2甲基2丁醇的制备实验报告Word文档格式.docx

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　　二．实验原理

　　2-甲基-2-丁醇是一种常见的叔醇，常温下为无色液体，有类似樟脑气味。

微溶于水，与乙醇、乙醚、苯、氯仿、甘油互溶。

易燃，易发生消除反应。

实验室中常用Grignard试剂合成。

用作溶剂和有机原料，生产药物、香料、增塑剂、浮选剂等。

　　卤代烷在无水乙醚中与金属镁发生插入反应生成烷基卤化镁，生成的烷基卤化镁与酮发生加成—水解反应，得到叔醇。

　　反应必须在无水和无氧条件下进行。

因为Grignard试剂遇水分解，遇氧会继续发生插入反应。

所以，本实验中用无水乙醚作溶剂，由于无水乙醚的挥发性大，可以借乙醚蒸汽赶走容器中的空气，因此可以获得无水、无氧的条件。

　　Grignard试剂生成的反应是放热反应，因此应控制溴乙烷的滴加速度，不宜太快，保持反应液微沸即可。

Grignard试剂与酮的加成物酸性水解时也是放热反应，所以要在冷却条件下进行。

　　三．实验准备

　　1.仪器

　　250mL三口烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，恒压滴液漏斗，分液漏斗，干燥管，50mL圆底烧瓶，蒸馏头，温度计（200℃），温度计套管，支管接引管，锥形瓶，量筒，烧杯，旋转蒸发仪，电动搅拌器。

