曲线不出现水平线段，而斜率发生变化，如图

（2）所示。

由于溶剂析出后，剩余溶液浓度变大，显然回升的最高温度不是原浓度溶液的凝固点，严格的做法应作冷却曲线，并按图

（2）中所示方法加以校正。

但如果溶液过冷程度不大，析出固体溶剂的量很少，对原始溶液浓度影响不大，则以过冷回升的最高温度作为溶液的凝固点。

溶剂与溶液的冷却曲线

三、实验装置

1-测温探棒；2-内管搅棒；3-投料支管；4-凝固点管；5-空气套管；

6-寒剂搅棒；7-冰槽； 8-温度计。

四、仪器及试剂

仪器：

凝固点测定仪、电子温差仪、电子分析天平、25mL移液管、洗耳球、滤纸、毛巾

试剂：

环已烷、萘、冰块 

五、实验步骤

1、凝固点测定仪的设置

2、调节寒剂的温度

   取适量冰与水混合，使寒剂温度控制在3—3.5℃左右，在实验过程中不断搅拌并不断补充碎冰，使寒剂保持此温度。

3、溶剂凝固点的测定

   用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入25mL环已烷，并记下环已烷的温度。

   先将盛环已烷的凝固点管直接插入寒剂中，平稳搅拌使之冷却，当开始有晶体析出时放在空气套管中冷却，观察样品管的降温过程，当温度达到最低点后，又开始回升，回升到最高点后又开始下降。

记录最高及最低点温度，此最高点温度即为环已烷的近似凝固点。

   ?

?

取出凝固点管，用手捂住管壁片刻，同时不断搅拌，使管中固体全部熔化，将凝固点管直接插入寒剂中使之冷却至比近似凝固点略高0.5℃时，将凝固点管放在空气套管中，缓慢搅拌，使温度逐渐降低，当温度降至比近似凝固点低0.2℃时，快速搅拌，待温度回升后，再改为缓慢搅拌。

