SNT 1038进出口金属钠检验方法Word文档下载推荐.docx

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为有效。

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GB/T601-1989化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备

GB/T602一1992化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T6682-1992实验室用水规格

3测定方法

3.1纳含量的测定

3.1-1方法提要

将已知质量的金属纳洛解后的试验溶液，以澳甲酷绿-甲基红为指示剂，pH变色值为5.1.用盐酸

标准溶液滴定，根据盐酸标准溶液滴定的消耗量及浓度，计算销含量.

3.1.2材料与试剂

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸饱水，试纸均为精密试纸。

3.1.2.1盐酸（pl.18g/mL）;

3.1.2.2盐酸标准滴定溶液:

0.1mol/L;

3.1.2.395%乙蹲g

3.1.2.4澳甲盼绿-甲基红指示剂:

0.1%漠甲盼绿乙醇溶液+0.2%甲基红乙碎溶液（3十1）;

3.1.2.5不锈钢慑子:

25cm;

3.1.2.6祥品刀g不锈钢s

3.1.2.7移液管:

20mL;

3.1.2.8滤纸2定性滤纸（彻cm）;

3.1.2.9电子天平2感量。

.1mg.

3.1.2.10容量瓶:

1000mL;

3-1.2.11三角烧杯:

8>

<

#004699'

>

300mL.

3.1.2.12锥形瓶:

250mL.

中华人民共和国国京质量监督撞验检疫总局200也-01-16批准2002-06-01实施

3.1.3分析步骤

用银子从样品瓶中取出金属销块后，用滤纸快速揩去样品表面上的泊物，用样品刀从中阁部位切取

约5g的销块.迅速放入已称重的称量瓶中称重，精确至0.0002g.将锅块置于盛有100mL乙醇的三角

烧杯中，盖上表面皿，待销完全榕解后，将表面皿用20mL-<

30mL水将试样冲洗干净，然后转入

1000mL容量瓶中，用无CO，蒸馆水稀释至刻度摇匀（此溶液可用于测定钙用）.

用移液管吸取试液20mL.置于250mL锥形瓶中，加2滴澳甲盼绿甲基红指示剂.用盐酸标准滴

定溶液滴定至浴液由绿色变为暗红色，煮沸2m?

?

nt冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同时做空白

试验，

3.1.4计算

以质量分数表示的主含量X1（W，Na计）按公式

（1）计算=

X.=~（v-V,）X0.02299

=;

;

-&

#039;

-----X100…………………………

（1）

mX20/1000

式中，c漓定时消耗的盐酸标准滴定溶液的浓度.mol/L;

V漓定时消耗盐酸的标准体织，mL;

V,&

-空白所消挺盐酸的体秧.mL;

22.99一→金属俐的摩尔质量.g/mol;

m一一样品质量.g。

3.1.5精密度

r-一一--一

水平重复性（r）

1|

「l4

再现性（R）

99.834.<

30X\0-&

6.80X10-&

3.2钙含量的测定

3.2.1方法提要

在试液中加入掩蔽剂调节pH至12以上，用EGTA络合滴定钙.

3.2.2材料与试剂

3.2.2.1氢氧化僻溶液:

25%水溶液贮于聚乙烯瓶中;

3.2.2.2三乙醇胶溶液:

1+4;

3.2.2.3钙黄绿素-百里盼歌混合指示剂=称取0.20g钙黄绿素和0.16g百里盼歇，与预先在110C

烘干的10g氯化伺〈分析纯）研磨均匀，装入磨口瓶中，存放于干燥器内.

3.2.2.4EGTA标准浴液:

O.005mol/L。

称取1.90g乙二醇二乙酶二胶囚乙酸加50mL水.滴加

1mol/L氢氧化销溶液使试剂完全溶解后，用水稀释至1000mL摇匀标定.若用基准试弗l配制，则无需

标定.

3.2.2.5钙标准溶液:

称取经1000C灼烧过的0.2804g基准氧化钙（Ca?

）.溶于少量

盐酸0+1）中，以水稀释到1000mL摇匀.

