有机合成工作总结Word文档下载推荐.docx

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后来想反正最后要在酸性条件下脱去酮的保护，要不就这么一锅投下去吧，不分离了，就在这么一瞬间我突然想到了硅胶的酸性，是不是硅胶的酸性也可以这样把席夫碱分解了？

这样问题总算是找到了答案。

现在看来，当时出这样的问题很不应该。

　　接下来就接到了一个在其它实验室做了几个月但没有结果的题（不要误会，不是我接的，我们组有个牛人），这个课题在我们的手里也做了两个多月才交货。

目标产物的合成要九步，前七步很简单，就是在倒数第二步的一个关环反应上出了问题，怎么也不能把这个环给关上，和前面他们一样，LCMS中根本就没有产品的信号，最后一次，我们把条件做到了最优，结果还是不行。

这个关环反应从理论上说是一个亲核取代反应，文献中说用DMF做溶剂在120度可以反应，可我们的不行。

理论上讲为了促进亲核取代反应，应该选择极性小的溶剂，DMF是偶极溶剂，我们是不是能选择非极性溶剂试一下呢?

这样我们选择了容易彻底除水和沸点较高的二氧六环，结果让我们很振奋，液质里终于有了产品信号，虽然产率很低（只有18％），但这是个突破，我们兴奋了好几天，呵呵，也就是说，我们天天喊的学的无用的东西不是无用的，这里就派上了用场。

接下来就是提高收率的问题了，在前面的LCMS信号中我们还发现了双取代的产物（分子间亲核取代产物），该取代是个分子内的取代反应，如果我们能把溶剂的量加大，使反应过程中原料分子间的碰撞减少，是不是会抑制分子间的取代而提高分子内取代的产物呢？

后来翻书，课本上也是这么讲的，这样，问题也随之解决。

　　先写这么多吧，有点事出去一下，有时间了再接着写。

　　以下部分于更新

　　合成工作更多的是一种脑力劳动，有时你接到的题目可能有一个合成路线，但还是建议自己动手查下CA或是贝尔斯坦，看看究竟还有哪些合成方法，比较这些方法的优缺点（原料是否易得，条件是否苛刻，是否原子经济，是否绿色等等），这些比较更多的作用是给日后具体的合成工作中遇到的一些问题提供一些思考的方向。

　　在合成路线既定的情况下，那就要想方设法降低成本了，现在我们一般都会看国外的一些参考文献，外国人有钱，所以过柱子都是正己烷，我们可是没有这个实力，本来就是给人间做个中间体赚钱，正己烷哗哗的流下去钱就流跑了，赚谁的呀？

所以如果看到他们用正己烷的就一律用石油醚代替，但是这里有一点要注意，就是如果你想要得到漂亮的核磁图谱，你不妨在最后用正己烷把产品洗两次，这样做出来的图谱很少会有其它溶剂峰，干干净净的。

记得有个题里面在萃取的时候用到了甲基叔丁基醚，这个东西一瓶（500ml）就要20元钱，我们要作出几公斤的东西就要至少60L的溶剂来萃取，这一下就要2400￥，为了降低成本

　　（公司没有人会强制要求你这么做，我小时候家里穷，节约惯了），我们改用乙醚萃取发现萃取效率不高（人家用甲基叔丁基醚也是有道理的），二氯甲烷的萃取时效率太高了连其他脏兮兮的东西都萃出来了，最后就采取了折中的办法，先用二氯甲烷萃取，旋除二氯甲烷后再用乙醚去萃取，这样一来不但省了甲基叔丁基醚，而且省下好多的乙醚，这样做奖金不会多给（给资本家做原始积累了），但自己心里有成就感啊：

）。

　　成本的降低还可以从其它方面着手，应该说可以方方面面来着手，如国

　　外人喜欢用N2保护，有时候这个保护是没有必要的，我刚交的这个题就是这样，文献里步步用N2保护，我一步也没有用，产率很好，你知道，高纯N2要100多一瓶呢。

　　我还有过几次这样的经历，就是本来应该用柱层析的方法分离纯化的产物竟然会在某种适当的溶剂（一般是稀释展开剂5，6倍的溶剂）中重结晶，我们都知道，和蒸馏，重结晶这些方法相比，在分离效果一样的前提下，柱层析不是一种好的纯化方法。

