实验室认可用 结果质量控制作业指导书内部比对实验室间比对期间核查假设检验.docx

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实验室认可用结果质量控制作业指导书内部比对实验室间比对期间核查假设检验

检测结果质量控制作业指导

AAAA检测

AAAAL-ZY-02-2013检测结果质量控制作业指导书

1.质量控制分类

1.1.内部

人员比对

设备比对

方法比对

利用标准物质进行检测

留样再测

结果不同特性相关性分析

1.2.外部

实验室间比对

能力验证

测量审核

2.质量监控方案的选择

2.1.如果希望比对来考核人员检测水平的一致性，应选择人员比对。

2.2.如果希望通过比对来核查检测设备的校准状态，可以选择设备比对、留样再测或用标准物质检测。

2.3.如果希望通过比对来考核不同检测方法检测结果的一致性或允许方法偏离的方法确认时，可选择方法比对。

2.4.如果希望了解不同检测参数之间影响程度，则应选择对结果进行相关性分析。

2.5.在方案选择时，应考虑到监控的实效性、可操作性、时效性和经济性。

3.质量监控过程中需要控制的因素

3.1.时间

内部比对，应控制在尽可能短的时间内。

如果外部比对，应约定尽可能在同一时段检测。

3.2.样品

均匀、稳定、数量一致。

尽可能选择同一批次的样品。

如果可行，应对样品进行均匀化处理。

外部比对需要运输或邮寄样品时，包装要能确保运输过程中不会使样品变质、损坏。

对于时间维度不稳定的样品，应尽可能缩短传递时间。

比对组织者应分发足够检测样品量。

3.3.方法

如果不是方法比对，则确保使用同一方法。

3.4.设备

经量值溯源、尽可能使用同样规格的设备。

3.5.环境条件

确保满足检测方法、样品和仪器设备的要求。

4.一致性判定方法

4.1.假设检验

4.1.1.适用情形

重复检测，检测数据十个左右比较合适。

适用于人员比对、设备比对和两个实验室间比对。

4.1.2.方差检验：

F检验

当两个正态总体的方差相等时，样本方差的比例的抽样分布如下所述

给定显著性水平α，根据自由度ν1，ν2，由F表则查出F　1－α/2（ν1，ν2）的临界值。

统计推断：

若F＜F1－α/2（ν1，ν2），则接受原假设H0，认为两总体（样品、实验室、检验员、仪器、方法等）方差是一致的。

F检验常用于方差齐性（一致性）的检验，即判断两批样品（两实验室、两检验员、两种方法、两种仪器等）的方差（精密度）是否一致，是否有显著性差异。

在95%的置信水平下，若前后两批经F检验没有显著性差异，则说明它们所代表的总体方差一致的假设是可信的。

4.1.3.均值检验

大样本情形（n1≥30，n2≥30）Z检验；小样本情形（n1＜30或n2＜30）t检验。

检验统计量：

大样本情形

H0：

μ1-μ2=0

Ha：

μ1-μ2≠0

按正态分布，统计量为

•小样本情形（t检验）

注意在两总体比较之前，必须先进行方差齐性检验，只有在两总体方差一致的情况下才能再进行均值检验（t检验）。

4.1.4.Χ2检验

Χ2检验适用于方差σ2或极差R2已知的情况。

即采用QC样品（标样），检验实验室检测数据（5次以上）的方差是否达到了预定的精度。

建立统计假设H0：

选择统计量：

由于极差与方差有一定的函数关系，因此以上两式是一致的。

给定显著性水平α，由Χ2表查出临界值

统计推断：

此类方法见于GB/T15483－1995　idtISO/IEC导则43－1997

CNAS-GL02：

2006统计处理和结果评价。

4.2.Z比分数法

4.2.1.适用情形

适用于五个以上人员或实验室间的比对。

4.2.2.统计量

4.3.稳健统计技术

适用情形：

参加比对的统计样本量较大时。

如：

CNAS或行业组织的能力验证。

见CNAS公布文件，本公司不在此讨论。

4.4.En值法

4.4.1.适用情形

适用于利用标准物质进行检测的情形。

（在仪器设备期间核查时，也可采用此法）

适用于已知不确定度的两个实验室间的比对。

适用于留样再测情形。

（在仪器设备期间核查时，也可采用此法）

当已知参比实验室的不确定度优于本公司，且无法获取具体不确定度值时，可以保守认为与本公司该结果的不确定度相等。

4.4.2.判定规则

根据GB/T15483－1995　idtISO/IEC导则43－1997及CNAS-GL02：

2006统计处理和结果评价，本中心数据处理依据的准则为En值法：

　式

（1）

式中，是实验室的测量结果，是被测物品的参考值。

是实验室获得认可的能力的扩展不确定度，是参考值的扩展不确定度。

和的置信水平为95%。

若≤1，则表明实验室的结果为满意，否则为不满意。

如果参与比对的实验室为CNAS指定的实验室，且未取得参比实验室的测量结果的不确定度，应假定其测量结果的不确定度小于中心。

取不确定度值与本中心相等是保守的取值方案，于是上式可简化为如下：

4.5.利用重复性限或复现性限

4.5.1.适用情形

当实验室对检测和测量的不确定度缺乏正确地评定，而用于该测量的标准方法提供有可靠的重复性标准偏差和复现性标准偏差时，可采用该方法对测量审核结果进行判定。

4.5.2.判定规则：

根据ISO5725-6，实验室在重复条件下n次测量的算术平均值与参考值之差小于临界值CD，则该实验室的测量结果可以接受。

若n=2，则（3）式为：

5.比对报告的编制

比对报告应包括：

目的

样品来源及保证

检测方法

比对方案原理

比对时间安排

试验记录

数据处理

结论

如果比对的检测结果异常时，还应包括原因分析及整改措施要求

评价人

审核人

批准人

附原始记录