3.2.2.6标定z吸取钙标准溶液25mL于<

300mL锥形瓶中，加50mL水，按测定步骤3.2.3进行。

3.2.2.7计算:

EGTA标准溶液的浓度按公式

（2）计算s

0.005X25

c=-一丁，--…

（2）

式中:

C一一EGTA标准溶液的浓度.mol/L;

V一一漓定消耗EGTA标准榕液的体积.mL;

0.005一一钙标准溶液的浓度.mol/L。

3.2.3测定步骤

准确吸取制备液（3.1.3）20mL.放入250mL三角瓶中，加约50mL水.5mL三乙蹲胶溶液0+

4）.10mL25%氢氧化饵.0.1g钙黄绿素-百里酷歌混合指示剂，摇匀后，立刻用EGTA标准溶液滴定

至绿色荧光刚刚消失即为终点，记录滴定所消耗体积.

3.2.4分析结果的表述

以质量分数表示的钙（Ca）含量X，按式（3）计算z

x，=~EGTA?

CEGTAX0.04008~=山四川X100

VEGTA一一滴定所消耗EGTA标准溶液的体积，mI...;

CEGTA一一EGTA标准溶泼的浓度，moI/L;

m一一试样质量，g;

0.04008一一钙的摩尔质量，g/moI.

3.2.5精密度

{一一一一一一

水平

。

.070

3.3氯含量的测定

3.3.1方法提要

重复性（rl

日.OOX10-&

….（3）

再现性（Rl

9.<

30Xl0?

在酸性介质中氯与Ag+反应生成白色沉淀，沉淀与氯含量成比例。

借助一标准比浊液用目视比浊

法可迅速担II出氯含量。

3.3.2材料与试剂

3.3-2.1硝酸（p=1.420g/mLl;

3-3.2.2硝酸银g基准3

3.3.2.3氯化纳:

基准;

3.3.2.450用/mL氯标准溶液z准确称取1.6488g基准氯化锅，用蒸馆水稀释至1000mL.将上述

溶液准确吸取5mL，用蒸馆水稀至100mL.

3.3-2.510%硝酸银溶液g将10g硝酸银溶于100mL蒸馆水中。

3.3-3分析步骤

用移液管吸取10mL制备液（3.1.3），置于一个三角烧杯中，用硝酸（3.3.2.1）调节pH值为4左右

（用精密pH试纸试），加10mL10%硝酸银，用水稀释至100mL，移至比色管中混匀，静置5min。

吸取

氯标准溶液（3.3.2.4）10mL，用硝酸调节pH值为4左右（用精密pH试纸），加10mL10%硝酸银溶液

至比色管中，稀释至100mL摇匀，静置5min，在黑色背景下观察比较即得。

测试液浊度不得大于

50ppm氯标准液的标准浊度。

3.4铁含量的测定

3.4.1方法提要

用盐酸短胶使三价铁还原加缓冲溶液，在pH值为4.5左右的条件下.在酸性溶液中，二价铁离子

与邻菲哆琳形成稳定的橙红色络离子3C12H，N，+9>

Fe2+→[<

Fe（C;

H，N山J2+（橙红色），在波长510nm处

进行比色测定。

3.4.2材料与试剂

3.4.2.195%乙醇（p=O.791g/mL）;

3-4.2.2盐酸:

1+1;

3.4.2.3盼敢指示剂:

1g/L,

3.4.2.4氨水（p=0.88g/mLl;

3.4.2.5冰乙酸，

3.4.2.6乙酸纳z

3-4.2.7邻菲唠琳溶液:

0.1%.该溶液应避光保存，仅能使用无色溶液。

3.4.2.8铁标准洛液，1mL含有0.100mg铁。

称取三氧化二铁〈基准试剂）0.1430g溶于10mL浓盐酸中，用水稀释至1000mL.混匀.

3.4.2.9乙酸-乙酸纳缓冲溶液（pH句4.5），量取60mL冰乙酸（3.4.2.5）.加乙酸销（3.4.2.6）50g.

以水稀释至1000mL.