直到温度回升到稳定为止，记录最高及最低点温度，重复测定三次，三次平均值作为纯环已烷的凝固点。

4、溶液凝固点的测定

取出凝固点管，如前将管中环已烷溶化，用分析天平精确称取萘（约0.15g）加入凝固点管中，待全部溶解后，测定溶液的凝固点。

测定方法与环已烷的相同，先测近似的凝固点，再精确测定，重复三次，取平均值。

5、.实验完成后，洗净样品管，关闭电源，弃取冰水浴中的冷却水，擦干搅拌器，整理实验台。

六、注意事项

1、搅拌速度的控制是做好本实验的关键，每次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。

准确读取温度也是实验的关键所在，应读准至小数点后第三位。

2、寒剂温度对实验结果也有很大影响，过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点。

3、在测量过程中，析出的固体越少越好，以减少溶液浓度的变化，才能准确测定溶液的凝固点。

若过冷太甚，溶剂凝固越多，溶液的浓度变化太大，使测量值偏低。

在过程中可通过加速搅拌、控制过冷温度，加入晶种等控制过冷。

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实验五二元液系相图

一、实验目的

1、用沸点仪测定在常压下环己烷-乙醇的气液平衡相图。

2、了解沸点的测定方法。

3、掌握阿贝折射仪的测量原理及使用方法。

二、实验原理

1、液体的沸点是指液体的饱和蒸汽压和外压相等时的温度。

在一定外压下，纯液体的沸点有确定的值。

但对于完全互溶的双液系，沸点不仅与外压有关，而且还与双液系的组成有关。

2、用阿贝折射仪测定气液组成的折光率，来获得气液组成。

三、实验装置

四、仪器及试剂

仪器：

EF-03沸点测量仪、阿贝折射仪、沸点仪、取样管

试剂：

无水乙醇、环己烷 

五、实验步骤

1、安装好干燥的沸点仪。

2、加入纯乙醇30ml左右，盖好瓶塞，使电热丝浸入液体中，温度传感器与液面接触。

3、开冷凝水,将稳流电源调至（1.8-2.0A），接通电热丝，加热至沸腾，待数字温度计上读数恒定后，读下该温度值。

4、关闭电源，停止加热，将干燥的取样管自冷凝管上端插入冷凝液收集小槽中,取气相冷凝液样,迅速用阿贝折射仪测其折光率。

5、用干燥的小滴管取液相液样，用阿贝折射仪测其折光率。

6、分别在沸点仪中加入混合液，1、2、3、4、5、6重复上述操作。

7、根据环己烷-乙醇标准溶液的折射率，将上述数据转换成环己烷的摩尔分数，绘制相图。

8、实验完毕后,关闭冷凝水，关闭电源，整理实验台。

六、阿贝折光仪的使用

1、用擦镜纸将镜面擦干，取样管垂直向下将样品滴加在镜面上，注意不要有气泡，然后将上棱镜合上，关上旋钮。

2、打开遮光板，合上反射镜。

3、轻轻旋转目镜，使视野最清晰。

4、旋转刻度调节手轮（下手轮），使目镜中出现明暗面（中间有色散面），图a。

5、旋转色散调节手轮（上手轮），使目镜中色散面消失，出现半明半暗面，图b,c。

6、再旋转刻度调节手轮（下手轮），使分界线处在十字相交点，图d。

7.在下标尺上读取样品的折光率。

阿贝折光仪的校正

（1）仪器校正。

在开始测定前，用纯水校正阿贝折光仪。

将超级恒温槽的温度调至25℃，将阿贝折光仪的数据调至1.3325，然后观察明暗分界线是否在十字线中间，若有偏差，则用螺丝刀微量旋转小孔内的螺钉，使分界线位移至十字线中间。

（2）如未进行仪器校正，则必须进行数据校正。

七、注意事项

1、在测定纯液体样品时，沸点仪必须是干燥的。

2、在整个实验中，取样管必须是干燥的。

3、本实验使用超级恒温槽，其温度必须调至25℃，（本实验环己烷-乙醇标准溶液的折射率是在25℃时测定的）

4、取样至阿贝折射仪测定时，取样管应该垂直向下。

5、取样时，应该先关闭电源，停止加热。

6、在使用阿贝折射仪读取数据时，特别要注意在气相冷凝液样与液相液样之间一定要用擦镜纸将镜面擦干。

7、注意线路的连接，加热时，应缓慢将稳流电源调至（1.8-2.0A）

8、如电热丝未接通，则关闭电源，先检查线路，然后检查电热丝的接触情况，进行适当调整。

实验六二组分合金相图

一、实验目的

1、学会用热分析法测绘锌—锡二元金属相图。

2、了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。

3、掌握热电偶的测温的基本方法。

 二、基本原理

热分析法是根据样品在加热或冷却过程中，温度随时间的变化关系来判断被测样品是否发生相变化。

对于简单的低共熔二元系，当均匀冷却时，如无相变化其温度将连续均匀下降，得到一条平滑的曲线；如在冷却过程中发生了相变，由于放出相变热，使热损失有所抵偿，冷却曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成合金的相变温度。