　　2.试剂

　　溴乙烷10mL，金属镁，无水丙酮5mL，无水乙醚23mL，乙醚、碘、浓硫酸、无水碳酸钾、10％碳酸钠溶液。

　　四．实验仪器及操作说明

　　一．磁力搅拌装置

　　制备格氏试剂须在干燥条件下进行，本实验采用磁力搅拌下的回流装置，并在球形冷凝管的上口安装干燥管。

　　二．萃取

　　萃取是有机化合物分离与提纯常用的一种实验或生产技术。

它是利用某一化合物在两种不相溶的溶剂中溶解度的不同，使该物质从一种溶剂转移至另一种溶剂，以到达分离和提纯的目的。

萃取既可以从多组分的混合物中提取出需要的产物纯品，也可以借以除去少量的杂质以达到纯化产品的目的。

　　液-液萃取有机溶剂的选择：

①与原溶剂不相溶；

②与原溶剂密度差相对较大；

③被萃取的有机物在该有机溶剂中溶剂度较大；

④化学稳定性好；

⑤易于与被萃取物分离；

⑥无毒性、不易燃。

根据分配定律，用相同量的溶剂，分几次萃取要比一次萃取效率高。

因此，一般情况下，分2～4次萃取，就可以把绝大部分被萃取物萃取出来。

　　在实验中，往往因为强烈摇振分液漏斗而发生乳化现象。

为了破坏乳化现象，通常可以采取以下措施：

一是盐析；

二是遇碱性溶液乳化时可以加入少量稀硫酸或乙醇；

三是增加有机层的相对密度；

四是将乳液静置较长时间。

　　三．旋转蒸发仪

　　组成：

旋转蒸发仪可用来回收、蒸发有机溶剂。

它由一台电机带动可旋转的蒸发器（一般用茄形瓶或圆底烧瓶）、冷凝管、接收瓶等组成。

　　原理：

由于蒸发器在不断旋转，可免加沸石而不会暴沸，同时，液体附于壁上形成了一层液膜，加大了蒸发面积，使蒸发速度加快。

　　注意：

①减压蒸馏时，当温度高、真空度高时．瓶内液体可能会暴沸。

此时，及时转动插管开关，通入冷空气降低真空度即可。

对于不同的物料，应找出合适的温度与真空度，以平稳地进行蒸馏。

②停止蒸发时，先停止加热，再放空，最后停止抽真空。

若烧瓶取不下来，可趁热用木槌轻轻敲打，以便取下。

　　五．实验步骤

（一）乙基溴化镁的制备

　　1．搭好装置，要求搅拌器转动灵活。

本实验要求无水，玻璃仪器必须预先烘干。

　　2．在250mL三口烧瓶中放入洁净干燥的镁带（剪成约小段）和10mL无水乙醚；

在滴液漏斗中加入无水乙醚和10mL溴乙烷，摇匀。

　　3．开动搅拌，从滴液漏斗往三口烧瓶内滴加约5～7mL溴乙烷与乙醚的混合液。

　　4．当溶液微微沸腾，颜色变成灰色浑浊时，表明反应已经开始。

　　判断反应开始：

①有气泡②烧瓶发热③溶液变黑

　　反应长时间不开始：

用手掌将烧瓶温热或用温水浴温热，也可投入一小粒碘（注意：

反应还没有开始却加入大量溴乙烷，在反应时会太剧烈，无法控制）

　　5．确认反应已经开始后，慢慢滴加溴乙烷与乙醚的混合液，调整滴加速度，使反应瓶内保持缓缓沸腾。

　　滴加混合液要控制好速度，防止乙醚冲出。

　　若反应剧烈，应暂停滴加，并用冷水稍微冷却。

　　6．滴加完毕，待反应缓和后，小火加热回流，约30min后，镁几乎反应完毕，格氏试剂制好备用。

（二）2-甲基-2-丁醇的制备

　　7．乙基溴化镁溶液用冷水浴冷却，在搅拌下缓慢滴加无水丙酮与mL无水乙醚的混合液（会产生白色沉淀）。

滴加完毕后，在冷却下继续搅拌5min。

　　8．在搅拌与冷却下，小心滴加预先配好的浓硫酸和45mL水的混合液。

　　反应剧烈，先生成白色沉淀，后沉淀又溶解，刚开始滴加要慢，可逐渐加快。

　　9．混合液倒入分液漏斗，分层。

保留水层，醚层用15mL10%碳酸钠溶液洗涤。

分出醚层保留。

碱层与原先保留的水层合并，每次用6mL乙醚萃取，共萃取二次，萃取所得醚层均并入原先保留的醚层。

　　10．合并后的醚层加入无水碳酸钾干燥，加塞，振摇，至澄清透明。

　　11．干燥后的液体用旋转蒸发仪蒸出溶剂。

　　12、残留液倒入50mL圆底烧瓶，加2粒沸石，蒸馏收集100～104℃馏分，得2-甲基-2-丁醇。

量体积，回收，计算产率。

　　六．注意事项

　　1．所有的试剂及反应用仪器必须充分干燥。