这样一来可是又省钱又省力又省时，一举三得啊！

可能我遇到的是比较偶然的，但我一直认为有种规律在里面，不知道有没有那位高手可以解释下。

　　下面说一个在特殊情况下可以使用硅胶过滤就能达到纯化的小技巧，有时候我们的粗产品过柱子纯化，仅仅是要除去基点或是极性很小的一些杂质，这里假设产品Rf在－，在这种情况下，就没有必要在去装一根柱子了，特别是做原料，量又大，一根柱子下来，展开剂是不会少用的，关键是时间啊，你的青春就这样随着展开剂就流跑了（时间就是生命嘛）。

你可以这样做，找一个合适的布式漏斗或砂芯漏斗，在里面铺上一层硅胶，厚度视情况而定，最后在硅胶面上放一片棉花或是一张滤纸，这个作用主要是防止在倒入展开剂时把硅胶面给冲的不平整了，准备就绪，把粗产品用小极性的溶剂溶解后（极性大了你就等着收杂质吧），就倒在硅胶面上用过柱的展开剂开始过这跟特殊的柱子，当然下面抽滤瓶是接着真空泵的！

一遍不行？

把硅胶里的产品和杂质用大极性的溶剂冲下来后把硅胶倒了换上新硅胶，把收到的有杂质的溶剂重新过。

这个方法绝对的省溶剂，最起码省时间。

　　说到过柱子啊，这里我说点有用的（嘿嘿，王婆卖瓜了），有很大一部分人认为单单依靠重力，就是不加压不减压时分离效果是最好的（同意这个看法的举下手），其实这是个错误的看法，关于这个问题曾经有一篇文献有过深入的讨论（文献有空我找找，找到了给你们看）。

文献认为：

柱层析中流动相的流速有个最佳流速，虽然不是越快越好，但肯定不是慢了就好，至于选择什么样的流速，主要靠经验。

但你千万别单用重力法过柱了，真的，除非你真的没事干了，就一整天盯着那根柱子过吧。

　　现在有个词flashchromatography（快速色谱）非常流行，你要是不知道可就落伍了，呵呵，这个概念人家在1978年就提出来了，快速色谱就是指利用气体压力加速流动相在色谱柱中的流速，并获得良好的化学分离过程，比传统的重力色谱分离速度快，节省时间，分离度高。

现在在药物中间体纯化、有机产物纯化及天然产物研究领域，快速色谱应用非常广泛。

　　今天就说这么多吧，下次有时间我在详细的说下快速色谱。

谢谢大家的捧场！

　　于更新

　　今天来说下快速色谱

　　首先来个简介：

　　有机合成就是利用化学反应合成某种期望产物的过程，这个过程通常包括：

反应的建立，合成，纯化和产品分析。

　　在纯化步骤，可选用的技术主要有：

结晶、过滤、重蒸、柱色谱等。

　　传统的柱色谱是将合成产物（混合物）放置在玻璃柱柱床的顶端，使混和溶剂（流动相）在

　　重力作用下通过装有硅胶（固定相）的垂直柱，分离得到一个个产品（纯品）。

　　柱色谱分离混合物的原理：

由于混合物各组分对色谱柱中固定相和流动相的亲和力不同，导致它们在色谱柱中迁移速率不同，进而使它们在柱子下端流出的时间不同，因此应该根据混合物的性质选择合适的固定相和流动相，以达到将其中各组分尽可能分离的目的。

分离的产品在柱子出口分别被收集到各个收集瓶中，然后鉴定各个收集瓶中的组分，根据鉴定结果合并和浓缩各组分。

　　快速色谱的概念在1978年由哥伦比亚大学和其同事提出。

快速色谱是指利用气体压力加速流动相在色谱柱中的流速，并获得良好的化学分离过程，比传统重力法色谱柱分离速度快，节省时间，便宜，分离度高，目前，在药物中间体的纯化和有机产物纯化、天然产物研究领域非常流行。

