环境监测 危险废物的鉴别 3-5 浸出毒性鉴别.pptx

1、任务3-5 鉴别固体废物浸出毒性,一、固体废物浸出液的制备方法,浸出毒性是评价固体废物可能造成环 境污染，特别是水环境污染的重要指标，既可用于固体废物有害特性的鉴别，又可 用于污染源、堆放场及填埋场的环境影响 评价。浸出实验方法主要有翻转法和水平振 荡法。,1.翻转法 G5086.1-1997适用于固体废物中无机污染物（氰化 物、硫化物等不稳定污染物除外）的浸出 毒性鉴别，亦适用于危险物储存、处置设 施的环境影响评价。,仪器和材料1、浸取容器:1 L具密封塞高强度聚乙烯瓶（当对大批量样品做浸出毒性试验时。可利 用大的具密封塞比色管做为浸取容器)。2、浸取装置:转速为302 r/min的翻转式搅

2、 拌机。3、浸取剂:去离子水或同等纯度的蒸馏水。,实验步骤,将样品制成5mm以下粉度的试样。称取70.0g试样，置于浸出容积为1L具盖广口聚 乙烯瓶中，加700mL浸取剂，盖紧瓶盖后固定在 翻转式搅拌器上，调节转速30 rmin在室温下 振荡18h后静置30min。通过0.45 m滤膜过滤。收集全部滤出液，摇匀后供分析用。如果样品的含水率大于等于91%时，则将样品直接 过滤，收集且全部滤出液，供分析用,2.水平振荡法（HJ 557-2010）水平振荡法是固体废物的有机污染物 浸出毒性浸提方法的浸出程序及质量保证 措施。,仪器和材料1、浸取容器:2 L 具旋盖和内盖的广口瓶，由不能浸出或吸附样品

3、所含成分的惰性材料（如：玻璃或聚乙烯等）制成。2、浸取装置:频率可调的往复式水平振荡装 置。3、浸取剂:水，二级。,操作步骤,挑除样品中的杂物，将采集的所有样品破碎，使样品颗粒 全部通过3mm孔径的筛样品中含有初始液相时，对样品进行过滤。干固体百分率 小于或等于9%的，所得到的初始液相即为浸出液，直接 进行分析；干固体百分率大于 9%的，称取干基重量为 100 g 的试样，置于 2 L 提取瓶中，根据样品的含水率，按液固比为 101（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂，盖紧瓶盖后垂直固定在水平振荡装置上，调节振荡频率为 11010 次/min、振幅为 40 mm，在室温下振荡 8 h

4、 后取下提取瓶，静置 16 h。过滤并收集浸出液，按照各待测物分析方法的要求进行保 存或测定。,注意事项,进行水分测定后的样品，不得用于浸出毒性实验。每笔样品（最多20个样品）至少做一个浸出空白。每笔样品至少做一个加标样品回收。对每批滤膜均应做吸收或溶出待测物实验。在浸提过滤过程时，每个浸提容器中的液相部分 必须全部通过过滤装置，并且必须收集滤出液，摇匀后供分析用。样品必须在保存期内完成浸取毒性试验和分析测 定。,做浸取试验的每批样品，按照浸提程序做平行双样 率不得低于20%。浸出空白、加标样品、平行双样测得的结果不得大 于方法规定的允许差。填写好浸出试样记录，保存全部质量控制资料，以 备查阅

5、或审查。,3、醋酸缓冲溶液法 HJ/T 300-2007,本方法适用于固体废物及其再利用产物中 有机物和无机物的浸出毒性鉴别，但不适 用于氰化物的浸出毒性鉴别。含有非水溶 性液体的样品，不适应于本标准。,原理本方法以醋酸缓冲溶液为浸提剂，模拟工 业废物在进入卫生填埋场后，其中的有害 组分在填埋场渗滤液的影响下，从废物中 浸出的过程。,浸提剂的制备浸提剂 1#：加 5.7ml 冰醋酸至 500ml 试剂 水中，加 64.3ml 1mol/L 氢氧化钠，稀释至 1L。配制后溶液的 pH 值应为 4.930.05。浸提剂2#：用试剂水稀释17.25ml 的冰醋酸 至1L。配制后溶液的pH 值应为2.

6、640.05。,零顶空提取器（ZHE）：挥发性物质用筛：涂 Teflon 的筛网，孔径 9.5mm,Teflon，杜邦公司使用在其一系列氟聚合物产品上,仪器设备的注册商标。聚四氟乙烯俗称“塑料王”。它是由,四氟乙烯经聚合而成的高分子化合物，具有优良的,振荡设备：化学转稳速定为性3、0耐2腐r/蚀mi性n（的是翻当转今式世振界上荡耐装腐置蚀。性能,最佳材料之一，除熔融金属钠和液氟外，能耐其它提取瓶：一2L切具化旋学药盖品和，内在盖王的水广中煮口沸瓶也。不分起析变无化，机广物泛应时，可使用用于玻各璃种瓶需或要聚抗乙酸碱烯和（有P机E）溶剂瓶的；）分、析密有封机性物、高 时，可使用润滑玻不璃粘瓶性或

7、、聚电四绝缘氟性乙和烯良（好P的T抗FE老）化瓶能。力、耐温,能力（能在+250至-180的温度下长期工作）,。,样品的保存和处理样品应于 4冷藏保存；测定样品的挥发性成分时，在样品的采集 和贮存过程中应以适当的方式防止挥发性 物质的损失。用于金属分析的浸出液在贮 存之前应用硝酸酸化至 pH2；用于有机 成分分析的浸出液在贮存过程中不能接触 空气，即零顶空保存。,步骤1、测定样品含水率。进行含水率测定后的样品，不得用于浸出毒性试验。2、样品破碎：样品颗粒应可以通过 9.5mm 孔径 的筛。3、选择浸提剂：测定样品pH，如果 pH5.0，加 3.5ml 1M 盐酸，盖上表面皿，加热至 50，并在

8、此温度下保持 10min。将溶液冷却至室温，测定 pH，如果 pH5.0，用浸提剂 2#。对于挥发性物质的浸出只用浸提剂1#。,步骤,4、浸出：,如果样品中含有初始液相，应对样品过滤。干固 体百分率小于 5%的，所得到的初始液相即为浸 出液，直接进行分析。干固体百分率大于或等于 5%的，根据样品 的含水率，按液固比为 201（L/kg）计算出所需 浸提剂的体积，加入浸提剂，盖紧瓶盖后固定在 翻转式振荡装置上浸出。挥发性有机物使用ZHE 固定在翻转式振荡装 置浸出。除非消解会造成待测金属的损失，用于金属 分析的浸出液应按分析方法的要求进行消解。,浸出液分析项目按有关标准的规定及相应的分析方法进行。浸出 毒性的方法参考危险废物浸出毒性鉴别标准（GB 5058.3-2007）,