溴乙烷事先用无水CaCl2干燥并蒸馏进行纯化。

丙酮用无水K2CO3干燥亦经蒸馏纯化，所用仪器在红相中烘干。

　　2．要严格控制溴乙烷的滴加速度。

镁与溴乙烷反应时放出的热量足以使乙醚沸腾，根据乙醚沸腾的情况，可以判断反应的剧烈程度，滴加太快，反应液从冷凝管上端冲出。

　　3．制备的乙基溴化镁溶液不能久放，应紧接着做下面的加成反应。

因为它和空气中的氧、水分、二氧化碳都能起作用。

　　4．粗产品干燥要彻底。

2-甲基-2-丁醇能与水形成恒沸混合物，沸点为℃。

如果干燥得不彻底，就会有相当量的液体在95℃以下被蒸出，这部分作为前馏分去掉而造成损失。

　　5．蒸馏乙醚的注意事项：

（1）绝对禁止明火加热；

（2）接受瓶用冷水浴冷却；

（3）支管接引管的支管口连一橡皮管引到室外或引入到下水道，靠流动的水将未冷凝的乙醚蒸气带走。

（本实验可练习用旋转蒸发仪蒸出乙醚，但要注意旋蒸时真空度不要太高，以免所有乙醚都抽走，不能冷凝下来。

）

　　七．思考题

　　1．在制备格氏试剂和进行亲核加成反应时，为什么使用的药品和仪器均须绝对干燥？

　　格氏试剂遇水分解，遇氧会继续发生插入反应。

而反应产物2-甲基-2-丁醇能与水形成恒沸混合物，沸点为℃。

　　2．反应若不能立即开始，应采取哪些措施？

如果反应未真正开始，却加进了大量的溴乙烷，有什么不好？

　　用手掌将烧瓶温热或用温水浴温热，也可投入一小粒碘起到催化作用。

　　反应未开始就加进了大量的溴乙烷会导致在反应真正发生时太过剧烈，无法控制。

　　3．迄今在你做过的实验中，共用过哪几种干燥剂？

试述它们的作用及应用范围，为什么本实验得到的粗产物不能用氯化钙干燥？

　　氯化钙可以和乙醇络合，也能和产物络合，所以不能用氯化钙干燥。

　　在做过的实验中主要用到氯化钙。

氯化钙干燥速度快，能再生，脱水温度473K。

一般用以填充干燥器和干燥塔，干燥药品和多种气体。

不能用来干燥氨、酒精、胺、酰、酮、醛、酯等。

　　干燥剂分类：

　　酸性干燥剂：

浓硫酸、五氧化二磷、硅胶，用于干燥酸性或中性气体，其中浓硫酸不能干燥硫化氢、溴化氢、碘化氢的强还原性的酸性气体；

　　中性干燥剂：

氯化钙，无水硫酸镁，一般气体都能干燥，但氯化钙不能干燥氨气；

碱性干燥剂：

碱石灰（CaO与NaOH的混合物）、生石灰（CaO）、NaOH固体，用于干燥中性或碱性气体。

　　参考文献：

　　[1]单尚，强根荣，金红卫.新编基础化学实验（Ⅱ）——有机化学实验[M].第二版.北京:

化学工业出版社，2014:

98,100.

　　篇三：

2-甲基-2-丁醇的制备

　　北京石油化工学院

　　综合性有机化学实验报告

　　题目名称：

　　学生姓名：

XXX

　　专业：

化学工程与工艺

　　学院：

化学工程学院

　　年级：

20XX级

　　指导教师：

　　20XX年12月1日

　　XXX

　　（北京石油化工学院化学工程学院，北京102600）

　　摘要：

2-甲基-2-丁醇是常用的有机溶剂与有机原料，可用于生产药物、香料、增塑剂、浮选剂等。

本实验首先利用溴乙烷与镁合成Grignard试剂[1]，再用Grignard试剂与丙酮反应，经酸化得到2-甲基-2-丁醇，最后用Lucas试剂检验产物。

本实验是常量实验，实验共使用（）镁、10mL（，）溴乙烷、5mL（，）丙酮，得到产物，产率45%，产率适中，适合实验室少量制备醇类化合物使用。

关键词：

2-甲基-2丁醇；

制备；

Grignard试剂

　　1前言

　　2-甲基-2-丁醇，俗称“叔戊醇”，结构式如右图。

常

　　温下为无色液体，沸点102℃，相对密度d420为，折

　　20射率nD为，有类似樟脑气味。

微溶于水，与乙醇、

　　乙醚、苯、氯仿、甘油互溶。

　　实验室中常用Grignard试剂合成。

工业上由丙酮与乙炔加成得乙炔基异丙醇后镍催化加氢制得，也可用2-甲基-2-丁烯在硫酸中水化制取。

　　2实验部分[2]

