环境监测 危险废物的鉴别 3-5 浸出毒性鉴别.pptx

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任务3-5鉴别固体废物浸出毒性,一、固体废物浸出液的制备方法,浸出毒性是评价固体废物可能造成环境污染，特别是水环境污染的重要指标，既可用于固体废物有害特性的鉴别，又可用于污染源、堆放场及填埋场的环境影响评价。

浸出实验方法主要有翻转法和水平振荡法。

1.翻转法G5086.1-1997适用于固体废物中无机污染物（氰化物、硫化物等不稳定污染物除外）的浸出毒性鉴别，亦适用于危险物储存、处置设施的环境影响评价。

仪器和材料1、浸取容器:

1L具密封塞高强度聚乙烯瓶（当对大批量样品做浸出毒性试验时。

可利用大的具密封塞比色管做为浸取容器）。

2、浸取装置:

转速为302r/min的翻转式搅拌机。

3、浸取剂:

去离子水或同等纯度的蒸馏水。

实验步骤,将样品制成5mm以下粉度的试样。

称取70.0g试样，置于浸出容积为1L具盖广口聚乙烯瓶中，加700mL浸取剂，盖紧瓶盖后固定在翻转式搅拌器上，调节转速30rmin在室温下振荡18h后静置30min。

通过0.45m滤膜过滤。

收集全部滤出液，摇匀后供分析用。

如果样品的含水率大于等于91%时，则将样品直接过滤，收集且全部滤出液，供分析用,2.水平振荡法（HJ557-2010）水平振荡法是固体废物的有机污染物浸出毒性浸提方法的浸出程序及质量保证措施。

仪器和材料1、浸取容器:

2L具旋盖和内盖的广口瓶，由不能浸出或吸附样品所含成分的惰性材料（如：

玻璃或聚乙烯等）制成。

2、浸取装置:

频率可调的往复式水平振荡装置。

3、浸取剂:

水，二级。

操作步骤,挑除样品中的杂物，将采集的所有样品破碎，使样品颗粒全部通过3mm孔径的筛样品中含有初始液相时，对样品进行过滤。

干固体百分率小于或等于9%的，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于9%的，称取干基重量为100g的试样，置于2L提取瓶中，根据样品的含水率，按液固比为101（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂，盖紧瓶盖后垂直固定在水平振荡装置上，调节振荡频率为11010次/min、振幅为40mm，在室温下振荡8h后取下提取瓶，静置16h。

过滤并收集浸出液，按照各待测物分析方法的要求进行保存或测定。

注意事项,进行水分测定后的样品，不得用于浸出毒性实验。

每笔样品（最多20个样品）至少做一个浸出空白。

每笔样品至少做一个加标样品回收。

对每批滤膜均应做吸收或溶出待测物实验。

在浸提过滤过程时，每个浸提容器中的液相部分必须全部通过过滤装置，并且必须收集滤出液，摇匀后供分析用。

样品必须在保存期内完成浸取毒性试验和分析测定。

做浸取试验的每批样品，按照浸提程序做平行双样率不得低于20%。

浸出空白、加标样品、平行双样测得的结果不得大于方法规定的允许差。

填写好浸出试样记录，保存全部质量控制资料，以备查阅或审查。

3、醋酸缓冲溶液法HJ/T300-2007,本方法适用于固体废物及其再利用产物中有机物和无机物的浸出毒性鉴别，但不适用于氰化物的浸出毒性鉴别。

含有非水溶性液体的样品，不适应于本标准。

原理本方法以醋酸缓冲溶液为浸提剂，模拟工业废物在进入卫生填埋场后，其中的有害组分在填埋场渗滤液的影响下，从废物中浸出的过程。

浸提剂的制备浸提剂1#：

加5.7ml冰醋酸至500ml试剂水中，加64.3ml1mol/L氢氧化钠，稀释至1L。

配制后溶液的pH值应为4.930.05。

浸提剂2#：

用试剂水稀释17.25ml的冰醋酸至1L。

配制后溶液的pH值应为2.640.05。

零顶空提取器（ZHE）：

挥发性物质用筛：

涂Teflon的筛网，孔径9.5mm,Teflon，杜邦公司使用在其一系列氟聚合物产品上,仪器设备的注册商标。

聚四氟乙烯俗称“塑料王”。

它是由,四氟乙烯经聚合而成的高分子化合物，具有优良的,振荡设备：

化学转稳速定为性3、0耐2腐r/蚀mi性n（的是翻当转今式世振界上荡耐装腐置蚀。

性能,最佳材料之一，除熔融金属钠和液氟外，能耐其它提取瓶：

一2L切具化旋学药盖品和，内在盖王的水广中煮口沸瓶也。

不分起析变无化，机广物泛应时，可使用用于玻各璃种瓶需或要聚抗乙酸碱烯和（有P机E）溶剂瓶的；）分、析密有封机性物、高时，可使用润滑玻不璃粘瓶性或、聚电四绝缘氟性乙和烯良（好P的T抗FE老）化瓶能。

力、耐温,能力（能在+250至-180的温度下长期工作）,。

样品的保存和处理样品应于4冷藏保存；测定样品的挥发性成分时，在样品的采集和贮存过程中应以适当的方式防止挥发性物质的损失。

用于金属分析的浸出液在贮存之前应用硝酸酸化至pH2；用于有机成分分析的浸出液在贮存过程中不能接触空气，即零顶空保存。

步骤1、测定样品含水率。

进行含水率测定后的样品，不得用于浸出毒性试验。

2、样品破碎：

样品颗粒应可以通过9.5mm孔径的筛。

3、选择浸提剂：

测定样品pH，如果pH5.0，加3.5ml1M盐酸，盖上表面皿，加热至50，并在此温度下保持10min。

将溶液冷却至室温，测定pH，如果pH5.0，用浸提剂2#。

对于挥发性物质的浸出只用浸提剂1#。

步骤,4、浸出：

如果样品中含有初始液相，应对样品过滤。

干固体百分率小于5%的，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析。

干固体百分率大于或等于5%的，根据样品的含水率，按液固比为201（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置上浸出。

挥发性有机物使用ZHE固定在翻转式振荡装置浸出。

除非消解会造成待测金属的损失，用于金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消解。

浸出液分析项目按有关标准的规定及相应的分析方法进行。

浸出毒性的方法参考危险废物浸出毒性鉴别标准（GB5058.3-2007）,