氨性酸性锡泥巴还原锡电解法共12页文档Word下载.docx
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电解液调整
返回热碱浸出
热碱浸出条件：
温度：
70℃～100℃
时间：
若两小时浸不净，应更换浸出液
浸出液配比：
1.氢氧化钾（KOH）
150---180克/升（总碱度）
2.JD添加剂
联系供应商
3.水
加至1升
二、浸出液电解提取锡条件
温度
20～70℃
电压
2.5～3.0V
进料流速：
m3/KA.H
（立方/千安.小时）
极距
60～80mm
是否连续电解：
连续或间断
是否串联式电解：
串联，建议2～3串联。
电解液更换条件：
电解液锡含量小于1.0%--1.5%
每批电解时间：
24—30小时（到终点时电解槽产生较多气体）。
电解液调整：
1.碱度：
以化验为准，调至含碱150～200克/升（以KOH计）
2.添加剂：
联系JD添加剂供应商
说明：
1.锡浸出液含锡量应符合设计参数，总锡含量5%～8%之间。
如若锡含量低于5%，此液应重复再浸一次，以至锡含量达到标准。
2.操作1中返浸液浸出锡时，可适当延长浸出时间。
3.待浸料如若含锡较高浸出液浸不干净铜针时，应用低含锡浸出液再浸取一次。
4
.热碱浸出时有碱蒸汽产生，应装废气处理塔处理废气。
如对周围环境影响不大，可设强排抽风。
添加剂：
浅黄色结晶或粉末，易溶于水，严禁与强酸接触。
碱性浸出-电解法各操作单元及设备：
操作工序
设备
备注
热碱浸出
滚桶式（搅拌机式）
温度95℃～110℃,滚动
过滤缸
（PP材质）
电解槽
专用电解槽（PP材质）
PP槽
带空气搅拌系统
三、阴极板上锡的处理
电解一段时间后（约1星期），阴极板上锡很厚，极板从电解槽中取出，用微酸性清洗剂中和，再用水冲洗干净，热风烘干后，放入保温加热槽中（300℃---400℃）使锡熔成液体状，从于与极板分离。
熔融锡放入生铁模具中，冷却后成锡锭。
也可直接用热喷枪喷火于锡面，使锡成软化半流动状，并用铁铲铲离锡。
阴极板上的铜在不电解时应把阴极板拿出，浸泡于水中。
使用时再放回电解槽。
当阴极板上的铜很厚时，把此阴极先用水冲洗，再放入调整液中洗一下，再放入保护液中浸洗。
然后剥离铜板。
铜板打包出售。
四、设备要求
1.
冷却盘管：
钛，PP（冷冻空气）
2.
容器及部件材质：
PVC,PP,钛.
3.
退锡过程中，锡离子会生成偏锡酸沉淀（锡泥），顸留沉淀空位。
五、维护：
补加：
（当退锡时间大于3小时时操作）
加速剂每次补加量少于或等于5毫升／升（以溶解剂计）
加速剂的累计加入量少于100毫升/升（以溶解剂计）
退锡液釆用多级退除法效果更好，成本更低。
整缸更换法：
脱锡液锡含量40～50g/l，整缸更换，重新开缸
注：
1建议采用补加法
2更换废液放于阴凉通风外，不能用盖封死。
废液处理A（不回用）：
1加数倍水（5～10倍）
2用饱和5%--15%Na2CO3调PH4.0～7.0
3加沉淀剂（用量20—100克/升）
4搅拌，曝气，过滤。
滤渣交专业处理厂。
**废液处理B（化学再生法）
高锡液送入专用槽，加入约0—0.1倍水。
2．加入计算量加速剂（30公斤/立方退锡液TF），加TF补充剂（用量0.5—3公斤/立方），搅拌均匀，加热至80℃--100℃或压入热空气加热至90℃以上，沉淀约1天。
3．上层清液作初退液。
沉渣为锡化合物。
4.
退锡时，每次补加加速剂2--5毫升/升（以总溶解剂计）
5.