3-4.2.10盐酸经胶溶液，10%.用时现配。

3.4.2.11分光光度计z带有厚度3cm比色皿.

3.4.3分析步骤

3.4.3.1试验溶液的制备

用滤纸仔细揩去金属铺上的油物，从中间部位切取重约1g的金属纳块，用慑子夹住，迅速放入干

燥的称量瓶内，用减量法称量，精确至0.001窜。

将试样置于<

300mL盛有40mL乙醇的烧杯中，盖上表

面皿u待试样完全溶解后，加水40mL-50mL.加2滴盼歌指示液，用盐酸溶液（3.4.2.2）滴至红色消

失，再过量3滴，然后将烧杯放至可调电炉上，加热蒸发至干{注意开始加热时电炉温度应控制在70C

左右，待乙醇蒸发至干，元乙醇气味，再把温度上调〉。

取下烧杯，冷却至室温，加2滴盐酸0+门，用水冲

洗蒸干的烧杯，并将溶液全部移入另外一个100mL烧杯中，加水至约<

30mL.

3-4.3.2空白试验滚液的制备

在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其它加人的试剂量与制备试验溶液同时同样处理。

3-4.4测定

将盛有3.4.3.1中和j好的试验溶液和空白试验的两个烧杯中各加水约60mL.用盐酸（3.4.2.2）调

至pH约为4.5（用精密pH试纸）。

将溶液全部转移至100mL容量瓶中。

再用水稀至标线，混匀。

从容

量瓶中吸出此试样溶液20mL-<

30mL（视含铁量多少而定）.放人100mL容量瓶内，加5mL盐酸短胶

溶液（3.4.2.10）.10mL缓冲溶液（3.4.2.9）.5mL邻菲哆琳洛液（3.4.2.7）.剧烈摇动后用水稀至到j

度，摇匀放置15min.

3.4.4.&

吸光度的测定

用3cm比色皿，于吸收波长510nm处，以空白为参比，测定消光值，从标准曲线上查出含铁量。

3.4.4.2标准曲线的绘制g吸取铁标准溶液（0.02mg/mL）O.1.OmL.2.0mL.3.0mL.4.0mL.

5.0mL.6.0mL.7.0mL.8.0mL.按3.4.4测定方法测定消光值并绘制消光值与铁含量曲线。

注0.02mg/mL铁标准癖液在临周前吸取铁标准溶液（3.4.2.8）20mL.于100mL量瓶中用水稀至刻度，混匀.

3.4.5分析结果的表述

以质量分数表示铁（<

Fe）含量几按式（4）计算g

x_&

&

2一m，）V，=ιι一.:

-:

~，X100

mV1X10&

式吁1:

m2一-从工作曲线上查得的试验液的铁含量，mg;

m广一从工作曲线上查得的空白试验液的铁含量，mg;

m-一试样质量.g;

V一-制成铁测试溶液的总体积.mL;

V，一←从铁测试溶液中吸取的体积.mL。

3.4.6精密度

水平重复性（d

0.0706.OOX10-1

3.5重金属含量的测定

….（4）

9.<

30X10叫

重金属离子与负二价硫离子在乙酸介质中生成有色硫化物沉淀，重金属元素含量较低时生成稳定

的暗色悬浮液，可用目视比浊法测定.

3.5.1材料与试剂

3.5.1.1乙酸溶液，<

30%（配制），

3.5.1.2乙酸溶液，95%（配和g），

3.5.1.3盐酸溶液o十1）（配制），

3.5.1.4氢氧化纳溶液，100g/L（配带0，

3.5.1.5硫化氢饱和溶液（此溶液于使用前配制），将硫化氢气体通人不含二氧化碳的水中至饱和

为止。

3.5.1.6铅标准溶液，0.025mg/mL.用移液管移取25mL（按GB/T602配制）铅标准液.置于

100mL容量瓶中，用水稀释至~11室，摇匀a

3.5.1.7酷歌指示液，1g/L.