　　建立快速色谱纯化方法时，需考虑几个因素影响：

　　1.流动相

　　一般来说是利用TLC分析试验来优化溶剂系统，在TLC中，Rf值是个最重要的参数，一般使感兴趣的化合物的Rf＝－，并使其它不感兴趣的化合物与该化合物的相对Rf值相差。

　　对于酸性或碱性有机化合物，色谱固定相硅胶残存的硅醇基与之相互作用引起拖尾，这是要加入流动相修饰剂（一般1％或更少），一般有三乙胺、氢氧化氨、乙酸、三氟乙酸。

可以减少拖尾，使峰锐化，改善酸性或碱性物质的分离度。

　　2.一般的，在低选择性情况下，正相硅胶柱的进样量为硅胶填料重量的1－5％，高选择性情况下可以提高到10％。

　　3.在洗脱时，最好使用梯度洗脱，这样可以减少分离纯化时间。

梯度洗脱为分离提供了一种理想的溶剂，它总会在某个阶段提供一个最理想的分离纯化混合溶剂系统（其中某个浓度就是洗脱你的产品的最佳浓度，但是你不知道啊，所以就广撒网嘛）。

　　4.关于进样技术，对于做有机合成的就很简单了，这里就不啰唆了。

　　这次的到此为止，下次有时间就说些实验中一些小技巧。

　　篇二：

有机合成工职称申报工作总结

　　有机合成工专业技术个

　　人

　　工

　　作

　　总

　　结

　　=个人原创，有效防止雷同，欢迎下载=

　　转眼之间，一年的光阴又将匆匆逝去。

回眸过去的一年，在×

×

（改成有机合成工岗位所在的单位）有机合成工工作岗位上，我始终秉承着“在岗一分钟，尽职六十秒”的态度努力做好有机合成工岗位的工作，并时刻严格要求自己，摆正自己的工作位置和态度。

在各级领导们的关心和同事们的支持帮助下，我在有机合成工工作岗位上积极进取、勤奋学习，认真圆满地完成今年的有机合成工所有工作任务，履行好×

（改成有机合成工岗位所在的单位）有机合成工工作岗位职责，各方面表现优异，得到了领导和同事们的一致肯定。

现将过去一年来在×

（改成有机合成工岗位所在的单位）有机合成工工作岗位上的学习、工作情况作简要总结如下：

一、思想上严于律己，不断提高自身修养

　　一年来，我始终坚持正确的价值观、人生观、世界观，并用以指导自己在×

（改成有机合成工岗位所在的单位）有机合成工岗位上学习、工作实践活动。

虽然身处在有机合成工工作岗位，但我时刻

　　篇三：

有机合成经验总结-080304

　　有机合成经验总结

　　1.有机化学的学习..............................................................................................2

　　2.化学类的文献检索方案..................................................................................3

　　3.设计实验验证..................................................................................................5

　　4.有机合成实验经验交流................................................................................10

　　5.有机实验心得体会总结................................................................................14

　　6.当实验做不下去的时候，该如何?

..............................................................15

　　7.实验操作经验................................................................................................16

　　8.有机合成实验操作注意事项........................................................................18

　　9.重结晶技术....................................................................................................19

　　10.过柱的经验之谈..........................................................................................22

　　1.有机化学的学习

　　1）找本国内教科书学习好基本反应，不懂的地方不要死扣，主要加强印象，对于一些基本概念掌握好，如共振，octetrule，molecularorbital,Sn,E1等基本概念。

推荐邢其毅的有机化学。

不过先用不着看后面的章节如蛋白、糖等内容。

　　2）找本国外的有机化学原版书，如mcmurry或carey等人编的organicchemistry。

熟悉外文专业词汇的同时，加深理解，老外写的书都深入浅出，并不难理解（除了英文讨厌以外）。

　　3）正式入门先看两本书grossman的Theartofwritingreasonableorganicreactionmechanisms或miller的writingreactionmechanismsinorganicchemistry。