**废液处理C．电解法再生（隔膜电积槽）
高锡液送入专用槽，加入约0—0.2倍水。
2．加入计算量加速剂（30公斤/立方退锡液TF），加TF补充剂（用量0.5—3公斤/立方），搅拌均匀，加热至95℃--100℃或压入热空气加热至90℃以上，沉淀约1天。
3．上层清液送电解槽。
4．以钛板（或石墨）为阳极，钛板（或316#不锈钢）为阴极，电积。
电积物为铜（需用专业电解槽）。
**车间控制条件
1．
通风，生产线装抽风机（排风）。
2．
地表防酸。
3．
工人操作带手套及穿防酸胶靴。
4．
废水经中和处理排放，渣回收。
退锡液TF常见问题及解决办法
A、预退锡液TF
1、铜表面锡退不净（超3小时）
原因：
加速剂不够
处理：
1）、按比例补充溶解剂。
2）、鼓入压缩空气翻动。
（冷压缩空气更好）。
2、铜表面呈铜色，且呈铜色时间短，（≤15分钟）
预退锡液加速剂浓度过高。
加水稀释（最佳加速剂含量10%~15%）
原因2：
预退锡液中加速剂过高。
篮子多加待退零件，下次补加加速剂量减至合理水平。
3、退锡慢，且溶解剂含量低，加加速剂后有白色沉淀物。
溶解剂已达合理消耗。
（PH值＞1.5）
更换预退锡液
B、退锡液TF
1、退锡速度慢（溶液不呈混浊色）
加速剂过低。
补充加速剂至适量。
同时冷压缩空气翻动效果更好
②退锡速度快（≤15分钟），铜呈亮紫红色
加速剂过高（腐蚀铜）
加适量水，下次补充时少补加加速剂。
③退锡液呈混浊，加加速剂后有白色沉淀物。
溶液中锡含量过高。
更换退锡剂TF.
C、调整盐：
溶液呈混浊状态（常见褐色红色）
更换溶液
D、保护
溶液呈混浊状态
溶液杂质多
过滤溶液
补充：
每吨零件须补充保护剂1--2公斤。
每公斤保护剂须加脱水剂5~10公斤。
**废退锡液TF中锡的回收
预退锡液TF废液
/
①
退锡液T废液加水1~5倍80℃
②用5%NaOH调至PH=2.5~3.0
③加入少量溶解剂B调节电位值E=500~600mv，如加热（80℃--100℃，保温1—2小时）
效果更好。
④静置沉淀，过滤
⑤上次清液（滤液）送铜回收工序
⑥滤渣为锡化合物（主要为偏锡酸），出售及作深加工。
铜的回收
1、电积法
以钛极为阳极，紫铜板为阴极进行电积。
电压2.5~3.0伏
电积终点检验:
当取电积液加氨水（5~10%）颜色浅蓝色至无色时为终止。
电积废液用5%NaOH调节PH=5.0~8.0时排放。
2、化学法（硫化钠法）
1.锡回收滤液加5%NaS或NaOH溶液调至PH=6.0~8.0（以上层清液加5~10%氨水无兰色为标）。
2.加入分量为沉淀剂，使用量为10--100克/立方滤液
3.搅拌
4.过滤
5.滤渣为硫化铜（售于铜冶炼厂），滤液排放。
酸性锡泥巴还原锡电解法
通常所说的酸性硫酸盐光亮镀锡。
这种光亮酸性镀锡在焊片、引线等焊接件的电镀中已经有广泛的应用。
由于采用了光亮剂，其外观也很光亮。
尤其是镀液成分简单，成本比氟硼酸盐要低，所以受到用户好评。
对印制板制造中图形保护用的硫酸盐酸性镀锡来说，最重要的性能要求是镀层分散性能好，在孔内、孔外、边缘和中央的镀层厚度都接近，绝不可以出现漏镀或低电流区镀层过薄，否则对图形就不能完整地加以保护。
同时，要求镀层致密、无孔隙，以防在蚀刻过程中出现对图形的侵蚀。
至于镀层外观的装饰性不必作为要求，其镀层的焊接性能也不作为要求。
因为镀锡层在完成图形保护任务后，就会从图形上退除。
值得指出的是，纯锡的退除比锡铅的退除要容易一些，使退锡剂的寿命得以延长。
两类酸性光亮镀锡性价比
镀液种类
氟硼酸镀锡
硫酸盐镀锡
镀液组成
氟硼酸锡15～20g／L
氟硼酸铅44～62g／L
氟硼酸260～300g／L
硼酸30～35g／L