通过测定一系列组成不同的样品温度随时间的变化曲线（步冷曲线），绘制出二组分金属相图。

 三、实验装置

1.调压器2.电子温度计3.热电偶4.细玻璃管5.试管6.试样7.电炉

四、仪器及试剂

仪器：

金属相图实验装置（EF-07）：

温控仪1个、加热炉1个、冷却炉1个、热电偶2只

试剂：

100%Pb、20%Sn+80%Pb、30%Sn+70%Pb、61.9%Sn+38.1%Pb、80%Sn+20%Pb、100%Sn样品管。

为防止金属氧化，样品表面覆盖上石墨粉（或硅油）。

 五、实验步骤

1、取1号样品放入电炉中，将热电偶小心插入盛样品的不锈钢管中。

将控制开关置于“内控”位置。

2、打开电炉开关，调节“加热量调节”旋钮使电炉按所需的升温速率进行升温（加热电压一般为50V左右即可）。

当接近所需温度时，关闭“加热量调节”（逆时针旋到底，此时加热电压指示“0”），待达到所需温度时，选择适当的“加热量调节”位置，以保证炉温基本稳定。

 3、当炉温在熔点以上持续5分钟后，将“加热量调节”旋钮逆时针旋到底，使加热电压指示“0”。

观察降温速率，若降温速率太慢，可增加冷风量电压。

由此绘出的步冷曲线显示在微机屏幕上，根据步冷曲线可以确定样品的相变温度。

4、按同样方法测定其余样品的步冷曲线，并确定各自的相变温度。

5、实验结束后，将“加热量调节”和“冷风量调节”旋钮逆时针旋到底，关闭电炉电源开关。

6、将另一个样品管再放入加热炉，重复以上实验，实验完成后，取出样品管，关闭电源，整理实验台。

六、注意事项

1、被测样品依次按高熔点到低熔点进行测定。

（纯锌的熔点：

419.58℃，纯锡的熔点232℃）

2、为使步冷曲线上有明显的相变点，必须将热电偶结点放在熔融体的中间偏下处，同时将熔体搅匀。

冷却时，将金属样品管放在冷却炉中，控制温度下降打开风扇。

3、实验过程中，样品管要小心轻放，插换热电偶时，要格外小心，防止戳破样品管。

4、不要用手触摸被加热的样品管底部，更换热电偶时不要碰到手臂，以免烫伤。

七、思考题

 1、金属熔融系统冷却时，冷却曲线为什么出现折点？

纯金属、低共熔金属、及合金等转折点各有几个？

曲线形状为何不同？

 2、有时在出现固相的冷却记录曲线转折处出现凹陷的小弯，是什么原因造成的？

此时应如何读相图转折温度？

 3、对所作相图中进行相律分析，指出最低共熔点、曲线、各区的相数和自由度数。

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实验七氨基甲酸铵的分解平衡

一、实验目的

用等压法测定氨基甲酸铵的分解压历，并计算此分解反应的有关热力学函数。

二、实验原理

氨基甲酸铵的分解平衡可用下式表示：

?

NH4CO2NH2（固）=2NH3（气） + CO2（气）

根据推导，得到下式：

?

K0=4/27*（p/p0）3

因此，测得给定温度下的平衡压力后，即可按

（1）式计算出平衡常数K0.

当温度变化的范围不大时,测得不同温度下的K0,可按

lgK0 =-△Hrm0/2.303RT + C

求得实验温度范围内的△Hm0。

根据△Grm0=-RTlnK0的关系式，可求得给定温度下的△Gm0。

已知△Hrm0和△Grm0就可根据△Grm0=△Hrm0—T△Srm0的关系求得△Srm0。

三、仪器和试剂

仪器：

真空泵，缓冲瓶、干燥塔、恒温槽、冷陷、等压计、测压仪

试剂：

化学纯氨基甲酸铵、液体石蜡

四、实验装置

五、实验步骤

1、检查系统气密性。

2、装样：

 将氨基甲酸铵粉末装入等压计盛样小球中，用橡皮筋与U型管固定。

U型管中加适量液体石蜡作密封液。

3、测量

将等压计小心与真空系统连接好，并固定在恒温槽中。

调节恒温槽的温度为25℃，开动真空泵，开启抽气阀1，缓缓开启抽真空阀2，排尽其中的空气，关闭抽气阀2和1，缓缓开启放空阀，小心地将空气放入系统，直至U型管两侧液面等高，立即关闭旋塞，观察液体石蜡面，反复多次地重复放气操作，直至石蜡液面齐平，保持3min不变，读取此时的△P、T值及大气压，并记录。

4、重复测量

为了检验氨基甲酸铵的容器内空气是否置换完全，可再使系统与缓冲瓶相连，让盛样小球继续排气10min后，按上述操作测定氨基甲酸铵的分解压力，若两此测定结果相差小于200Pa，可进行下