还有一本pushingelectrons。

学习机理的写法和深入了解电子转移的内涵。

不用记住里面的机理，主要学习从反应如何合理的推导机理。

　　3）阅读专题小册子，如国内超星上的亲核加成反应、饱和碳原子上的亲核取代反应历程等等按照基础反应特点介绍的小册子。

也有一些外文书籍，我就不写了。

　　4）看一本立体化学方面的入门书籍，推荐oxfordchemistryprimer系列Organic_Stereochemistry或longman公司出版的guidetoorganicstereochemistry。

国内有超星上有一本较早的翻译自法国的有机立体化学入门（作者可能为heykargan记不太清），虽然有些观点较为过时，但写的较简单，适合初学者。

　　5）学习高等有机化学（主张中英文对照学习），carey或march的advancedorganicchemistry是经典，国内好像都有中译本，虽然译本年代较早，但有助于英文版的学习。

学习是肯定不懂的地方很多，方法有两个一是在网上搜索不懂的概念（最好在专业英文网站找），二是找专题小册子。

实在不懂就暂时一放，有一天你就会顿悟的。

同时推荐havard的evans讲义对照学习，并学习上面的挑战问题。

　　6）学习有机立体电子效应（steroelectroniceffects）的一本书，法国人写的中英文两种版本都有，我记不清了。

fleming或kirby的也很好，但很难搞到。

　　7）学习有机合成的书籍（如smith编的organicsynthesis很好，国内也有如黄培强编的有机合成也可以，黄宪也有）。

有本小册子不错，guidebooktoorganicsynthesis（世界图书出版公司）

　　8）如果想深入了解某领域的内容如杂环化学、糖化学等。

可从浅入深的学习，先学习国内的小册子，千万别找国内的大布头看，再看外文专著（可找大部头看）。

　　9）看全合成文献或专著，能够帮助你通过实际问题理解所学有机理论。

organicsynthesisworkbook不错（共两册）或kCN这个大牛写的经典全合成两本书。

　　10）手中常备书籍或电子资料：

有机人名反应及机理、有机合成中的保护基、金属有机化学、OrganicSynthesisCollective、溶剂纯化（5th外文）等就不列举了。

　　11）如果你是狂热的爱好者，那么再深入学习立体化学（Eliel编的）、有机金属催化、多组分反应、氧化、还原、周环等高深功夫（都要看外文，^_^光Pd催化的就好几卷啊）。

参考书不列了。

　　12）推荐多看老外写的Lecturenotes，非常棒。

　　2.化学类的文献检索方案

　　1）对于需要合成的物质，先通过CA的分子式索引系统的检索，再调出相应的文献。

如果是要得到一类物质或某个反应，就通过CA的主题索引进行检索。

目前CA多数用的是印刷版的，现在也有光盘版的CA，就看你目前的条件了。

　　2）检索一般用SCIFINDER，他可以用很多种检索方式，如结构式，cas号，方程式，等等。

如果不是很新的东西，可以试试CCDXX（combinedchemicaldictionary），一些基本的物理性质直接给出，还有相应的文献（合成，波谱，应用等）。

　　3）用pubmed检索，然后用各种代理、密码、google等搜索全文。

　　4）如果论到可重复性，就去+基本上可以找到我们所需要的文献出处了，而且全部是免费的。

　　9）检索文献也是一个积累的过程。

平时注意收集一些与自己相关的数据库全文的权限，如免费链接，一般代理，eproxy的帐号，密码等。

同时也要提高自己搜取文献的技能，如google，pubmed等的技能，要做到心中有数，比较熟练，查文献就好办了。

有了上述的技能，权限之后，要某文献，先用pubmed（medline），google等查一查文献所在的数据库，然后用自己掌握的最直接方便的路径，把文献抓出来，就行了。

　　10）先用endnote上pubmed（或者自己学校的ovid－medline）查询并下载摘要，看摘要决定是否要全文，若要全文点击pubmed链接，找出全文链接，如果是自己高校的已购买的直接下载就是了，如果不是就挂个国外大学代理下载，下载完毕后将途径插入到文献管理软件endnote所对应的文章摘要中，最后将有全文的排序放在前面以便他日阅读。