　　实验仪器及药品

　　仪器：

电子天平PL601-S，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；

调温电热套DZH10，北京市光明医疗仪器厂；

250mL圆底三口烧瓶，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；

100mL单口烧瓶，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；

恒压滴液漏斗，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；

球形冷凝管，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；

干燥管，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；

分液漏斗，

　　扬州市信谊玻璃仪器有限公司；

　　锥形瓶，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；

蒸馏头，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；

温度计（150℃），扬州市信谊玻璃仪器有限公司；

直形冷凝管，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；

接受弯头，扬州市信谊玻璃仪器有限公司。

　　药品：

溴乙烷，分析纯，天津市化学试剂三厂；

丙酮，分析纯，北京化工厂；

无水乙醚，分析纯，北京化工厂；

镁屑，分析纯，北京恒业中远化工有限公司；

无水碳酸钾，分析纯，北京化工厂；

硫酸，分析纯，北京化工厂。

　　实验装置图：

　　反应原理：

　　实验首先用溴乙烷与镁在无水乙醚中反应制备Grignard试剂，然后将Grignard试剂与丙酮在无水乙醚中反应，将产物酸化，得到2-甲基-2-丁醇。

　　具体操作步骤如下：

　　1、按装置图组装仪器。

　　2、向三口烧瓶中加入10mL无水乙醚、（）镁。

恒压滴液漏斗中加入10mL无水乙醚和10mL（，）溴乙烷，轻摇反应装置，使其混合均匀。

冷凝管通冷凝水。

　　3、恒压滴液漏斗先放出约1/3溴乙烷乙醚溶液，立即用手加热反应烧瓶使反应开始，反应变缓后再滴加溴乙烷乙醚溶液，保持反应微沸状态。

反应中要不时摇动反应装置，控制反应速度，既要使反应激烈进行，又不要使反应过于激烈造成反应过快使乙醚来不及冷凝而逸出。

全部加完后小心加热回流至镁基本消失为止。

　　反应开始后反应液逐渐变浑浊，呈灰色。

反应比较剧烈，放热，冷凝管中不时有液滴滴下。

　　4、用冰水浴冷却烧瓶至室温。

关闭恒压滴液漏斗，向其中加入5mL（，）丙酮和5ml无水乙醚，轻摇反应装置，使其混合均匀。

　　5、在冰水浴下将恒压滴液漏斗中的丙酮乙醚溶液小心滴加到反应瓶中，边加边摇动反应装置，全部加完后取下冰水浴，将反应液在室温下放置15min。

　　该反应剧烈，随着丙酮乙醚溶液的加入反应瓶内出现白色固体。

反应放热，冷凝管中不时有液滴滴下。

　　6、将反应烧瓶再置于冰水浴上。

关闭恒压滴液漏斗活塞，向其中加入50mL的10%硫酸。

将恒压滴液漏斗中的硫酸小心的加入反应烧瓶中，边加边摇动，使烧瓶充分冷却。

　　该反应剧烈，随着硫酸的加入反应瓶内的白色固体逐渐溶解。

反应结束后反应液呈无色透明状，分层，底部有少量白色固体。

　　7、将反应液分液，有机相转移至原反应烧瓶内，水相用10mL乙醚萃取两次，每次的萃取液转移至原反应烧瓶内。

有机相用10mL的10%碳酸钠水溶液洗一次，分液，然后有机相用无水碳酸钾干燥。

　　干燥过程中可以观察到无水碳酸钾变得膨胀蓬松。

　　8、在100mL烧瓶中蒸馏所得混合液，乙醚回收，收集100~102℃馏分。

收集到的液体呈无色透明状，有类似樟脑气味。

用Lucas试剂检验，溶液浑浊分层。

　　3实验结果

　　实验共获得产品，产品呈无色透明状，有类似樟脑气味。

　　理论产量：

。

　　产率：

/*100%=45%。

　　4实验结果分析及讨论

　　实验产率45%，产率一般。

　　本实验采用Grignard试剂合成法，在Grignard试剂的使用中要避免含活性氢物质存在，这是保证实验成功的基本条件之一。

实验中要控制反应的激烈程度，既要使反应激烈进行，又要防止反应过于激烈使低沸点物质逸出。

有机化学反应反应速率一般较慢，因此保证反应的时间格外重要，不能操之过急，但也不能长时间反应，有可能会导致副反应发生，应严格按照规定的时间控制实验节奏。

　　实验使用的镁屑可能部分已被氧化，导致无法反应；

实验还进行了多次酸化、碱洗操作，2-甲基-2-丁醇微溶于水，虽然进行了两次萃取，但仍无法避免部分产物随废液被丢弃。

这些都是造成实验产率一般的原因。

　　5思考

　　本实验中最应该注意的问题：

Grignard试剂是憎水试剂，因此在Grignard试剂的制备与反应过程中要避免活性氢物质的存在；

乙醚沸点较低并且该反应放热，反应时要注意控制反应的激烈程度，防止反应过于激烈导致乙醚逸出；

实验所用的镁最好先预处理一下，去掉表面的氧化层。

　　参考文献