3.5.2分析步骤

用滤纸仔细揩去金属纳块上的矿物油或煤油，从中间部位切取约2g的金属纳块，用银子夹住，迅

速放人干燥的称量瓶肉，用减量法称量，精确至0.01g。

然后置于盛有60mL乙醇的200mL烧杯中，盖

上表面皿，待试样完全溶解后，用水冲洗表面皿，将此溶液移至100mL容量瓶中，用水稀梅至刻度，摇

匀。

用移液管移取25mL试验溶液于50mL比色管中，加1滴酸歌指示液，用盆酸溶液（3.5.1.3）调节

pH值至中性后，过量4mL.放置10min后，再用氢氧化锅溶液调节pH至中性（用广泛pH试纸检验）.

加入0.4时，乙酸溶液（3.5.1.II和10mL新配制的饱和硫化氢溶液（3.5.1.5）.稀释至~IJ度，摇匀。

于

暗处放置10min，在白色背景下观察所呈颜色不得深于标准.

标准溶液移取1.00mL铅标准溶液，置于50mL比色管中，加水至体积为25mL.与试验溶液同

体积肉时处理。

3.6硅含量的测定

3.6.1内容提要

试祥残渣以硫硝酸混合分解，硅成可溶性正硅酸，铁用钢铁试剂，氯仿萃取分离后，在一定酸度下与

铝酸续生成硅铝杂多酸，加草酸及硫酸消除磷、碑的干扰，以正丁醇萃取硅铝黄后，用硫酸亚铁钱及抗坏

血酸的混合还原剂还原成硅铝杂多蓝测定a测定范围z硅含量，0.0005%~0.010%（质量分数λ

3.6.2材料与试剂

3.6.2.1硫硝混合酸:

800mL水中，加硫酸（p=l.84g/mLl72mL.硝酸（p=1.42g/mLl24mL.以水

稀释至1000mL.摇匀a

3.6.2.2硝酸$

3.6.2.3铜铁试相IJ:

固体s

3.6.2.4三氯甲烧;

3.6.2.5钥酸镀，6%（V/V）;

3.6.2.6草酸:

4%（V/V）;

3.6.2.7硫酸，1+1;

3.6.2.8正丁蹲;

3.6.2.9还原剂z每100mL中，含0.2g硫酸亚铁饺.4g抗坏血酸。

3.6.2.10硅标准溶液占用ImL。

3.6.3分析方法

准确移取制备液（3.1.3）20mL于50mL锦皿中.加5mL硫硝混合酸，低温加热至溶液清晰呈亮

黄色。

冷却，用少量水倾洗入60mL分液漏斗中，加1.2g铜铁试剂.15mL三氯甲烧，振荡2mí

n，迅速

弃去有机相。

最后再用2mL~3mL三氯甲烧洗涤一次，弃去有机相，用水调节体积至10mL（在分液漏

斗上事先划好刻度）.加近沸水15mL.摇匀，弃去少量可能残留的有机相，加铝酸钱5mL.摇匀，静置

10min，加草酸5mL.硫酸0+1）10mL.正丁醇10mL.迅速振荡1min，分层后，弃去水相，加还原剂

5mL.振荡<

30s.静置5min.弃去水相，再补加正了蹲5mL.摇匀.用3cm比色皿，在分光光度计上，于

700nm波长，以不含试样的平行操作试剂空白为参比测量吸光度.

3.6.4标准曲线绘制

置于有5mL混合酸的60mL分液漏斗中，按表（I）加人硅的标准榕液后，用水调节体积至10mL.

按照3.6.3分析方法操作，测量吸光度，绘制标准曲线.

硅标准溶液加入量/mL

相当于试样的质量分数/%

3.6.5分析结果的表述

表1

以质量分数表示硅的含量几按式（5）计算z

x巴兰且二‘=一&

F;

、X100m（V.jV）

式中:

mt从标准曲线上查得的试液的硅含量，μg，

m一一试样质量.g，

V一一试液总体积.mL，

V，一一分取试液体积.mL.

3.6.6精密度

严一

0.0026

重复性（r）

6.00XI0叫

…..................（5）

1.0XI0?