甲醛20～30ml／L
平平加30～40ml／L
2-甲基醛缩苯胺30～40ml／L
β-萘酚lml／L
硫酸亚锡40--60g／L
硫酸60～80mL／L
光亮荆3～5mL／L
走位剂5～10mL／L
阳极
铅锡合金阳极
纯锡阳极
设备要求
耐含氟酸槽、降温设备、阴极移动
耐酸槽、降温设备、阴极移动
污染因素
氟离子、铅离子
基本无
退镀
退镀废液含铅，易生大量沉淀
退镀快于退锡铅
镀液成本比
l
0.6
镀液管理
稳定，但分析控制铅含量较困难
较稳定，但有定期处理四价锡问题
（2）镀液的配制和管理
由于硫酸亚锡溶解比较困难，同时在水溶液内会因水解而生成沉淀而导致溶液浑浊：
SnS04+2H20—H2S04+Sn（OH）2↓
Sn（S04）2+4H20一2H2S04+Sn（OH）4↓
由式中可见，只有在足够的硫酸存在的溶液内，才能保持硫酸亚锡的稳定性。
因此，在配制镀液时先将计量的硫酸小心溶入水中是必需的，注意用水量要在所打算配制镀液量的1／2～2／3之间，等各种成分投入并充分溶解后，再补齐到所需体积。
可以利用在加入硫酸时产生的热量来加快硫酸亚锡的溶解，要小心操作，以防酸性镀液溅起腐蚀皮肤、衣物，特别是眼睛。
在镀液配制完成后，要以小电流电解处理，电解处理的时间视所有原材料的纯度而定，如果所用的是纯水和化学纯以上的原料，电解时间可以很短，比如，0．1A／dm2，1～2h，如果所用的原料是工业级（仅仅指硫酸亚锡，硫酸不能用工业级!
），则需要24h的电解处理，以除去其他金属杂质的影响。
在印制线路板业，建议所用原料都应是化学纯以上的级别。
管理中要注意的是硫酸、硫酸亚锡、添加剂等成分的含量和补加方式。
①硫酸。
尽管有资料认为过多的硫酸不会影响电流效率，还有利于提高导电性和分散能力，但是在有光亮剂等极化添加剂存在的前提下，过商的酸度会增加析氢的量。
因此，建议对硫酸的管理控制在配方的下限，约110g／L左右。
②硫酸亚锡。
硫酸亚锡是本镀锡工艺中的主盐。
提高亚锡离子的浓度可以提高阴极电流密度，加快沉积速度。
不过过高的浓度会影响分散能力。
对图形保护而言，建议采用配方中的中、上限来维持其浓度，即50～60g／L为宜。
③光亮添加剂。
在硫酸镀锡工艺中，如果没有光亮添加剂，无法得到合格的镀层，但是在图形保护的酸性镀锡中，过多的光亮剂不但没有好处，而且是有害的。
因此，添加剂的维护应该是勤加少加，并防止在镀液内有过多的积累光亮剂。
测试表明，添加有光亮添加剂的酸性镀锡的电流效率会有所下降，只有90％，而通常硫酸镀锡的电流效率在99％以上。
为了去除镀液中的有机杂质，需要定期对镀液进行活性炭过滤．有些进口光亮剂的资料建议的过滤周期为每月一次，但实际上如果不是加入光亮剂过量或积累太多，三个月至六个月一次也是可以的，也可以与去除四价锡的过程同步进行。
活性炭的添加量为l～4g／L，活性炭的粒径不可太细，否则过滤较为困难。
（3）其他取代氟硼酸镀锡的工艺
可以取代氟硼酸镀锡的电镀工艺除了硫酸盐镀锡外，还有羟基磺酸镀锡（如甲基磺酸、氨基磺酸等）。
典型的羟基磺酸镀锡工艺如下：
羟基磺酸锡
15～25g／L
稳定剂
l0～20ml／L
羟基酸
80～120g／L
温度
15～25℃
乙醛
8～10mL／L
阴极电流密度
1～5A／dm2
光亮剂
15～25mL／L
阴极移动
l～3m／min
分散剂
5～10mL／L
磺酸盐镀锡被认为是现代镀锡工艺中较为成功的工艺，但其成本较高，对杂质的容忍度也偏低，特别是氯离子，不仅仅影响深镀能力，而且会使镀层出现晶须，在管理上要加以留意。
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