用划痕法测定硬质涂层的结合力Word下载.docx
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出,并用它来测定在玻璃上真空镀铬膜的结合力.1960年,Benjamin和W口r对此法作了
理论分析,由临界载荷,划痕宽度,划针尖端半径和基体硬度等因素,计算出移去涂层所需
约剪切应力,作为结合力的本征值,并建立了相应的计算公式【2].前几年A.,.把声
原稿收到日期87年l9月6日.责任编辑李惠娥
66陕西机械学院（1989）第5卷第1期
发射技术与划痕沟槽内的显微硬度结台起来用于划痕试验,确定涂层开始失效的载荷（即临
界载荷）,并用它来计算结合力,同时用显微分析手段观察划痕淘槽的形貌,探讨其失效机
制,使这一方法得到发展和完善,但使用此法也存在一些问题,如临界载荷的确定,剥落
点韵位置,临界载荷与结合力之间关系的评定等等.,
本文使用声发射技术和显微分析手段,对PD法在钢基上沉积的TfN,TiC涂层进行翅
痕试验,拟就存在的问题进行探讨.
1实验方法
1t试样
选用经过淬火和回火的I8—4一l钨系高速钢和T10钢两种材料,制成尺寸为8×
8
15mm的试藉高度△7.-
由IP法在高速钢基体上沉积tin涂层,厚度2～4m,由sP法在rlo钢基体上沉积r记
辣层,厚度为slim左右.
1.2试验袭置
划痘试验装置示意图见图1
它由维氏硬度计改装而戚,划针为金钢石圆锥压
头,锥角I20-0划针顶端半径为o.2mm,在划针上装有
声发射探头,检测试验过程中涂层井裂信号.在试样
架下面安装力传感器,通过j记录仪记录每次划痕
试验时所施子划针的载荷和声发射特征曲线.刻划过
程由螺旋测微器实施.
I.8试验过程-
把试样表面清冼洁净,放在试样平台上慢慢升高
台槊,在试样上施加一定载荷（由应变仪标定载荷大
小）平稳地移动螺旋测微器（移动速度～Iram/rain）,
在试样表面上划出一道划痕,划痕长度6～7mm,
由声发射测试议监测试验过程中的开裂讯号,由低倍
放大髓观察划痕边缘情况.然后移动试样（划痕间距
取lnlm）,并以一定步幅增加载荷再进行第二次刻痕
试验.一直到划痕边缘出现明显的剥落为止.
匿l划痕试验装置意示目
1声发射探头2.盒劂石嗣锥压头
3.试样4.螺旋涮微器
5力传感器.6.升降机构
.台窿
划寝试验后,用光学显微镜和扫描电镜对不同载荷下刘癌的淘槽形貌进行观察和分析,
研究涤层破坏机理,确定涂层的临界载荷.
1.4结台力计冀
把金剐石压头置于涂层表面上,若负荷为P,则压头将压入涂层中直到接触面积足以吏
承所施加的负荷时为止,让压头沿涂层平面平行移动,则在刻划过程中会形成大于分子量{受
的金属结点及对它韵剪切,此时压头在涂层表面&
amp;
odin-定深度,目前认为压头沿表面平行
用划痕法测定硬质涂层的结合力6丁
移动所需的力F包含两项:
（1）在压头和涂屡金属间紧密接触的点上所形成的金属结点受剪切时所需的力虹
力可写成.’
S=A[T]’
（1）
式中,一一剪切力作用的实际面积
（t]一一涂层材料的剪切强度
.
（2）使涂层金属从压头前沿移开所需的力墨它等于刨削轨道的横截面积乘以排
开表面上的金属所需的平均压力（o’y）,因此t
XffiA,[a]
（2）
则F=S+=（T]+I（a]（3）一
一～
我们可以用F来表示涂层的结台力.对于硬质薄涂层来说,压头压入涂层的深度根牺一
因而翩削项很小.所以可以说,硬质涂层的结合力近似薅于涂层受到破坏时的临界剪切应力
fCo.
图2所示,通过划针（压头）将负荷传递到涂层表面上,设点的正应力为a,则有,
P
;
（4）
t—g=_（5）—二’’
当P为临界载荷时,[~pP=Pc,则a近似为基体的硬度H.因此,
（6）（.一at…
由于涂层的结台力与载稳基悻材料机械性质（如硬度,弹性模量）,划痕压头的几何
l形状等因素有关.所以需加上修正系数因此涂层的结合力可按下式计算[z】.