如果以上方法仍得不到全文，可以求助或者向作者Email索取全文

　　12）作为一个化工研发人员，检索资料至关重要。

首先：

/查相关物性，然后到/查一下国外的价格作为参考。

下面就开始找合成方法，分别到http:

//、、jacs、sd、免费专利网、中国期刊网、自己收集到的相关书籍查找理论依据、中国化工网（查一下能买到什么原料）、化工七日讯（看看原料价格），最后是综合考虑各种因素确定合成路线。

　　13）有很多种方法啊：

化学类建议先用ISI（webofscience），一般重要的都会收录了，（没必要去看CA,非常繁琐.）.而且检索结果可以很方便的记录下来，导入倒文献管理软件里，如果用endnote，建议多建几个library，不同的关键词搜索到的结果导入不同的library里面。

然后通过你检索的结果到各大数据库下载文献就可以了。

ACS,wiley，rsc，sciencedirect，springlink,ebsco,等等。

个人认为，如果刚开始接触课题，先看看几篇中文的会比较好，这样的话对你的课题有个比较好的把握，如果有相关的review那更好了。

当然了，如果中国期刊网里的优秀博士论文里面有你相关的课题，更应该看了，别人几年的工作经验以及思路对你绝对有很好的帮助，他们引用的文献会对你有启发的。

跟医学有关的化学类东西，建议用PUMED先。

　　14）对于刚着手做实验，对于课题没有什么印象，可以用中文关键词进行搜索，看看国内对于自己要研究领域的进展，通过中文文献慢慢了解实验的背景、思路，总结出你研究项目的关键词，现在中文文献文摘都翻译成英文，可以参考它翻译的英文关键词，总结出与自己实验相关的英文关键词，在EI或CA进行搜索，再到其它可以下载全文的英文数据库进行下载，有些人会将课题写出一系列的文章，有的可能是经典的，可以仔细阅读。

　　15）首先要确定是新化合物还是老的，如果是老的，还是先从手册或词典上查找。

比如默克、OS或海氏词典等，这样很快就知道大概情况，要是觉得方法不满意，就进一步从CA查；

如果是新化合物，则从CA查会更快及更准。

　　3.设计实验验证

　　设计实验来验证假设是一个很重要的方法，很多时候找不出原因，是因为很多研发人员，将假设仅仅停留在假设上，而没有想到设计一些实验去验证，没有验证的假设永远只是假设。

对待理论的态度也是一样的，未经验证的理论可以指导实验，但是，在脑袋中一定要有一个概念，这是未经验证的，这样，一旦出现异常，立即就可以反应过来。

因此我想到对待理论的态度究竟是证伪还是证真，哪一种更有效率，更有效果呢？

我认为科学研究的办法一般是证伪而不是证真，即假定所得出的结论是不正确的，然后依据这个观点来进行实验证实。

证伪的好处在于怀疑，因为无论所得的何种结论，它们都有建立的基础，既然如此，基础的局限性导致得出的结论也一定具有局限性，如果假定判断是错误的的话，就会不断设计各种实验来验证这种错误存在的可能性，这样就可以不断以严谨的方式来拓宽这个结论的应用范围，而由于整个认知系统是开放的，一旦存在异常，就可以很快做出反应，所以对于由不完全归纳法所得出的结论具有很强的实用性；

而如果采用证真的手段，当假定判断为真，设计几个实验验证后，就会出现认为结论理所当然为真的情况，并从心里接受然后默认它，而行事准则也会不自觉地依此而行，当有异常出现时就会出现不自觉地抵制现象，从而丧失机会。

历史上科学发展的很多事例都表明了这样一个道理，以至于有人认为要想改变一个观念，除非换一代人（量子力学等）。

因此，从合理性的角度而言，证伪比证真更有利于科学的发展。

　　理论的缺乏实际上可以用设计实验来弥补，这一条可以这么来理解，比如我们都知