2
毒（7）=壬’’
a=（）÷
（8）
式中一涂层的结合力MPa
Pc一一临界载荷N
H一一基体硬度MPa
R一划针半径mm
a一一划痕半宽mm
石一常数在0.2N1之间
21螭台力曩毫结粜’
.
对由fP法在高速钢基体上沉积TN涂层和由印法在Tl0钢基体上沉积rC捺层的斌样避
68陕西机械学院（1989）第5卷第l期
行划痕试验,并由式（7）进行计算绪合力的数值见表l.
表l
NO基体材料●_f
材料厚度mNMPBr
lTIo钢TiC2.
8688189.1
22.
075522r.9
3高速钢TjN2.328e2243.7
42.
B980259.8
r
53.
3lI76284.6
注I高速钢Hv100~8644MPaTiNHv50--192oMPaTlO~Hv10O—zs34MPa
TiCHv50~2i5IoMPaK一1,R--O,2ram
由表1看出,在高速钢上沉积riN涂层的结合力高于在T10锕上沉积TiC涂层的结合力,
这是因为沉积方法不同和涂层与基体材料不同配合所致.面对于前者,在相同的方法,相同
的基体,随着T涂层厚度的增加,涂层与基体间的结合力有所提高.图3曲线给出这种关
系.?
2.
2眭界慧荷的确定
图4给出在高速钢基体上沉积TiN涂层进行划痕试验时的声发射特征曲线与载荷的势
系.
罔3TN涂层厚度与结旮力的关系（图中
吝点均为3～5个试样的平均值）
电itf
固4声发射讯号与荷载的关系（对应表l
的4号试样）
随着划针负荷的增加,声发射信号的水平也增加.在较低负荷下,声发射曲线是平滑
的,当载荷增加至lN时声发射信号发生突发性增加.这表明涂层失效开始.即开始霸落.
jll:
时所加于划针的负荷称为临界载荷.面对钢基体来说,产生这样的讯号,即当涂层剥落受辨
_书≈
用划痕法测定硬质涂层的培夸力69
限制时,此信号是相当微弱的.声发射这种与涂层失效相联系的关系是相当显着的,因此,
根据声发射信号就可以确定临界载荷.为了证实这一点.我们采用扫描电镜对刻划过的试榉
进行微观观察和分析,证实了在此临界载荷下,涂层确已瓤落.
图5给出了TiN涂层厚度与临界载荷的关系曲线,由图5和表1表明,对于钢基体,临
界载荷髓涂层厚度的增加而增加,逮与文献（3）的结论是一致的,对于TiN涂层其临界载
荷值要比Tc涂层的更高一些,在大的厚度涂层情况下,临界载荷可能成为一常数,而与涂
层厚度无关,这点应引起注意,这对于选择厚度最佳值,以得到高的临界载荷（即高的结合
性能）是有用的.’
2.3期痕强貌现察
采用光学显微镜和扫描电镜对不同载荷下T涂层捌痕的表面形貌进行观察,结果见罪
片l～3.照片l（4）划针载荷为lN时,沟槽内的涂层是完好的,边缘的剥落也不明显,
当载荷增加到2N时,见照片l（c）.沟槽边缘的剁落更为明显.
柱
罐
瞧
罂
撩皇厚度（‘
羽5TiN涂屡厚度与临界戴荷的关
系（圈中各点均为3～5个试
样的平均值）
由照片2～3表明,不管涂层是采用什么方式
沉积的,潦层的裂纹起源于涂层与基体交界处并
且向上向外扩展,为了说明这一点,根据实验方法
一
节的受力分析,在刻划过程中潦层受到剪炳力和
刨削力的共同作用而使涂层失效如图2所示,剪
切力和鲥削力的方嘟与作用点在压头的前方,所l:
’
裂纹首先产生在划针的前方.剪切力使涂层破坏的
点是0点,刨削力便涂层破坏点是点,馕力的台
力在涂层与基体间界面附近最大,同时在沉积过
程中,基体表面存在部分缺陷等球园,茵此必然导
致裂纹在涂层与基体闻界面处的某一局部产生.紧
随着载荷的增加,使裂纹扩展,最后导致涂层局部
瓤落.
由照片l一3可以看出涂层划痕边缘出现剪印型断裂所具有的碎片,可以认为t涂层是
粘着失效.
枯
*
譬
剐瘦靠鏖m’
圆6记录载荷与沟精宽度的关系
2.4瓤痕淘■几何形状,
根据扫描电镜照片测量出划痕沟槽宽度,得
到记录载荷与沟槽宽度的美系曲线,见图6所
不口
在同一载荷下,T涂层的划痕宽度比T涂
层的为小.说明r的承载船力ff~TiC的为高.
照片4为划痕的断面形貌,可以看出,捌痕
宽度与痕深度是相对应的,它们之阅崎关系见
图7所示,当载荷为O.8N时涂层束剥落,只
‘是在涂层的表面划过,划痕深度很浅,当载
陡西机械学院（1989）第5卷第l期
口）lOOg
照片lTiN500×
●
6）l50g
照片2Tii~a）.100g
照片2TiNc）400g
c）200g
照片2TiNb）250g
照片3TiCa）100g
用划痕法测定硬质涂屠的结台力71
照片3TiCb）220g照片3TiCc）385g
片照4口）85掌试样表面形耽试样断面
熙片46）l5船试样表面形貌试样断面
照片4c）25og~辑表面彤貌试样断面
照片4r涂层试样表面与断面情况
荷为1.5N时,涂层已经剥落,划痕已深入基体,当载荷增至2.5N时（见服片4c）,涂层的科
落更加明显,可以看到翅痕深度和宽度发生了明显的变化.
3结论
（1）由声发射技术和扫描电镜观察相结合,髓彳硅好地确定划痕试验时的墙界载荷,对
于高速钢上沉积rjN涂层,临界载荷随厚度的增大面增大,即结合力提高了.
（2）由微观分析认为t涂层材科的破坏起源于涂层与基体问界面处的局部地方.并向
上向外扩展.涂层的失效基本是粘着失效.
（3）划痕试验结果,在高速钢蒸体上沉积的T涂层,结合力为227~285MPa,在
T10钢基体上沉积r涂层的结合力为189.tMPa左右
（4）划壤试验法可作为确定薄硬豫层的绪合力的一种很有用的手段.
几个问题
‘（）采用声发射技术可以确定临界载荷.但是对一个声发射信号的增大量,判定它是
由结合力或内聚力丧失,或是潦层中的广琵破坏所引起的,需要积累经验,而涂层失放开蝓
肘的临界载荷与涂层一基体间实际的结合强度之间的联系有持进一步探讨.
（）由于金刚石划针在刻划过程将引超沟槽产生严重变形,因此当涂层发生剥落时,瓤
落点的位置确定是很困难的,另一方面涂层莉落的颗粒或碎片也髓被再次压入基体,因此绪
合力莳丧失不定伴随于涂层从触针所开的淘槽中竞全有形的剥落..
0）结合力的影响因素很多,很复杂.既受辣层一基体自身性威斜约,也受实验荣件的影
墒（如弼针形状和尺寸,刻划速度等）.本文茁计算结合力时采用式（7）,是经过简单化
了的.在实验中我们发现存在一些同题.正如文献（4]所述,必须对它进行修m,这方面
用划痕法测定硬质涂层的结合力73
l淌需进行工作.
试验所用的试样是由沈阳真空所,唐山
机械所,汉江工具厂协助沉积涂层.试验中
还得到何良千,罗启文,刘守智,陈仁悟等
同志的帮助,在此表示感谢l
图7划痕深度与划痕宽度的关系
参考文蠢
i.林香税陈仁悟何良千气相沉积TiC/TiN涂层的组织和性能的研究,陕西机械
学院,l986,（4）
2.PBeniaminCweaver.ProcRsoe,l960,254ll63
3.AJPerry.ScratchadhesiontestingofhandCoatings.ThinSolid
Films,l983,107I167一l8O
4.PLaengPASteinmann.Proc8thIntCoalollChemicalVapor
Deposition.Paris,SeptemberI5—18I981,ElectrochemicalSociety,Pen-
nington,NJI98I.723
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